反相HPLC法同时测定烟草中的6种有机酸

建立了用反相高效液相色谱法同时快速测定烟草中柠檬酸、苹果酸和草酸等6种有机酸的方法。采用的色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相0.01mol/L NaH2PO4(pH2.98)和无水甲醇(体积比为98∶2),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。有机酸的回收率为98.2%~104.3%;相对标准偏差为0.61%~3.38%;检出限0.04~0.53μg/mL,分析时间不超过7min。并分析了4种转光地膜和普通地膜覆盖的K326初烤烟叶中这6种有机酸的含量。     

高效液相色谱法测定秘鲁鱿鱼肌肉中的有机酸

研究建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定秘鲁鱿鱼肌肉中多种有机酸的方法。有机酸的分离采用Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.08 mol/L KH_2PO_4(pH 3.00),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、丁二酸、丙酸等9种有机酸均能够得到很好的分离,其相关系数均在0.999以上,相对标准偏差为0.03%~0.37%,有机酸的回收率为94.5%~105%。     

水果中主要有机酸的离子排斥色谱法测定条件研究

为研究水果果实中有机酸组分的测定方法,以草莓、桃、葡萄等水果为试材,电导检测模式下,采用离子排斥色谱,对流动相类型、柱温、流动相浓度、流动相流速等色谱条件进行了优化试验,并按照国家有关检测方法标准的要求,利用优化后的色谱条件,对不同有机酸标准曲线相关性、线性范围、准确度等方法技术参数进行了测试。由有资质的5家实验室对方法的重复性和再现性进行了不同实验室间的比对试验。结果表明,适宜的色谱条件为采用专用有机酸色谱柱(ICSep COREGEL-64H),柱温为65℃,流动相浓度为5.0 mmol/L的硫酸溶液,流动相流速为0.60 m L/min,抑制器再生液为0.1 mol/L的氯化锂溶液。在该条件下,有机酸各组分分离效果佳,不同有机酸标准曲线相关性好(相关系数r在0.999 5和1.000 0之间),线性范围广(分别为柠檬酸0.000 5~0.400 0 g/L、苹果酸0.000 2~0.200 0 g/L、酒石酸0.000 2~0.200 0 g/L、琥珀酸0.000 2~0.100 0 g/L),方法定量限低(分别为柠檬酸0.010 0 g/kg,酒石酸、苹果酸、琥珀酸均为0.004 0 g/kg),准确度高(回收率范围为80%~110%),重复性和再现性好,适合水果中有机酸组分的定量测定。     

葡萄酒有机酸的HPLC分析中色谱条件的优化

本文优化了反相高效液相色谱测定葡萄酒有机酸的色谱条件.研究表明,采用Waters Atlantis T3反相C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),保护柱为Waters Atlantis T3 Security Guard(4.6mm ×1.5mm,5μm),含1%甲醇的0.02mol/L磷酸二氢钾(pH2.7)为流动相,等度洗脱,流速为0.8mL/min,UV紫外检测器,柱温40℃,检测波长为210nm和243nm,能将7种有机酸有效分离.精密度和回收率分析表明,该方法操作简单、准确率高.     

醋粉中12种有机酸快速同时检测

采用反相高效液相色谱法快速同时检测酿造醋粉中12种有机酸。检测条件:色谱柱为Grace有机酸柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以25 mmol/L KH2PO4缓冲溶液(含0.05%三氟乙酸、1.5%甲醇,(用磷酸调节p H值为2.3)为流动相,柱温45℃,检测波长217 nm。采用流速梯度洗脱:前15 min流速0.7 m L/min,17 min升至1.5m L/min,1.5 m L/min流速保持8 min,27 min流速降至0.7 m L/min,继续保持8 min,总运行时间35 min。结果 :在选定检测条件下,12种有机酸(草酸、酒石酸、甲酸、D-苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸、丙酸、丁酸)得到快速同时分离,且线性关系良好(R2≥0.9989),精密度高(RSD≤4.32%),重复性好(RSD≤3.69%),回收率在93.23%~120.58%之间。结论 :该检测方法实现了醋粉中12种有机酸的快速同时检测,简便快捷,准确度高,重复性好,适于大批量样品的快速检测。     

HPLC法测定苹果树腐烂病菌发酵液中的有机酸和葡萄糖

建立了一种用高效液相色谱(HPLC)检测苹果树腐烂病菌发酵液中有机酸和葡萄糖的方法。采用Atlantis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以5g/L NH4H2PO4(用磷酸调pH=2.5)溶液为流动相,流速为0.6mL/min,柱温30℃,应用紫外检测器检测有机酸,示差检测器来分析葡萄糖。在此色谱条件下,葡萄糖和有机酸能很好地被分离检出,平均回收率为96.2%¹02.2%,精密度RSD(n=5)为0.26%102.2%,精密度RSD(n=5)为0.26%⁰.75%,每一样品的分析时间不超过15 min。该方法能够简便、快速测定苹果树腐烂病菌发酵体系中有机酸及葡萄糖的含量。     

双柱串联反相高效液相色谱测定苹果醋中的有机酸

建立了双柱串联高效液相色谱紫外检测器测定苹果醋中6种有机酸的测定方法。样品用水稀释后采用双C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行色谱分离,流动相为0.01 mol/L的磷酸氢二铵溶液(p H2.7),流速1.0 m L/min,在紫外检测器波长为210 nm处进行测定。结果表明:在优化色谱条件下,6种有机酸在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率在92.82%~102.12%之间,方法的精密度均小于5.0%,方法的检出限在0.1~0.7 mg/L范围。本方操作简单、准确,适合于分析苹果醋中有机酸的含量。      

樱桃酒中有机酸种类和含量的研究

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对樱桃(Prunus avium L.)酒中有机酸的种类和含量进行了研究。采用Atlantis dC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L的KH2PO4溶液(pH值2.80)为流动相,流速为0.70mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,方法重现性好,精密度高,有机酸在浓度(0～9.0)×103mg/L,线性相关系数均大于0.9990,加标回收率为96%～105%,各有机酸检出限≤8.0mg/L。在此条件下测定发酵樱桃酒中的有机酸,得到樱桃酒中主要有机酸是苹果酸,其次是柠檬酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸和草酸。     

青梅有机酸谱特性分析及其应用研究

为了更好地表征和鉴别青梅及其加工产品的质量,建立了HPLC法同时分析样品中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸及熊果酸8种有机酸组成及含量。采用的色谱柱为Zorbax SB-Aq C18(4.6×250 mm,5μm),以甲醇与0.01 mol/L且pH为2.65的KH2PO4溶液(3:97)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,选取210 nm与215 nm进行双波长检测,有机酸的回收率为97.18%~111.57%,相对标准偏差为0.53%~4.67%,检出限为0.05~6.33μg/mL。青梅中主要有机酸为柠檬酸,其次是苹果酸和草酸,还含少量的酒石酸、乳酸、乙酸和琥珀酸,多种有机酸共同构成青梅特征有机酸谱。利用建立的青梅有机酸谱HPLC分析方法,分析不同青梅加工产品的有机酸谱,发现青梅在加工成不同产品过程中尽管总有机酸含量变化很大,但特征组成谱稳定,一些乌梅提取物存在掺假现象,表明青梅有机酸谱可以用于表征青梅加工产品的质量。     

高效液相色谱法测定食品中的葡萄糖酸-δ-内酯

建立了一种高效液相色谱法检测食品中葡萄糖酸-δ-内酯的方法。采用有机酸柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾-磷酸缓冲液(ph=6.2),流速:0.8m L/min,采用内部温度为35℃示差检测器。测定了肉与肉制品、豆制品、运动饮料等食品,结果显示方法线性关系良好,检出限为7.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.5%~1.9%(n=6),回收率在87%~95%之间。方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。     

高效液相色谱法测定青梅花、枝、叶中绿原酸类化合物

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定青梅非果部位(花、枝、叶)中新绿原酸(NCA)、绿原酸(CA)及隐绿原酸(CCA)3 种绿原酸异构体的含量。方法：采用高效液相色谱法梯度洗脱,使用Luna C18 色谱柱,以体积分数2% 乙酸溶液和乙腈为流动相,二极管阵列检测器在波长328nm 处进行检测。结果：该方法线性范围宽,3种绿原酸异构体的线性范围均为5～200μg/mL,NCA、CA、CCA 的检出限分别为0.21、0.16、0.29μg/mL,定量限分别为0.76、0.50、0.98μg/mL,测得青梅花、枝、叶的30% 乙醇提取物中3 种绿原酸异构体的总含量分别为(48.26 ± 0.11)、(10.82 ± 0.04)、(21.33 ± 0.08)μg/g。结论：该方法简便、快速、准确,青梅花、枝、叶是优良的绿原酸类化合物天然资源。     

贵州喀斯特地区果梅果实游离氨基酸含量分析

以贵州喀斯特地区野生果梅为试材,利用氨基酸自动分析仪测定了果梅果实的氨基酸组分和含量。结果表明,野生果梅果实中共含有23种氨基酸,其中有6种是人体必需氨基酸,2种是儿童必需氨基酸。果梅果实中氨基酸总量最高的是荔波-14,可达10925.31 mg/100 g,显著高于其余单株和栽培品种,其人体必需氨基酸和儿童必需氨基酸含量也较丰富,含量分别为1226.24、1957.33 mg/100 g。而果梅果实中氨基酸种类最多的是荔波-11和荔波-16,均含有21种氨基酸。果梅果实中以Arg为主的药效氨基酸含量丰富;大部分果梅果实中支链氨基酸含量亦很丰富,荔波-10中可达212.05 mg/100 g。此外,还发现多数果梅果实中呈味氨基酸含量较高,占总氨基酸含量的50%左右,其中以荔波-19果实中鲜味氨基酸含量(866.63 mg/100 g)和甜味氨基酸含量(828.14 mg/100 g)最高。     

黑豆酱油的开发及其品质分析

以黑豆为原料,采用原池浇淋工艺制备黑豆酱油,并对其品质进行分析。结果表明,黑豆酱油呈黑褐色、酱香浓郁、味道鲜美,其可溶性无盐固形物（16.62 g/100 mL）、全氮（1.53 g/100 mL）、氨基酸态氮（0.85 g/100 mL）含量均高于黄豆酱油,原花青素含量为24.2 mg/100 g,大豆异黄酮含量为6.82 mg/100 g,并可满足相关国标特级酱油要求。黑豆酱油中共鉴定出75种风味化合物,以醇类（740.54 μg/kg）、醛类（230.90 μg/kg）、酯类（121.01 μg/kg）为主;共检测出17种游离氨基酸（含7种必需氨基酸）,总含量为37 749.61 μg/mL（其中必需氨基酸含量为16 793.43 μg/mL）。该工艺制备黑豆酱油生产周期短、产品风味丰满,具有良好的营养保健功效及开发应用前景。     

不同物理方式辅助处理对青梅盐胚脱盐效果和品质的影响

该研究采用振荡、超声波、间歇真空的物理辅助方式对比静置浸泡青梅盐胚脱盐,分析不同处理方式对青梅盐胚脱盐效果和品质的影响。结果表明,经振荡浸泡、超声辅助浸泡方式脱盐4 h后,脱盐率与梅胚水分含量均达到相对平衡状态,脱盐率超过60%,而间歇真空浸泡和静置浸泡方式脱盐8 h后脱盐率仍低于60%;超声波辅助浸泡脱盐后梅胚中有机酸含量39.26 mg/g显著高于其它脱盐方式,多酚含量458.06 mg/kg仅次于间歇真空辅助浸泡方式的501.56 mg/kg,但显著高于振荡浸泡、静置浸泡,四种方式脱盐的梅胚抗氧化活性无显著性差异;振荡浸泡、超声辅助浸泡脱盐的梅胚渗糖4 d后青梅果脯总糖含量分别达36.52%、34.10%,优于静置浸泡、间歇真空辅助浸泡的27.12%、24.37%。综上,在确保脱盐效率前提下,超声辅助浸泡为适合青梅盐胚脱盐较佳的物理辅助方式,可有效保留梅胚有机酸并提升脱盐梅胚的渗糖效率。     

不同脱盐方式对酱油品质的影响

目的 研究日晒、加热浓缩结晶和电渗析脱盐技术对酱油品质的影响,研制高效实用的酱油脱盐工艺。方法 以氨基酸态氮、可溶性无盐固形物、游离氨基酸含量和感官评分作为指标,比较不同工艺制备的低盐酱油的营养与感官品质。结果 日晒浓缩结晶、加热浓缩结晶和电渗析处理酱油的脱盐速率分别为0.22%/h、0.41%/h和21%/h,可溶性无盐固形物损失率分别为22.44%±2.23%、4.62%±0.67%和68.61%±1.07%,相应的感官评分为25.8、28.8和23.1(原酱油为27.2)。日晒浓缩结晶和电渗析脱盐酱油的氨基酸态氮损失率分别为4.65%±0.47%和28.51%±0.52%,总游离氨基酸损失率为36.24%±1.35%和64.34%±0.54%;而加热浓缩结晶脱盐的氨基酸态氮和总游离氨基酸增加了14.17%±0.43%和78.35%±3.02%。结论 采用日晒和加热浓缩结晶脱盐制备低盐酱油速率较慢,但其氨基酸态氮、可溶性无盐固形物和游离氨基酸的损失率明显比电渗析的低,且综合感官质量更好。本研究结果可为酱油及其他食品的脱盐提供参考,有利于解决因高盐饮食引起的健康问题。     

Quality changes during ripening of plums (Prunus domestica L.)

Quality changes during fruit ripening after the appearance of fruit colour of four Prunus domestica L. plum cultivars, ‘Jojo’, ‘Valor’, ‘Čačanska rodna’ and ‘Čačanska najbolja’, were investigated during 25 or 33 day periods. Fruit samples were analyzed for fruit weight, firmness, soluble solids content, fruit colour, content of sugars (glucose, fructose, sorbitol and sucrose), organic acids (malic, fumaric and shikimic acids), phenolics (neochlorogenic acid, p-coumaroylquinic acid, chlorogenic acid and rutin) and anthocyanins (cyanidin-3-rutinoside and peonidin-3-rutinoside). Ripening resulted in statistically increased fruit weight and soluble solids, decreased fruit firmness, darker colour of fruits, increased concentration of total sugars, decreased concentration of total acids, and increased concentration of anthocyanins. There was no influence of ripening on the content of phenols. The results show significant influences of cultivar on fruit weight, soluble solids content, firmness, fruit colour, concentration of total acids, SUAC index, concentration of total phenols and anthocyanins in European plums.     

青梅腌制加工副产物梅卤化学组成及利用技术研究进展

本文总结了梅卤的来源、化学成分、生物活性和开发利用进展,对其未来产业化开发模式进行了展望。梅卤是青梅盐渍后产生的汁液,是梅坯生产过程中的副产物,每吨青梅经食盐腌制产生约0.5吨梅卤。梅卤含有大量的水和食盐,还含有从青梅中浸出的有机酸、糖、酚类物质和矿物质等成分,其中主要的有机酸为柠檬酸和苹果酸,主要的酚酸类物质为新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸,具有抗氧化和抑菌等生物活性。目前梅卤主要用于腌制类风味食品、调味品和饮料等产品开发,也有探索将其用于功能食品开发。未来可能将逐渐改变青梅腌制方式,将食盐腌制改为蔗糖腌制,并开发青梅汁饮料,不再产生梅卤;传统梅卤在调味品和功能性饮料加工方面具有较好的产业化前景。     

Analysis of sugars and organic acids in ripening mango fruits (Mangifera indica L. var Keitt) by high performance liquid chromatography

The sugars and organic acids present in the pulp of Keitt mangoes at various stages of ripeness were analysed by h.p.l.c. Ripening was associated with a loss in firmness, peel chlorophyll and pulp acidity, with increasing soluble solids and total sugars. The major sugars were identified as glucose, fructose and sucrose. All three increased during ripening; sucrose was found to be in the greatest concentration throughout, with fructose the predominant reducing sugar. Acidity loss was shown by decreasing titratable acidity and increasing pH values. Citric and malic acids were found to be the major organic acids. A large decrease in citric acid and a small reduction in malic acid were responsible for the loss of acidity. Tartaric, ascorbic, oxalic and α-ketoglutaric acids were also shown to be present at low concentrations.     

液相法测定米香型白酒发酵液中18种有机酸

为给白酒厂建立包括挥发性短链脂肪酸在内的有机酸品控手段,进行了18种有机酸液相定量方法的开发。通过流速和梯度优化,实现了各有机酸的有效分离,色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长210 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.280~3.138 mg/L,加标回收率93.03%~107.21%,相对标准偏差<3.70%。米香型白酒发酵跟踪数据表明:各有机酸含量在发酵过程呈现不同的变化趋势。与初始发酵醪液相比,除柠檬酸、L-苹果酸和富马酸外,其它有机酸的含量在12 d发酵醪中均增加。L-乳酸、乙酸、异丁酸、异戊酸、琥珀酸是12 d发酵醪的5种主要有机酸,含量占比均大于10%。发酵过程总有机酸一直增加,且不同发酵进程的有机酸差异较大,暗示着改变发酵周期可以调控米香型白酒有机酸的组成。该方法为米香型白酒有机酸的品控提供了有效手段。     

高盐稀态酱油发酵优势真菌与风味物质相关性分析

采用Illumina MiSeq高通量测序研究高盐稀态酱油发酵过程中真菌群落结构变化及优势真菌,分析发酵过程中的还原糖、氨基酸态氮、总酸及挥发性风味物质变化。结果显示,高盐稀态酱油发酵过程中共计出现44 个真菌属,其中发酵0～2 个月优势菌属为曲霉属（Aspergillus,62.62%～93.85%）,促进了还原糖和氨基酸态氮的生成,发酵3 个月氨基酸态氮质量浓度已达到10.45 g/L;发酵3～5 个月优势菌属为柯达酵母属（Kodamaea,85.64%～99.50%）,发酵6 个月优势菌属为接合酵母属（Zygosaccharomyces,78.12%）,发酵6 个月,还原糖、氨基酸态氮和总酸质量浓度分别为17.73、10.72 g/L和21.68 g/L。气相色谱-质谱联用分析发酵过程样品,共检测出61 种挥发性风味物质,发酵结束时总质量浓度为12 404.15 μg/L,其中醇类和酸类物质质量浓度较高,分别为8 826.2 μg/L和2 349.97 μg/L。优势真菌与挥发性风味物质相关性分析发现,曲霉属与1-辛烯-3-醇呈显著正相关（P＜0.05）,柯达酵母属与风味物质的变化无显著相关性,接合酵母属与苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丁醇、苯甲醛、乙酸乙酯等多种物质呈显著正相关（P＜0.05）。研究证明,真菌群落结构变化及优势真菌是影响风味物质形成的重要因素,构建有益的真菌菌群有利于提升酱油品质。