煤系高岭土合成吸附干燥剂4A分子筛的试验研究

以煤系高岭土为原料,采用水热合成法制得各项性能均合乎要求的4A分子筛干燥剂.采用正交试验法,考察了合成条件对分子筛性能的影响.结果表明,（Na2O）：n（SiO2）,晶化时间,胶化时间与温度是影响分子筛静态吸水率的主要因素.最佳合成条件为：（Na2O）：n（SiO2）=1.5,碱的浓度3 mol/L,煅烧温度800℃,胶化时间3 h,胶化温度50℃,晶化时间3 h,晶化温度90℃.用XRD,EM测试手段对合成产物的组成与形貌进行了表征.     

SAPO-34分子筛的制备与表征

采用水热合成法制备SAPO-34分子筛,并考察了SiO2/Al2O3、H2O/Al2O3、晶化温度对SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、粒度分布、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,当物料摩尔配比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60,晶化温度为200℃,晶化时间为48 h时,合成的SAPO-34分子筛相对结晶度高,粒度分布较均匀,平均粒径为7.5μm.     

稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n（La3＋）∶n（Ti4＋）、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明：制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n（La3＋）∶n（Ti4＋）=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛（酮）,在醛/酮与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛（酮）的产率为41.4%～95.8%.     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛。以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征,并对其结晶机理进行了分析。结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是：煅烧温度为725℃;配料比m（Na2O）/m（SiO2）为3,m（H2O）/m（Na2O）为40;胶化条件为70℃×2 h;晶化条件为100℃×6 h。所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g。在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架。     

天然红辉沸石合成4A沸石工艺优化研究

广西资源红辉沸石经适当预处理,可成为沸石分子筛的合成原料。以它为原料,采用水热反应晶化合成新工艺,并对该工艺进行优化,合成出质量较高的4A沸石产品。该合成工艺流程为;天然红辉沸石（预处理）＋碱＋铝酸钠＋水→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→4A沸石产品。最佳技术参数为：钠硅化（ω（Na2O)/ω(SiO2))1.1,水钠比（ω（H2O）／ω（Na2O))45,晶化时间6h,晶化温度100℃。该工艺流程简单,技术参数容易控制,原料来源丰富,合成成本低,产品质量高,可进行工业化生产。     

“酸处理红辉沸石—碱—铝酸钠—水”水热反应体系P型沸石的合成

用X射线衍射等测试方法研究“酸处理红辉沸石－碱－铝酸钠－水”水热反应体系混合物的硅铝的量比（n(SiO2)/n(Al2O3)）、钠硅的量比（n(Na2O)/n(SiO2))、水钠的量比（n(H2O)/n(Na2O)）以及昌化温度和晶化时间对P型沸石合成的影响;确定以酸处理红辉沸石为原料合成P型沸石的工艺流程和技术参数,工艺流程为：酸处理红辉沸石→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→P型沸石产品;最佳技术参数为：n(SiO2)/n(Al2O3)=3-4;n(Na2O)/n(SiO2)=1.0-1.2;n(H2O)/n(Na2O)=28-37;θ=95-100℃;t=6-8h。这为天然红辉沸石资源的开发利用开辟了新的途径。     

粉煤灰分子筛的制备与性能研究

本实验采用碱熔融水热法,以预处理过的粉煤灰为主要原料,以固体NaOH为助溶剂制备性能稳定的沸石分子筛．研究了NaOH与粉煤灰比、煅烧温度、晶化时间、晶化温度等实验因素对合成沸石结构和性能的影响,利用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、比表面积（BET）、分光光度计,分别对晶型、表面形貌和吸光度进行了表征．实验结果表明：当NaOH与粉煤灰比为1．3、煅烧温度为600℃、晶化时间为10h、晶化温度为100℃条件下合成的沸石分子筛是Na—A型,BET测定其比表面积是97．053m2,g,2h内亚甲基蓝的去除率可达97％,具有良好的吸附性能．     

L沸石合成晶化区研究

以沉淀二氧化硅、氢氧化铝为硅源和铝源、氢氧化钾和氢氧化钠为碱源，在水热条件下合成了L沸石，研究了在加入L沸石导向剂情况下L沸石的晶化相区及随合成条件的变化．实验发现硅铝比n(SiO2)／n(A12O3)等于14时，不加L沸石晶化导向剂，在150℃晶化时不能得到纯的L沸石，产物为无定形或主要为W沸石．加入L沸石导向剂容易在低硅铝比时合成纯净的L沸石，适宜的L沸石合成条件是同时具有较低的碱硅比和较低的水碱比．硅铝比等于14时，晶化温度从130℃升高到170℃，L沸石晶化区向低水碱比方向缩小，同时向较高碱硅比方向略有扩大；硅铝比和钾碱比降低均使L沸石晶化区向低碱硅比和低水碱比方向缩小．     

BAPO-5的合成研究

发现用三乙胺 (Et3N)做模板剂 ,由拟薄水铝石、磷酸和硼酸水热合成BAPO -5时 ,存在两条转化路线 ,一条是由凝胶相直接生成BAPO -5,另一条是首先生成中间相 ,然后缓慢转晶生成BAPO -5。在反应混合物配料比为n(Al2 O3)∶n(P2 O5)∶n(B2 O3)∶n(H2 O) =1∶1∶0 .1∶50的条件下 ,影响转化路线的主要因素是Et3N的浓度和晶化温度。n(Et3N) /n(A1 2 O3) =1 ,晶化温度为 1 2 0～ 1 50℃ ,首先由凝胶相生成中间分子筛相CFBAPO -5,再延长晶化时间 ,或延长晶化时间同时升高晶化温度 ,CFBAPO -5可转晶生成BAPO -5;晶化温度为 1 75℃ ,则凝胶相直接生成BAPO -5。n(Et3N) /n(A1 2 O3) =1 .5,1 50℃晶化 ,凝胶相直接晶化为BAPO -5,抑制中间相生成的温度随Et3N浓度增加而下降。在合成BAPO -5时 ,一旦有中间相CFBAPO -5生成 ,由于转晶过程缓慢 ,在不能实现完全转晶条件下 ,合成的BAPO -5中存在杂晶。以上结果对合成BAPO -5条件选择具有指导意义。     

用硅铝废渣制备4A沸石及其表征

以硅铝废渣为原料,采用低温水热合成法制备4A沸石.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)为手段,来考察反应体系组分、反应温度、反应时间对制备4A沸石的影响.结果表明,在n(SiO2)/n(Al2O3)=2,n(Na2O)/n(SiO2)=0.7,n(H2O)/n(Na2O)=43,晶化温度90～100℃,反应时间6 h的条件下合成纯度较高的4A沸石.     

煤系高岭土酸浸脱铝水热合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料,经煅烧、酸浸脱铝工艺,首次在酸浸偏高岭土-碱水热反应体系中合成了NaY分子筛.采用XRD,SEM对所合成样品进行表征,考察了体系中碱度、硅铝比、老化过程、晶化过程对NaY分子筛合成的影响.结果表明:该水热反应体系适宜的碱度条件为n(H2O)/n(Na2O)=80,碱度过高或过低均会出现P型分子筛杂相.适宜的硅铝配比为n(SiO2)/n(Al2O3)=6.4;老化有助于生成纯相、结晶度好的NaY分子筛,其适宜的老化温度为50℃、老化时间为4h.晶化温度过高或晶化时间过长易转晶生成P型杂相,适宜的晶化条件是晶化温度为85℃、晶化时间为24h.在该反应体系中反应原料由偏高岭土酸浸脱铝后获得,产物结晶度较高,无杂晶,晶形完整,粒度为2μm左右.     

Nb-SBA-15的直接合成及其催化氧化苯乙烯性能研究

以Nb₂O₅为铌源直接合成Nb-SBA-15,通过X射线衍射（XRD）、氮气吸附脱附分析（BET）、红外光谱（FT-IR）、热重分析（DTA）表征手段对其结构进行分析。结果表明,铌负载于SBA-15后,仍保留SBA-15的高度有序的二维六方介孔结构。(Z)-Nb-SBA-15分子筛催化剂对苯乙烯氧化反应具有较高的催化活性,温度为70 ℃,n（苯乙烯）/n（过氧化氢）/n（丙酮）=1∶2∶2,催化剂质量为原料质量的10.0%的条件下反应10 h,苯乙烯的转化率达到43.21%,苯甲醛的选择性为94.32%,且该催化剂稳定性较好,是性能良好的固体酸催化剂。     

由稻壳灰合成P型分子筛

以农业废弃物稻壳经酸化处理、焙烧所得的稻壳灰为硅源,通过水热法未经老化过程及添加晶种直接合成了P型分子筛.采用钙交换能力、XRD和SEM对所合成产物的晶体结构、表面形貌和离子交换性能进行了表征.研究结果表明,该工艺合成P型分子筛的最佳条件为:n(Na2O)/n(SiO2)=1.2,n(SiO2)/n(Al2O3)=7....     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究

介绍了3,5,6-三-氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影响,结果表明,当加成反应温度为137℃,反应时间为6.5 h,三氯乙酰氯与丙烯腈的物质的量之比为1∶1.34(三氯乙酰氯22.3 mL,丙烯腈17.7mL),铜的用量为0.16g,氯化亚铜的量为0.64 g时,三氯吡啶醇钠的收率可提高到79％以上.     

粉煤灰合成沸石与表征及其对Pb^2＋的吸附性能

以粉煤灰为原料,采用碱煅烧—水热合成法制备了沸石,同时将其用于吸附含pb2+的模拟废水,实验数据采用数学方法拟合了其对pb2+的吸附等温线.结果表明:用3.0 mol/LNaOH,液固比为5.0 mL/g,在550℃条件下煅烧,80℃的温度下晶化2.0h,合成沸石的CEC可达211 mmol/100g.NaOH的浓度对产品的CEC值影响最大,500～700℃是较佳的煅烧温度,晶化时间由2h延至6h,合成沸石的CEC值由78 mmol/100g提高到198 mmol/100 g,6h后CEC值趋于平稳.Langmuir等温方程比Freundlich等温方程更适合于描述其对Pb2+的吸附行为.     

(Z)-2-(2-氨-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙醇酯的合成

以双乙烯酮为原料 ,经过溴化、酯化、肟化、环合等步骤合成了去甲基氨噻肟酸烯丙醇酯。当溴化温度 - 2 3～ - 2 0℃ ,溴化时间 2h ;酯化温度 - 1 0～ - 5℃ ;肟化温度0～ 5℃ ,肟化时间 8h ;环合温度 0～ 5℃ ,环合时间 6h ;n(双乙烯酮 )∶n(溴 )∶n(烯丙醇 )∶n (肟化剂 )∶n(硫脲 ) =1∶1 .0 5∶1∶1 5∶1时 ,四步反应的总收率达到 49 3% ,比文献报道的高 1 2 %。     

不同原料在Pt/HZSM-5上芳构化研究

采用程序升温还原法(TPR)制备Pt/HZSM-5催化剂,并进行XRD表征。以不同催化裂化汽油馏分和正庚烷为原料,在小型连续固定床反应装置上考察了改性HZSM-5分子筛在一定条件下的芳构化性能。结果表明,当Pt的浸渍质量分数为0.5%,压力为1.5 MPa,温度450 ℃,氢油体积比为800∶1,体积空速为2.0 h^-1时,Pt/HZSM-5催化剂对正庚烷的芳构化活性和稳定性最佳;当压力为1.0 MPa,温度为450 ℃,氢油体积比为800∶1,体积空速为2.0 h^-1时,Pt/HZSM-5催化剂对催化裂化汽油50～100 ℃馏分和80～120 ℃馏分表现出较好的芳构化性能。     

正己烷、正辛烷在ZSM—5分子筛催化剂上的芳构化

本文介绍了ZSM—5分子筛催化剂对nC_6~0、nC_8~0 烃类芳构化的催化效应及反应条件对反应结果的影响。并在催化剂的活性、芳烃选择性等方面对H—ZSM—5和Pt/H—ZSM—5作了比较。试验结果表明,以铂离子交换的Pt/H—ZSM—5 分子筛催化剂脱氢芳构化性能较好。在反应温度550℃、GHSV—2000时~(-1)及常压、非临氢条件下、转化率为99.98%以上,总芳烃平均选择性为61.5%,