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《食品与药品》2015,(5)
目的探索用液相-质谱串联法测定人血浆中的克伦特罗含量,并比较其舌下片剂与气雾剂的疗效。方法血浆离心后过玻璃纤维滤膜,经酶解加入氘代克伦特罗内标溶液,用C18小柱净化后以3%氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5)溶解残余物,用液相-质谱串联法测定,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。结果克伦特罗在0.25~10.0 ng/m L浓度范围线性关系良好,定量下限为0.10 ng/m L。克伦特罗的不良反应为普遍血压升高、心率加快等,临床对照发现气雾剂疗效与不良反应都比舌下片剂明显。结论本法灵敏准确、重现性与特异性强、干扰少,可作为研究人血浆中克伦特罗浓度变化的检测方法。 相似文献
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目的:探索用液质串联联用法测定抽查牛肉中的瘦肉精含量。方法:酶解后的样品溶液,加入氘代克伦特罗与沙丁胺醇作为混合内标,过C18固相萃取小柱,用OasisMCX小柱收集,以3%的氨水甲醇溶液对MCX小柱进行洗脱后吹干,残余物溶于0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5),以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为梯度流动相,上液质串联联用仪测定。结果:各β受体激动剂在0.5~5.0μg/kg浓度范围良好线性关系,平均回收率90.47%~102.58%,仪器定量限0.0543~0.2978μg/kg。结论:此方法极大排除了其他成分干扰,重现性好,专属性强,灵敏准确,可作检测牛肉中的瘦肉精残留量参考。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立同时检测饮料中16种邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用检测方法。用甲醇提取饮料中的邻苯二甲酸酯,采用Aglilent Eclipse plus C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm),以0.1%甲酸的甲醇溶液+0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测,多反应监测定量。方法检出限为0.005~0.051mg/kg,回收率为89.1%~105.1%,相对标准偏差为0.8%~4.1%,可以满足饮料中邻苯二甲酸酯的检测要求。 相似文献
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目的 优化鸡蛋中甲硝唑残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析检测方法。方法 样品经乙酸乙酯提取后,用MCX固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,以0.1% 甲酸水-0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果 方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.2 μg/kg。精密度较好,在1.00 μg/L~100.00 μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度和峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996。结论 本方法简单,准确,可靠,能满足兽药残留分析的要求。 相似文献
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本文建立了猪肉中卡脱氧巴氧和喹乙醇代谢物的液质联用检测方法,样品经甲酸溶液消化,蛋白酶溶液酶解后经盐酸溶液酸化,用waters混合阴离子固相萃取柱净化处理。脱氧卡巴氧用二氯甲烷洗脱,喹乙醇代谢物用甲酸-乙酸乙酯溶液洗脱,收集液经氮气吹干后用甲酸-甲醇溶液定容,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果显示:该方法 0~100μg/L范围内线性良好,3种残留的回收率在80%~110%,相对偏差在2.03%~4.94%。 相似文献
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本文通过选用液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因3种药物的代谢残留。提取溶剂为0.1%甲酸-乙腈溶液,涡旋超声提取,采用固相萃取柱(CNW POLY-SERY MCX)净化,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙酸胺和甲醇溶液进行梯度洗脱。采用正模式ESI源,定量检测选用多重反应模式。 相似文献
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本研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱测定乳制品中5种AGs残留的方法.样品经基质固相分散提取后,由0.1%甲酸溶液洗脱后上机.采用0.1%甲酸-乙腈流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Obelisc R柱分离,可以实现5种AGs的分离.结果表明,5种AGs在2~2000 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为... 相似文献
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目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定巴西绿蜂胶制品中咖啡因含量的方法。方法样品经50%甲醇溶液超声提取、Agilent C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行等度洗脱,采用液相色谱-串联质谱在正离子模式下检测,外标法定量。结果本方法能较好地分离样品中的咖啡因,在0.8~4.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.61%~104.72%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%。结论本方法准确性好、灵敏度高、重现性好,适用于巴西绿蜂胶制品中咖啡因含量的测定。 相似文献
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文章建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MSMS)检测方法。样品采用盐酸溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEHC18柱(1.7μm,2.1×100mm)快速分离后进入串联四极杆质谱仪检测。本方法胭脂虫红酸检测限为0.1mg/kg。5种食品样品回收率为85.9%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.1%(n=6),在0.2μg/mL~10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9985。 相似文献
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建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM).结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5%~87.2%,相对标准偏差小于10%. 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪油中磺胺类药物残留的方法。试样经正己烷溶解,加入80%乙腈水溶液提取,经PRIME HLB小柱净化后,供超高效液相色谱-串联质谱检测。用甲醇-0.1%甲酸+2 mol/L甲酸铵水溶液为流动相,经质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:18种磺胺类药物均有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5μg/mL,回收率在90.1%~100.0%,RSD在0.17%~5.94%。 相似文献
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目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定食用油脂中辣椒素的分析方法。方法 试样经正己烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,碱性提取液经硫酸酸化后,过PEP-2固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.7μm)为固定相,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。结果 天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素的质量浓度在0.1μg/L~100μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)合成辣椒素为0.01 μg/kg;天然辣椒素为0.006 μg/kg;二氢辣椒素为0.005 μg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在80.3%~96.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~5.6%。结论 该方法快速、准确,能满足食用油脂中辣椒素的快速筛查和检测要求。 相似文献