固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中 腐霉利的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中腐霉利的残留量。方法样品提取采用浸渍-振荡法,采用石墨化碳黑固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱对不同来源(植物源性和动物源性)的样品溶液进行净化和萃取,然后经气相色谱-质谱法分析腐霉利的残留量。结果在0.005~1.0?g/m L范围内,腐霉利呈现良好的线性关系(r=0.9998)。茶叶、葡萄酒、猪肝样品分别按0.01~0.10 mg/kg添加3个水平的标样,回收率在81.4%~103.6%之间,RSD为3.5%~8.2%,检出限分别为0.025、0.01、0.025 mg/kg。结论该方法可适用于食品中腐霉利残留量的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。     

肉及肉制品中2,4-滴残留量的测定

在酸性条件下,以二氯甲烷提取肉组织中残留的2,4-滴及其钠盐,并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后在将其酸化,2,4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶剂后用甲醇溶解定容,供液相色谱-串联质谱测定。MS-MS采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化了MS-MS参数和液相色谱条件,检测限可达0.005 mg/kg,回收率、精密度、线性均满足农药残留分析的规定。     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统(GPC)净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测.浓度在0.01～0.50μg/mL范围内,检测限0.01～0.02mg/kg;回收率71.4%～105.1%.     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统（GPC）净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测。浓度在0·01⁰·5μg/mL范围内,检测限0·01⁰·02mg/kg;回收率71·4%¹05·1%。      

固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中氨基甲酸乙酯

目的建立一种固相萃取-气相色谱-质谱法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)检测腐乳中氨基甲酸乙酯的方法。方法利用D5-氨基甲酸乙酯同位素做内标物,样品用20%乙醇水溶液提取后,利用碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯。结果该方法的加标回收率在88.8%~104.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%,定量限为2.0μg/kg(S/N=10)。结论该方法提取效果好,可以有效去除干扰物质,检测灵敏度、准确度均满足检测工作要求。     

气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定食品中的甲基汞含量。方法样品经氯化钠盐析和甲苯萃取,经L-半胱氨酸水溶液反向萃取后采用四苯硼钠衍生,经Rxi-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击源离子化,以选择离子扫描方式对样品中的甲基汞含量进行质谱分析。结果甲基汞在0.05~1μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为10μg/kg。当甲基汞加标水平为0.2、0.5和1.0 mg/kg时,方法平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为1.0%~2.3%(n=6)。结论该方法降低了甲基汞的活性,减少甲基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,可适用于食品中甲基汞含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定白酒中的甾醇类化合物

为了测定白酒中4种甾醇化合物的含量,开发出基于固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析白酒中甾醇化合物的方法。样品通过固相萃取小柱进行分离和纯化,浓缩后上机分析。经方法学验证,各甾醇组分的方法检出限为0.01～0.03 mg/L,定量限为0.04～0.09 mg/L,标准曲线线性关系良好(R²>0.99),加标回收率为91.6%～119.1%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)均<5%。采用该方法对浓香型、酱香型、清香型和米香型白酒进行测定,结果表明在浓香型和酱香型白酒中均检测到麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇,而在清香型和米香型白酒中未检测到麦角甾醇和菜油甾醇,β-谷甾醇在各白酒中含量均较高。该方法精密度良好,准确度高,能够满足检测需要,该研究为白酒中甾醇类物质的测定奠定了基础。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量

目的：建立焙烤食品中富马酸二甲酯含量测定的固相萃取-气相色谱质谱法。方法：试样加水分散后,加无机盐以利于分层,经乙腈涡旋振荡提取,提取液浓缩,并经C₁₈/PSA固相萃取小柱净化,以去除样品中的油脂,试样采用选择离子监测模式进行气相色谱质谱测定,外标法定量。结果：富马酸二甲酯在0.05～1.00 μg/mL呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999。空白流心奶黄月饼3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为88.6%～93.3%、94.0%～98.9%和83.8%～102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.3%。空白桃酥样品3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为90.4%～95.7%、92.0%～97.8%和89.6%～99.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.6%。方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论：该方法准确性好、灵敏度高,适用于月饼、糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯含量的测定。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留

建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术同时检测番茄中53种农药残留物的分析方法.样品经乙腈与水提取,C18柱与NH2固相萃取柱进行净化,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量.53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准;大部分农药化合物加样回收率均在60.0％～120.0％,相...     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。     

气相色谱-质谱/选择离子方法测定小白菜中己酸二乙氨基乙醇酯的残留

建立以气相色谱一质谱(GC-MS)联用技术测定小白菜中己酸二乙氨基乙醇酯残留量的方法.目标农药经丙酮提取,二氯甲烷液,液分配净化.目标农药采用GC/MS/SIM方式进行定性、定量分析.方法的不同添加浓度(0.01、0.05、0.1mg/kg)的平均回收率在85%～99%之间;相对标准偏差(RSD)<10%.     

气相色谱-质谱法测定肉及肉制品中的2,4-D-丁酯

建立肉及肉制品中2,4-D-丁酯的气相色谱-质谱联用仪检测方法。样品采用乙腈提取,弗罗里硅土柱固相萃取柱净化,外标法定量。结果表明：方法添加量为5～100μg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差为1.0%～3.6%,线性相关系数为0.99996,方法的检出限为5μg/kg。本方法适用于肉及肉制品中2,4- D-丁酯的测定。     

气相色谱-质谱法测定含油脂食品中新型增塑剂对苯二甲酸二辛酯

该研究通过乙腈提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,建立了含油脂类食品中对苯二甲酸二辛酯含量测定的方法。样品采用乙腈超声多次提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,流出液经旋转蒸发仪浓缩,经HP-5MS UI毛细管柱分离后,采用SIM模式对样品中的邻苯二甲酸二辛酯进行检测,外标法定量。实验结果表明,对苯二甲酸二辛酯在0.125~2.50 μg/mL范围内,具有良好的线性范围,线性相关系数大于0.99,方法的检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,在0.50 mg/kg、1.00 mg/kg、5.00 mg/kg 3个添加水平下,样品中对苯二甲酸二辛酯的平均回收率为78.11%~104.53%,相对标准偏差（RSD,n=6）低于7.21%;该方法简单、快速、灵敏,可用于含油脂食品中对苯二甲酸二辛酯的检测,用本研究建立的方法检测40个含油脂类食品,10个样品有检出,涉及芝麻酱、辣椒油、植物油和肉制品,检出含量范围为0.64 mg/kg~1586.34 mg/kg,部分阳性样品含量较高,应当引起我们的重视。     

气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺（N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA）玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate,DNOP）7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间,仪器检出限（RSN=3）为0.01～0.02 μg/L,定量限（RSN=10）为0.03～0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%～98.8%,相对标准偏差为0.62%～9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明：所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为（0.015±0.002）～（0.584±0.012） mg/kg和（0.085±0.006）～（2.334±0.016） mg/kg,检出率均为100%（76/76）;DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为22.4%;1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为1.3%。     

气相色谱-质谱法测定水产品中的己烯雌酚

建立水产品中己烯雌酚的气相色谱- 质谱(GC-MS)检测方法。实验样品经乙酸乙酯提取、正相固相萃取小柱净化、进一步衍生后进行GC-MS 分析。当添加水平在0.5～1.0μg/kg 时,回收率大于75%,相对标准偏差为0.9%～2.7%,线性相关系数为0.999。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9 种大麻素

建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9 种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明：该方法在10～500 μg/L质量浓度范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.999 2;方法的检出限（信噪比为3）和定量限（信噪比为10）分别为1～15 μg/kg和2.5～50 μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10 倍定量限3 个水平的加标回收实验,9 种大麻素化合物的回收率为65.2%～117.9%,相对标准偏差为2.0%～12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强,对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。