番茄、辣椒、茄子中甲基毒死蜱残留量测定

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对番茄、辣椒和茄子中甲基毒死蜱残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用C8液相色谱柱、二极管阵列检测器,对甲基毒死蜱残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为80.7%～92.4%,相对标准偏差为1.1%～4.6%;蔬菜中甲基毒死蜱检出下限为0.02mg/kg。     

豆奶粉中三种雌激素的高效液相色谱法测定

建立反相高效液相色谱同时测定豆奶粉中雌二醇、雌酮、己烯雌酚三种环境雌激素的方法.样品用石油醚脱去油脂,乙腈做萃取剂,Diamonsil C18柱,55%乙腈-水做流动相,检测波长230 nm.在0.02～50 mg/L范围内,线性相关系数均达0.9999,最低检出浓度分别为0.05、0.02、0.02 mg/L,回收率范围在85.59%～106.29%,相对标准偏差为2.0%～4.8%.     

超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中五种苯酚化合物

本文建立了超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的方法。纺织品样品经甲醇超声萃取,萃取经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱联用,选择离子扫描(SIM)检测。该方法对5种化合物检测线性关系均高于0.999,检出限为0.02mg/kg～0.06mg/kg,定量限为0.05mg/kg～0.20mg/kg,回收率为90.2%～103.4%,相对标准偏差为2.6%～6.1%。方法稳定准确可靠,适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的常规分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚

采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法。乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化。测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%。方法检出限为0.02 mg/kg。     

微波萃取-GC/MS/MS测定抗菌织物的三氯生含量

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生;萃取液经衍生化处理后进行气相色谱/串联质谱(GC/MS/MS)分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法.该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL( S/N= 10),平均回收率为99.1％～101.2％,精密度为3.0％ ～7.1％.     

高效液相色谱法同时检测食品中的碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T染料含量

建立了食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T 染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,提取液在碱性条件下用二氯甲烷萃取,浓缩后用酸化甲醇溶解并用甲醇饱和正己烷萃取净化后经高效液相色谱分离、检测。本方法检测限分别为碱性橙0.02mg/kg、碱性嫩黄O 0.03mg/kg、碱性桃红T 0.004mg/kg。6 种食品样品加标回收率实验所得回收率为72.3%～96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～8.8%(n=6),三种染料在0.05～2.5μg/ml 浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.9998。     

应用强阴离子交换固相萃取柱-气相色谱质谱法测定奶粉中三聚氰酸

本文建立了一种快速、准确、灵敏、可靠的检测奶粉中三聚氰酸的气相色谱质谱方法。以乙腈＋水（50＋50）为样品提取试剂,经强阴离子交换（MAX）固相萃取小柱净化,硅烷化试剂衍生,用气相色谱质谱仪测定。三聚氰酸在0.02～2.0μg/mL浓度范围内线性良好,方法的回收率为75%～120%,检出限为0.1mg/kg。该方法选择性好,净化效果好,能满足奶粉中三聚氰酸的检测要求。     

HPLC法测定纺织品中可萃取六价铬

建立了柱前衍生高效液相色谱测定纺织品中可萃取六价铬的方法.用二苯基碳酰二肼与纺织品水萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,以甲醇和10 mmol/L H3PO4水溶液为流动相,ZORBAX SB-C18柱分离,采用高效液相色谱于540nm波长处对衍生物进行检测.该方法可有效消除颜色的干扰,且精确、可靠、快速、重现性好、灵敏度高,在0 ～ 1.2 mg/kg织物的范围内,线性相关系数r=0.99982,检测限达0.02 mg/kg织物.     

浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱质谱法测定茶饮料中8种农药残留

目的:快速测定茶饮料中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.方法:选用非离子表面活性剂聚乙二醇4000(PEGG4000)作为浊点萃取剂,用异辛烷超声反萃取后,取上层异辛烷溶液上机.采用HPG5 msUI毛细管色谱柱对异辛烷溶液进行分离,再经GC/MS进行定性和定量分析.结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.01～2.0,0.02～4.0mg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995;方法的检出限为0.003～0.008 mg/kg,定量限为0.01～0.02 mg/kg,平均回收率78.3%～98.4%,相对标准偏差2.7%～8.5%(n=6).结论:该方法操作过程简单,富集率高、实用、安全、经济,适用于茶饮料类液体饮料中的农药多残留的快速测定.     

固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定奶粉中维生素B11含量

建立了固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法用于测定奶粉中维生素B11含量。奶粉酶解样液经固相萃取小柱纯化后,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以pH=3.5、浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,进样量20μL,以0.5%过硫酸钾溶液为衍生试剂,反应器温度为60℃,流速0.5mL/min,经荧光检测器(Ex=365nm,Em=440nm,增幅值100,衰减值16)检测定量。结果表明:在0.02～1.76μg/mL范围内该方法线性良好,R2=0.9999,检测限为4ng/mL,定量限为12ng/mL,灵敏度足以满足奶粉检测的需要,方法回收率在92.5%～95.7%之间,变异系数为1.32%。     

同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C

建立一种同位素内标高效液相色谱—串联质谱法同时测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的方法。样品用乙腈-水(84:16,V/V)提取,振荡离心后取上清液过赭曲霉毒素免疫亲和柱富集净化,经Waters ACQUITY BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)、正离子模式和内标法定量,同时对线性范围、准确度、精密度和加标回收率等进行方法学验证。结果表明,在优化的条件下,赭曲霉毒素A、B和C在0.25~2.5 ng/mL线性范围内线性良好,决定系数均在0.999以上,本方法对赭曲霉毒素的检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.003~0.018、0.011~0.059 μg/kg;在2.0~10.0 μg/kg 三个加标水平下,方法的平均回收率为80.50%~107.08%,相对偏差(RSDs)介于0.14%~4.94%(n=6)。利用此方法对10个批次的粮食及其制品进行检测,发现1个批次的样品检出赭曲霉毒素A,含量为(0.35±0.01) μg/kg。此方法操作简便、灵敏度高,适用于粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的检测。     

基于分子印迹整体柱的在线固相萃取-液相色谱联用测定奶粉中四环素类兽药残留

目的建立高交联结构的分子印迹整体柱(molecularly imprinted polymer monolithic column,MIP-MC)制备方法,利用在线固相萃取与液相色谱联用技术检测奶粉样品中四环素类兽药残留。方法在不锈钢色谱柱中,以土霉素为模板,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在丙酮-甲醇-十二醇混合溶剂中,制备了分子印迹整体柱。将整体柱与液相色谱联用,在线固相萃取奶粉中的四环素类兽药残留。结果在最佳在线固相萃取条件下,获得了较高的富集因子(19.3)和净化效果。四环素类在0.05、0.25和0.5 mg/kg 3个加标水平下,回收率为84.2%~103.4%,相对标准偏差为1.37%~4.87%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为8.48~11.74?g/kg和28.24~39.09?g/kg。结论该在线固相萃取方法简单快速、灵敏性高、选择性好,适用于奶粉中四环素类抗生素残留的测定。     

Effective and repeatable chromatographic separation of 5 nucleotides in infant formula milk powder by ion-pair high-performance liquid chromatography–ultraviolet

A robust method using HPLC-UV was developed to improve the accuracy and repeatability of a quantitative method to detect 5 nucleotides (cytidine-monophosphate, uridine monophosphate, adenosine monophosphate, guanine monophosphate, and inosine monophosphate) in infant formulas. The results showed that efficient separation could not be achieved without strict conditions. The proposed method displayed a strong linear relationship (R² > 0.9999) of single nucleotide in infant formula milk powder in the range of 10 to 1,000 mg/kg, a steady recovery (80.0% ～110.0%) with relative standard deviation from 0.5% to 3.5%, under strict conditions of hydrophilic C₁₈ column with di-isopropyl at 62.5 ± 2.5°C (± standard deviation), 0.65 ± 0.1 mg/mL tetrabutylammonium bisulfate, and mobile phase of pH of 2.75 ± 0.02. By applying this method on a series of milk products in the Chinese market, we found a few of them exceeded the legal limits of nucleotides.     

Determination of pindone in animal products, fishery products, and honey by LC-MS/MS

A sensitive and selective analytical method for the determination of the rodenticide pindone in animal products, fishery products, and honey by LC-MS/MS was developed. Pindone was extracted with acidified acetone, and the crude extract was purified by liquid-liquid partitioning, followed by silica gel and ODS column chromatography. LC separation was performed on an ODS column with methanol/water containing ammonium acetate as the mobile phase, and detection was carried out using tandem mass spectrometry (MS/MS) with electrospray ionization (ESI) in the negative mode. The average recoveries from fortified bovine muscle, bovine liver, bovine fat, chicken muscle, salmon, eel, freshwater clam, egg, milk, and honey spiked at 0.001 mg/kg were in the range of 76-92%, and the relative standard deviations were 4-8%. The limit of quantitation (S/N≥10) of the developed method was 0.001 mg/kg for all the tested foods.     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中青霉素G及青霉噻唑酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的青霉素G和青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离,乙腈-1mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液洗脱。青霉素G和青霉噻唑酸的检出限分别为1、2μg/kg,定量限分别为5、10μg/kg。在10～100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,牛奶中的加标回收率在92%～103%,精密度(RSD,n=3)范围在2%～4%。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

广西北部湾常见水产品中甜菜碱含量测定及呈味效果评价

采用水提法提取生鲜水产品肌肉中的甜菜碱,然后采用比色法对其含量进行测定,最后采用味道强度值(Taste active value,TAV)评价其呈味作用.测得甜菜碱含量范围为2.2～8.0mg/g,加标回收率为80%～123%,线性回归方程y=0.1481x-0.0023(R2=0.9962),线性范围0.20～1.0...     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

High Performance Liquid Chromatographic Determination of Lactose, Glucose, and Galactose in Lactose-Reduced Milk

A simple, rapid high performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed to simultaneously determine lactose, glucose, and galactose in lactose-reduced milk. The sugars were separated on a Bio-Rad HPX-87C fixed ion resin column in the Ca⁺⁺ form, using water as the mobile phase and a flow rate of 0.6 ml/min. The column was heated to 80°C, and the sugars were detected using refractive index. Lactose-reduced milk was analyzed for lactose and its hydrolysis products. Milk samples were rapidly prepared for injection by precipitating protein and fat with acetonitrile. Retention times for lactose, glucose, and galactose were 9.3, 10.8, and 12.3 min, respectively. Transgalactosylation products were estimated to be at least 7.8%.