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以取代芳酮和取代芳酯为原料,经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用正交实验优化1,3-二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,NaNH2作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,微波辐射功率320 W,反应时间45 min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行了结构表征,用HPLC测定其含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用。 相似文献
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以4-羟基-3甲氧基苯乙酮为原料,通过肟化反应合成了4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟,并以氯钯酸锂为钯源,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物。通过傅立叶红外(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)对合成的配合物进行了表征。考察了溶剂与溶剂含水量、碱、催化剂用量等反应条件对4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的影响。当以碳酸钾为碱,乙醇水溶液(50vol%)为溶剂,催化剂量为0.01%(1×10-4mmol),60℃下催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶联反应,反应15min时,产品收率可达98.76%,表明4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化剂具有很高的催化效率。 相似文献
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以环己酮和乙二醇为原料,稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2/Gd~(3 )为催化剂,在微波辐射和无溶剂下,合成环己酮乙二醇缩酮。探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:3.0,催化剂用量为反应物总质量的1.50%,微波功率为425W,辐射时间为10min。在此条件下,缩酮收率可达90.4%,说明稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2/Gd~(3 )是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂。 相似文献
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以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,二乙胺为催化剂,采用微波辐射技术合成香豆素-3-羧酸乙酯,利用正交实验设计考察了微波功率、原料配比、催化剂用量、辐射时间、溶剂用量对产物产率的影响.结果表明,当摩尔比水杨醛:丙二酸二乙酯:二乙胺=1∶1.3∶0.3时,5 mL乙醇,采用600 W微波辐射4 min,香豆素-3-羧酸乙酯产率... 相似文献
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以3,4-二甲氧基苯甲酸和2-羟基-4-甲氧基苯乙酮为起始原料,通过酰化、酯化、Baker-VenKataraman重排、环合、脱甲基化,得到了7,3',4'-三羟基黄酮,总产率达47.3%。在环合合成黄酮的关键步骤中,采用微波辐射的方法,对比传统加热方法,微波辐射能够显著提高产率和缩短反应时间,合适的微波反应时间为15 min,产率为92.1%;脱甲基化反应在CH3COOH/质量分数40%HBr作用下,110℃反应36 h。化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱证实。 相似文献
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