共查询到19条相似文献,搜索用时 234 毫秒
1.
固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中3-硝基丙酸的方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经乙腈萃取,Sep-pak氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸含量。色谱柱为WatersACQUITY BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm),柱温40℃,样品温度10℃,进样体积5μl,流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果方法的线性范围为4.0~40.0μg/kg,基质加标工作曲线线性相关系数为0.998。方法的定性检出限为1.0μg/kg,定量检出限为4.0μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为92.5%~93.6%,相对标准偏差小于10%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。 相似文献
2.
《食品工业》2016,(11)
建立了快速溶剂萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-LC-MS/MS)测定水产品中六溴环十二烷(HBCDS)的方法。试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,以水-甲醇为流动相,经C_(18)柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。结果表明,最低检出限为2μg/L,加标回收率为89%~104%,相对标准偏差小于15%;在10~200μg/L,线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用水产品的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。 相似文献
3.
4.
本实验旨在建立检测动物源性食品中氯丙嗪的超高效液相色谱-串联质谱定性和定量分析方法。方法:样品经碱性乙酸乙酯提取,正己烷净化后,甲醇水溶解,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式。 相似文献
5.
建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5~200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率在81.4%~111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。 相似文献
6.
7.
8.
目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。 相似文献
9.
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1~1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%~109.5%,相对标准偏差小于10%。 相似文献
10.
11.
12.
建立茶叶中草甘膦和草铵膦的残留超高效液相色谱法-串联质谱法快速检测方法。样品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液调节酸度,经N-丙基乙二胺净化,氯甲酸(9-芴甲基)酯衍生化,正离子多反应监测测定,外标法定量。草甘膦和草铵膦在0.005~0.50 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,草甘膦和草铵膦的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.08 mg/kg,在添加量为0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg时,草甘膦的回收率为75.6%~95.5%,相对标准偏差为3.24%~8.38%(n=10),草铵膦的回收率为76.0%~96.6%,相对标准偏差为3.05%~7.85%(n=10)。该方法样品前处理简单、分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。 相似文献
13.
建立香肠中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC)测定和确证的超高压液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)。以0.662mol/L氨水为提取液,样品均质提取两次,离心后用C18柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,流动相为乙酸-乙酸铵缓冲液-甲醇(55:45,V/V),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为530nm,阳性结果用UPLC-MS/MS确证。HPLC-DAD法在0.0212~1.06mg/L范围内,红色2G的峰面积与其相应浓度呈现良好相关性,r>0.999,方法测定限为0.106mg/kg,在空白样品中添加已知浓度的红色2G色素,平均回收率在79.0%~86.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.19%~5.06%之间。UPLC-MS/MS法的测定限为0.005mg/kg,平均回收率在75.5%~80.2%之间,RSD在3.62%~9.97%之间。该方法可用于香肠中红色2G的检测及确证。 相似文献
14.
超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977~0.9999。在0.01~0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%~110.2%之间,相对标准偏差为1.7%~9.4%,方法的最低检出限为0.5~8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。 相似文献
15.
16.
称取1.0g 干香菇样品,用0.02mol/L 盐酸- 甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH 值至6~8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30% 甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0~100.0μg/L,线性相关系数R2 > 0.99,在1.0~10.0μg/kg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为78%~106%,相对标准偏差为7.9%~9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min 内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。 相似文献
17.
建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025~0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%~103%,相对标准偏差为3.8%~11%(n=10)。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。 相似文献
18.
A fast and specific method for the determination of glyphosate in cereals is described. The method is based on extraction with water by ultrasonication. The samples are cleaned up and separated by high-performance liquid chromatography on a polystyrene-based reverse-phase column (clean-up) in series with an ion chromatography column (separation) using NaHCO3 as eluent. A micro-membrane suppressor was inserted after the separator column to remove the Na+ ions before detection by electrospray ionization mass spectrometry in the negative-ion mode. In MS/MS, mode the following transitions were monitored m/z 168 →150 (glyphosate) and 170 →152 (internal standard 2-13 C15N-glyphosate) for quantification. The mean recovery was 85% (n=32) at spiking levels from 0.03 to 0.33 mg kg-1. From 1998 to 2001, from the analysis of about 50 samples per annum, a reduction in the glyphosate residues was observed owing to a Danish trade decision not to use grain with glyphosate residues for milling or bread production. 相似文献
19.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定玉米和植株中苯唑草酮和莠去津残留的分析方法.方法 样品经乙腈/水提取,C18和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary ... 相似文献