顶空液相微萃取/气相色谱-质谱在葡萄酒风味组分检测中的应用

建立了顶空液相微萃取/气相色谱仪-质谱联用测定山葡萄酒中的风味组分的方法。采用液相微萃取法提取了"28号"、"双红"、"双优"3个山葡萄品种原酒的风味组分,利用气相色谱仪-质谱联用仪对风味组分进行了检测鉴定,分别鉴定出46、47和30个风味组分,主要是烃类、醇类、酯类、酮类、烯醇类、醛类、含硫化合物、含氮化学物、杂环化合物等。此方法具有操作简单、分析速度快等优点,可应用于葡萄酒中风味组分的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒的风味组分

顶空固相微萃取技术是一种快速而简单的进样方法。顶空固相微萃取结合毛细管气相色谱技术无需复杂的样品制备过程就能有效测定葡萄酒中的风味化合物。本试验用标样定性了30个葡萄酒风味组分，并对与葡萄酒质量相关的风味化合物和影响定量结果的因素分别进行了讨论，大多数组分定量的相对标准偏差小于10％。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析辣椒油中的风味物质

不同条件煎制制备北京红辣椒油,对其进行感官评价并结合顶空-固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术研究辣椒油的风味物质组成。结果表明：不同煎制程度显著地影响辣椒油风味,130 ℃油温下煎制10 min的辣椒油（LJY-4）风味最佳。不同煎制程度显著地影响辣椒油所含风味化合物的种类和峰面积比,尤其是酮类、呋喃类、萜烯类及烯醛类等化合物的峰面积比。LJY-4除具有辣椒粉的特征风味化合物外,还富含酮、呋喃等焦甜型风味化合物,其中活性值（OAV）大于20的化合物有9种,分别为2,3-戊二酮、(E,E)-2,4-壬二烯醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、2-甲基丙醛、二甲基硫、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮（HDMF）、乙酸和1-辛烯-3-醇,它们为辣椒油贡献了焦甜香、酯香、麦芽香、果香和豆香等,组成了辣椒油独特的风味品质。     

顶空液相微萃取技术综述

综述了顶空液相微萃取技术的分类、萃取原理、影响因素和应用研究情况,并展望了在烟草行业中的应用前景。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析馥郁香型白酒风味物质

目的建立馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)萃取及分析馥郁香型白酒中的风味成分,考察了稀释倍数、加盐处理与否、萃取时间、处理温度和萃取头类型对风味物质分析的影响。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:50μm/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,预处理时间120 s,处理温度60℃,预振荡速度300 r/min,萃取时间2400 s,解析时间300 s,解析温度300℃,稀释倍数为5:1,氯化钠加入量约2 g。结论建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析养殖长吻鮠肌肉挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(gas chromatgraphy-mass spectrometry,GC-MS)技术分离鉴定养殖长吻鮠肌肉的挥发性风味成分。结果显示:长吻鮠背、腹肉分别鉴定出31、47种挥发性风味成分,主要包括醛、醇、酮、烃类、芳香类、酯类等化合物,相同成分有25种;根据长吻鮠背、腹肉中挥发性风味成分相对含量和特征分析可知,1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、戊醛、己醛、庚醛、壬醛等对长吻鮠风味贡献较大,酯类、芳香类等化合物也可能对鱼肉风味带来一定的协同作用。综合比较,长吻鮠背肉腥味高于腹肉,这可能与背肉中羰基化合物、醇类物质含量高于腹肉有一定关系。     

顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚

利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole,TCA）。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数：样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（65 μm）萃取头进行TCA萃取的最佳条件：样品9.8 mL、2 g NaCl、33 ℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d5为内标物进行定量。该方法的相关系数R2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03%,加标回收率范围在95.7%～106.1%之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。检测7 种市售葡萄酒产品的TCA含量在0～7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定口虾蛄挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,以口虾蛄为试材,对其挥发性风味成分进行分析。本研究优化了萃取头、萃取时间、萃取温度、加盐量等HS-SPME条件,结果表明:最优条件为萃取头65μm PDMS/DVB,时间50 min,温度50℃,加盐量0.16 g/mL。对口虾蛄的挥发性风味成分进行检测分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,采用面积归一化法测定各种成分的相对含量。共检出52种成分,包括酸类10种,N/O/S类化合物5种,醛类9种,芳香类6种,烃类6种,萜类6种,醇类4种,酯类4种,酮类2种。利用相对气味活度值(ROAV)确定了口虾蛄的特征挥发性风味成分,结果显示,其包括(E)-2-癸烯醛、月桂醛、1-辛烯-3-醇、2,3-辛二醇、2-乙酰基吡啶、三甲胺、壬醛、柠檬烯、戊醛、苯甲醛、萘、肉豆蔻醛,苯乙醛、2,3-丁二酮、2-十二醇、2-癸酮、庚醛、苯丙噻唑和2-乙酰噻唑共19种。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定百香果香气条件的优化

对使用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪分析百香果香气成分的关键因素进行了讨论,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响.通过优化,获得最佳萃取条件,即:5 mL果汁中加入3 g氯化钠,使用50/30μm的DVB/CAR/PDMS纤维头50℃下萃取20 min.将最佳条件下所得谱图与标准谱图比对,共鉴定出39种化合物,占峰面积总和的92.52%,表明采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪可对百香果主要香气成分进行快速、准确地定性与定量分析.     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分

研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。     

HS-SPME-GC-O-MS分析红枣发酵酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用,对红枣发酵酒中易挥发性成分进行萃取条件及GC-MS分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价了主要成分对总体香味的贡献。选定的顶空固相微萃取最优参数为:50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量0.40 g/m L、萃取温度55℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间5 min。选用Rtx-Wax色谱柱,经GC-O-MS联用对红枣发酵酒挥发性成分进行分析,共检出108种组分,结构推断86种,占挥发性成分总峰面积的97.09%。其中,乙酸-3-甲基丁酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、2-己烯酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸、辛醇、癸酸乙酯、苯甲酸乙酯、戊酸、乙酸-2-苯乙酯、己酸、苯甲醇、苯丙酸乙酯、苯乙醇、辛酸、n-癸酸为红枣发酵酒的主体香气成分。其结果为红枣发酵酒的质控及香味评价提供一定理论依据。     

顶空固相微萃取-气质联用测定樱桃酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定樱桃酒中的挥发性成分,通过对萃取参数的优化,建立快速、准确测定樱桃酒中香气物质的方法。优化后的最佳分析条件为65μm PDMS/DVB萃取头、萃取温度40℃、萃取时间30min、酒精度(体积分数)12%。在此条件下测定中樱狄墨尔樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出65种挥发性物质,其中酯类是樱桃酒中种类最多和含量最多的一类挥发性物质。     

静态顶空进样分析啤酒的挥发性风味物质

用标准曲线代替传统的校正因子，以内标法作定量分析，采用静态顶空法的气相色谱分析技术对啤酒中的五种风味物质进行定量测定，取得明确的结果，为啤酒生产中的质量控制提供了数据说明。     

冷藏过程中兔背最长肌挥发性风味物质的GC-MS分析

以兔背最长肌为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,分别对兔背最长肌在冷藏过程中的挥发性风味物质进行定量、定性分析。结果表明：在冷藏过程中检测到兔背最长肌挥发性风味物质共79 种,其中醛类19 种、酮类4 种、醇类17 种、酯类6 种、烃类31 种、呋喃类2 种,且醛类化合物所占的比重最高,其次是醇类及烃类化合物,酮类、酯类及呋喃类化合物在挥发性物质中所占的种类少含量低。随着冷藏时间的延长,兔背肉中各类挥发性风味物质的种类和相对含量也不断变化,其中醛类、醇类及烃类物质的变化差异大,酯类、酮类和呋喃类随时间变化不明显。     

HS-SPME在桃果实挥发性芳香物质分析中应用研究

本实验研究了顶空固相微萃取（HS-SPME）在＂大久保＂桃果实挥发性芳香物质（VFC）分析中的应用,并且对电解质-盐,萃取温度、萃取时间因素进行了单因素试验和正交试验。结果表明应用PDMS（聚二甲基硅氧烷）100μm萃取头,加入饱和电解质NaCl（0.3g/ml）2ml,在40℃萃取40min,GC谱图峰面积最大,桃果实VFC萃取和检测效果最好。对方法加标回收率、线性范围、最小检测限进行研究,表明方法灵敏性和重现性好。＂大久保＂桃果实HS-SPME-GC-MS研究表明,主要的VFC包括醛类、酮类、醇类、酯类、内酯类、烃类和其它类型化合物等,在已鉴定的46个化合物中己醛、反-2-己烯醛、苯甲醛、芳樟醇、β-紫罗酮、γ-癸内酯、δ-癸内酯等为主要的呈香物质。     

应用液液萃取分析中度烘烤橡木片中挥发性化合物

运用液液萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究美国、法国与中国中度烘烤程度橡木片的挥发性化合物。共分离和检测出85种挥发性化合物,包括2种萜烯醇类、1种醛类、7种有机酸类、2种酯类、3种内酯类、7种芳香族类、6种酮类、15种呋喃类、34种酚类,以及8种其他化合物。酚类化合物在橡木中种类较多,浓度较高。定量结果表明,丁香醛、香兰素、糠醛、5-羟甲基糠醛等物质质量浓度较高,对橡木的整体风味影响较大。从呋喃类、橡木内酯、香兰素和丁香醛等化合物比较看,中国橡木与美国橡木类似。     

顶空固相微萃取的分段操作

本文研究了在利用顶空固相微萃取对挥发性物质进行吸附检测时，操作因素对萃取容量的影响。在不同保留时间段，挥发性物质在萃取纤维上的吸附情况受到操作因素的影响不同。在各个时间段，萃取温度都是最大的影响因子。基于以上，提出顶空固相微萃取的分段操作，针对高挥发度的待分析物质采用较低的萃取温度萃取，低挥发度的待分析物质采用较高的萃取温度萃取。