MgF_2含量对Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃组织和光学性能的影响

通过熔融法制备了不同MgF2含量的Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)透明微晶玻璃,利用差热分析仪、X射线衍射仪、场发射扫描电镜、紫外可见分光光度计等测试技术,研究MgF2含量对LAS微晶玻璃的热处理温度、显微结构以及光学性能的影响规律。结果表明,随着MgF2含量增加,玻璃晶化温度明显降低;LAS微晶玻璃的主晶相为石英固溶体,其晶粒尺寸先降低后增大;MgF2含量增大到2 wt%时,晶粒异常长大,晶粒间出现粘连,导致LAS微晶玻璃失透。利用分相成核理论初步分析了LAS透明微晶玻璃的组织结构和光学性能的变化机理。MgF2的晶粒细化作用为制备透明、高强韧LAS微晶玻璃提供了可能。     

稀土共掺杂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化行为及发光性能的影响

采用熔融-晶化法在空气气氛下制备了CeO2、Sm2O3共掺杂的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,利用差热分析仪、紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪、扫描电镜以及荧光分光光度计等,研究了共掺杂对微晶玻璃晶化行为及其发光性能的影响.结果表明:随着CeO2掺杂量增大,微晶玻璃结晶度明显提高,玻璃的晶化温度先下降后升高,而470 nm光激发下微晶玻璃发光强度先增大后降低,晶化温度达到最低时微晶玻璃的发光强度最高.稀土离子的聚集作用是影响微晶玻璃晶化行为和发光性能的关键因素.     

溶胶-凝胶法制备Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉末

采用溶胶-凝胶法制备了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃粉末,利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段研究了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃的晶化过程,探讨了热处理温度和时间对晶相形成及晶体粒径的影响.结果表明:玻璃在热处理650℃下开始析晶,在1150℃左右晶体生长基本完全.随着热处理温度的升高和热处理时间的增加,晶体粒径增大.     

含Co、Ni、Fe锂铝硅玻璃的析晶机制

以Li2O-Al2O3-SiO2（锂铝硅）微晶玻璃为研究对象,采用DTA、XRD、IR和SEM等测试技术研究含Fe2O3、Co2O3、Ni2O3锂铝硅玻璃的析晶动力学和晶化过程,分析着色剂成分Co2O3、Ni2O3对锂铝硅玻璃晶化过程及结构的影响机制。结果表明：着色剂成分不仅决定锂铝硅微晶玻璃的着色度,而且还影响锂铝硅玻璃的析晶过程和显微结构;着色剂的加入可提高锂铝硅玻璃的析晶温度,但降低析晶动力学参数,且高Co2O3含量的降幅大于高Ni2O3含量的。着色剂对锂铝硅玻璃析晶能力的影响主要与着色离子的离子半径、电场强度及对断裂硅氧四面体联结能力有关。     

形核条件对Li2O-Al2O3-SiO2玻璃晶化和性能的影响

通过差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等方法,研究了形核条件对Li2O-Al2O3．SiO2(LAS)玻璃晶化和性能的影响。研究发现,当玻璃在最佳形核温度745℃形核2h和6h后,Avrami常数n为3．6和3．5,晶体生长激活能为276kJ／mol和280kJ／mol。这表明在此形核温度下,改变晶化时间对玻璃的晶化影响较小。当晶化温度发生变化,晶化条件为760℃／2h时,Avrami常数降低到2．8,晶体生长激活能增加到312kJ／mol。在850℃晶化后,均获得了h-石英固溶体为主晶相的微晶玻璃。SEM观察发现晶粒均为等轴晶粒,表明析晶方式均为体积析晶。但随形核温度偏离最佳形核温度,从745℃增加到760℃,晶化后样品的晶粒尺寸加大,同时强度硬度以及断裂韧度等性能下降。     

陶瓷结合剂与金刚石高温下的界面结合机理研究

本文研究了陶瓷结合剂与金刚石的界面反应、界面结构和结合状况.通过对改性Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃和B2O3-PbO-ZnO-SiO2低熔玻璃镀钛、不镀钛金刚石试样的电镜分析、XRD分析以及两种结合结合剂与镀钛、不镀钛金刚石试样的抗折强度测定,研究了结合剂(Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃和B2O3-PbO-ZnO-SiO2玻璃)与金刚石(镀钛和不镀钛)的结合机理和结合状况.发现:改性Li2O-Al2O3-SiO2玻璃经过合适的热处理工艺能在金刚石试样中出现以Li2Al2Si3O10为主晶相的微晶体,试条的抗折强度是B2O3-PbO-ZnO-SiO2低熔玻璃金刚石试样的2.5倍以上;镀钛金刚石与微晶玻璃结合剂之间产生化学结合,抗折强度比不镀钛金刚石试条提高20%以上;而对B2O3-PbO-ZnO-SiO2玻璃结合剂而言,金刚石表面镀钛对试条的抗折强度的提高无明显作用.     

Fe_2O_3含量对CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响(英文)

采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子顺磁共振(ESR)和Mssbauer谱等技术研究Fe2O3含量对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响。结果表明:Fe2O3的加入不改变CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析出的主晶相类型,但使体系的析晶峰温度降低,析晶活化能增加和析出晶体的粒度减小。ESR测试结果表明,Fe2O3的加入会因轴向扭曲造成分相,从而促进析晶;同时,Fe2O3的加入能更好地调整CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃网络内部结构,使Fe3+进入比四面体对称性更高的八面体配位,有利于抗弯强度的增大。Mssbauer测试结果表明,Fe3+和Fe2+在CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃存在不同的配位,且微晶玻璃的抗弯强度随Fe3+六配位数的增多而增大;同时,Fe2+和Fe3+相互作用的增强也有利于微晶玻璃抗弯强度的增大。在核化温度为700°C、核化时间为2 h、晶化温度为910°C和晶化时间为3 h的热处理条件下,样品的显微硬度达到HV 896.9,抗弯强度达到217 MPa。     

Fe2O3含量对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响（英文）

采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子顺磁共振(ESR)和Mssbauer谱等技术研究Fe2O3含量对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响。结果表明:Fe2O3的加入不改变CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析出的主晶相类型,但使体系的析晶峰温度降低,析晶活化能增加和析出晶体的粒度减小。ESR测试结果表明,Fe2O3的加入会因轴向扭曲造成分相,从而促进析晶;同时,Fe2O3的加入能更好地调整CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃网络内部结构,使Fe3+进入比四面体对称性更高的八面体配位,有利于抗弯强度的增大。Mssbauer测试结果表明,Fe3+和Fe2+在CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃存在不同的配位,且微晶玻璃的抗弯强度随Fe3+六配位数的增多而增大;同时,Fe2+和Fe3+相互作用的增强也有利于微晶玻璃抗弯强度的增大。在核化温度为700°C、核化时间为2 h、晶化温度为910°C和晶化时间为3 h的热处理条件下,样品的显微硬度达到HV 896.9,抗弯强度达到217 MPa。     

锂辉石-透辉石复相微晶玻璃的晶化及性能

通过热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法研究了添加不同量CaO和MgO对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程及性能的影响.随CaO,MgO添加量增加,玻璃转变温度(Tg)降低,晶化峰值温度(Tp)降低,有效频率因子v增加,但是玻璃向β-石英固溶体转变晶化活化能E增加,晶体生长指数n降低,晶化动力学参数k下降.晶化后得到了由β-石英固溶体、β-锂辉石和透辉石等晶相组成的复相微晶玻璃.通过微观结构分析发现,随CaO和MgO添加量增加,微观组织从细小等轴晶向粗大的纤维状结构转变,这表明,添加CaO和MgO在降低玻璃的熔化温度的同时,抑制了玻璃整体晶化.玻璃晶化后得到的β-锂辉石和透辉石等的复相微晶玻璃,促进了材料力学性能的提高,抗弯强度从135MPa增加到186 MPa.     

CaO-Al_2O_3-SiO_2系粉煤灰微晶玻璃的制备及其性能

以粉煤灰为主要原料,Si O2、Na2CO3、Mg O、Ca O、Zn O、Ca F、硼酸等为辅助原料,采用两步烧结法制备Ca O-Al2O3-Si O2系粉煤灰微晶玻璃。通过差热分析、X射线衍射和扫描电镜等分析测试方法对所制备粉煤灰微晶玻璃的微观结构和性能进行了研究,并利用修正的Johnson-Mehl-Avrami方程和Augis-Bennett方程计算了粉煤灰微晶玻璃析晶活化能和晶化指数。结果表明,不同配方的粉煤灰微晶玻璃均为体积晶化,主晶相为副硅灰石,呈短柱状,为单斜晶系;副晶相为钙长石,为三斜晶系;在5组配方中,Ca O/Si O2为0.33时,粉煤灰微晶玻璃的性能相对较优,Al2O3/Si O2为0.19时,粉煤灰微晶玻璃的活化能相对较小小,析晶过程容易发生。     

钒、钕对锂铝硅微晶玻璃析晶与着色的影响

分别引入V_2O_5、Nd_2O_3对透明Li_2O-Al_2O_3-SiO_2(LAS)微晶玻璃进行着色,并利用DTA、XRD、UV-VIS等方法分析钒、钕离子对玻璃晶化过程和着色性能的影响.实验发现,V_2O_5明显降低了玻璃析晶温度,且以V~(5+)形式存在,使玻璃呈浅黄色,微晶玻璃为红棕色,荷移吸收导致光谱吸收带向长波方向移动,而Nd~(3+)离子的4f轨道为5s~25p~6轨道所屏蔽,对析晶和着色性能影响较小.     

Effects of Na2O content on crystallization and dielectric properties of Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass-ceramic

Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass-ceramic were synthesized by melt-quench process.The crystallization processing of the dielectric phases were carried out at temperature range from 750 to 900 ℃.The effects of Na2O content on crystallization and dielectric properties of Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass-ceramic were investigated by means of differential thermal analysis(DTA), X-ray diffraction (XRD) and dielectric constant measurements.The results show that Pb2Nb2O7, NaNbO3 and PbNb2O6 are the crystallization phases which would be formed from the Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass at the temperature range from 750 to 900 ℃.For a definite Na2O content, the dielectric constant increases with crystallization temperature.The initial crystallization temperature of NaNbO3 phase decreases with the increase of Na2O content, leading to the increase of dielectric constant of the glass-ceramic.Formation of PbNb2O6 phase at 850 and 900 ℃ would greatly increase the dielectric constant of Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass-ceramics, but the increase of Na2O content will inhibit the crystallization of PbNb2O6 phase.     

Na2O含量对BaO-SrO-Nb2O5-B2O3-SiO2系玻璃陶瓷微结构和性能的影响

采用熔融法制备NaO-BaO-SrO-Nb2Os-B2O3-SiO2玻璃陶瓷.借助DSC、XRD、SEM和电学性能测试研究不同含量的Na2O对其相组成、显微结构、介电性能、体积电阻率及击穿强度的影响.结果表明随着Na2O含量(摩尔分数)的增加,玻璃转变温度(Tg)和第一析晶放热峰(Tg1)温度逐渐降低,而第二析晶放热峰温度(Tg2)呈先降低后升高再降低的变化.经(800℃,3h)+(900℃,3h)热处理后,未添加Na2O的样品析出单相四方钨青铜结构的Ba0.5Sr0.5Nb2O6,而添加5%Na2O(摩尔分数)的样品变为单相Ba0.25Sr0.75Nb2O6.当Na2O为10%时,样品的主晶相仍为Ba0.25Sr0.75Nb2O6,但析出NaSr1.2Ba0.8Nb5O15和Na2Ba2Si2O7相;继续增加Na2O量到15%时,样品的晶相种类不变而衍射峰强度有所增强.样品的介电常数随Na2O含量的增加呈“N”字形变化,样品的体积电阻率和击穿强度随Na2O含量的增加而降低,未添加Na2O试样的击穿强度最大为1500kWcm,其储能密度达3J/cm3.     

氧化铈对CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃烧结和性能的影响

采用烧结法制备添加氧化铈的CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃材料,并对其进行差热分析(DTA)、X射线衍射分析、扫描电镜(SEM)观察和性能测试。结果表明:添加少量氧化铈能够降低玻璃的玻璃转变温度和析晶峰值温度,促进玻璃粉体的烧结致密化,但氧化铈加入量过多将会阻止玻璃的烧结和晶化;氧化铈的最佳添加量(质量分数)为5%;随着氧化铈含量的增加,样品的介电常数呈"N"字形变化,而样品的介电损耗则表现为先减小后稍微增加的变化趋势。样品的热膨胀系数随氧化铈含量的增加基本呈下降趋势。添加5%氧化铈的样品在925℃烧结后,其相对密度达99.1%,其介电常数、介电损耗和热膨胀系数分别为6.7、0.09%和3.42×10-6K-1。     

Y2O3含量对SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O系统微晶玻璃的析晶及性能的影响

以SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O为玻璃组成,P2O5和ZrO2为复合成核剂,Sb2O3为澄清剂,Y2O3为添加物,通过传统熔体冷却方法制得了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM及性能测试等手段,研究了Y2O3含量的变化对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布以及微晶玻璃的力学性能的影响.研究结果表明:随着Y2O3含量的增加,玻璃的析晶峰值温度升高,且析晶峰也逐渐变宽、变钝;Y2O3的加入并不影响微晶玻璃中主晶相的组成,但对其微观结构有明显影响;当Y2O3含量低于2.0%(摩尔分数)时,微晶玻璃的抗弯强度随Y2O3含量增加而增加;当Y2O3含量为2.0%时,获得微晶玻璃的抗弯强度值最高,达到217 MPa;当2.0%≤x(Y2O3)≤2.5%时,抗弯强度反而降低;当Y2O3含量为2.5%时,获得的微晶玻璃具有良好的半透明性,并具有较好的力学性能(抗弯强度为198 MPa);与一步法热处理相比,采用两步晶化热处理有利于提高微晶玻璃的力学性能.     

Al2O3对CaO-Al2O3-SiO2-Na2O系微晶玻璃结构与性能的影响

利用烧结法工艺制备CaO—Al2O3-SiO2-Na2O系微晶玻璃，通过DTA、XRD、IR和SEM等分析手段，系统研究Al2O3对CaO-Al2O3-SiO2-Na2O系微晶玻璃的结晶温度、晶体结构以及性能的影响。研究表明：随着Al2O3质量分数升高，初始析晶温度升高，晶体尺寸增大、析晶率升高，微晶玻璃的表观体积密度、显微硬度和抗折强度呈先增加后降低的趋势。在本实验条件下，最佳的Al2O3质量分数为11．77％。     

粉煤灰制备辉石微晶玻璃及电子探针分析

以CaO-Al2O3-SiO2-10%MgO系相图为理论依据,采用熔融工艺制备辉石微晶玻璃。运用差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、电子探针分析(EPMA)、能谱仪(EDS)、显微硬度等测试手段,研究了微晶玻璃的玻璃基体、晶相组成。结果表明810℃保温1 h、再以10℃/min的升温速率升至960℃保温1 h的热处理工艺,获得了以单一辉石Mg0.89Fe0.08Al0.20Cr0.04Ti0.01Ca0.76Na0.10Si1.92O6为晶相的微晶玻璃;基体玻璃中原子种类十分复杂,既有网络形成体,又有网络修饰体和网络中间体,由于[SiO4]四面体中Si-O(桥氧)键太少,玻璃网络断裂严重,该基体玻璃容易析晶。     

Na2O-CaO-SiO2系透明微晶玻璃制备及其微观结构

制备了Yb3+掺杂的Na2O-CaO-SiO2系高结晶度、透明微晶玻璃。用差热分析(DSC)初步确定基础玻璃的核化及晶化温度范围,用X射线衍射(XRD)测定微晶玻璃析出晶相,用扫描电镜(SEM)研究微晶玻璃的微观结构。结果表明:组成为53SiO2-30CaO-17Na2O(摩尔分数,%)的基础玻璃经热处理析出了Na4Ca4Si6O18晶相;合适热处理制度为:595℃核化5 h,730℃晶化1 h;所制备的微晶玻璃析晶度高,晶粒尺寸约100μm,微晶玻璃仍具有较高的透明度。