二氧化硅中空微球的制备与表征

以正硅酸乙酯为硅源,聚乙二醇为软模板,氨水为沉淀剂,室温下采用沉淀法制备出二氧化硅空心微球。通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征,结果表明,制备的二氧化硅空心球粒径100～250nm,壳层厚度10nm,表面光滑,球形规整度好。     

纤维状二氧化硅纳米球的水热合成与表征

为了得到高比表面且尺寸均一的纤维状二氧化硅纳米球,采用静止和搅拌水热反应法制备了该类纳米粒子,探讨了制备机理及影响生长的因素.以同反应条件下微波法制备所得纤维状二氧化硅纳米球为参比样品,通过扫描电镜和透射电镜(SEM和TEM)观察了微波反应法和水热反应法所得3类纤维状二氧化硅纳米球的形貌和结构特征、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)考察了纳米粒子的化学组成、X射线衍射谱(XRD)探究了纳米粒子的体相结构信息,以及采用氮气吸附脱附手段揭示了纳米粒子的吸附脱附类型及孔径分布.结果表明:水热反应能够生成直径较大、形貌更为均匀的纳米球;搅拌水热反应效果更明显,产物尺寸更为均一;3种反应方式合成的纳米球具有相似的化学结构和化学官能团,都属于Ⅳ型吸附且滞后环属于H_3型;3类纳米球的比表面积(和孔体积)分别为480.156 m~2/g(1.287 cm~3/g)、464.757 m~2/g(0.654 cm~3/g)和429.351 m~2/g(0.726 cm~3/g).形貌和结构的差别归因于反应体系的压力和反应母液均匀程度,前者促使生成均匀的微乳液,后者促进生成均匀的反胶束.     

复合模板剂合成介孔二氧化硅

介孔材料具有非常广阔的应用前景，以具有无毒1生物降解特性的叶温－20为模板剂，在少量十六烷基三甲基溴化铵的复合作用下，合成了具有均一孔径的介孔二氧化硅材料。     

大尺寸二氧化硅微球的合成与表征

采用Stber法,在水体系中制备大尺寸二氧化硅微球,选取不同硅烷为原料,通过优化硅烷浓度、氨水浓度、电解质浓度,得到粒度分布相对均一的二氧化硅微球.通过XRD和SEM表征证实得到的微球为二氧化硅材质,并且形貌为球形,粒度为1~2μm的微球,无粘连等现象.结果表明,选取巯基硅烷加入量为800μL、氨水加入量为50μL、电解质浓度为2.85 mmol/L,最终得到单分散性较好的大尺寸二氧化硅微球,具有一定的应用前景.     

单分散二氧化硅微球合成中时间控制方法研究

采用正硅酸乙酯、氨水和丙醇为原料,合成了单分散二氧化硅微球,用扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了分析,结果表明样品粒子粒径可控,单分散性良好,表面非常平整光滑;此外着重研究了在实验温度、氨水浓度、正硅酸乙酯的用量以及加水量一定的条件下反应时间对样品粒径的影响,结合对所合成产物的扫描电镜表征,确定了制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球适宜的时间条件.     

介孔二氧化硅微球的制备

以正硅酸乙酯为硅源,氨水为催化剂,通过改变表面活性剂,我们可以在碱性条件下合成不同介孔形貌的二氧化硅微球.这些粒子可以通过透射电子显微镜得到表征.在采用带电荷模板十六烷基三甲基溴化铵的水溶液的条件下将生成具有高度有序介孔通道的不规则球形粒子.在以酒精/水为共溶剂条件下将生成表面更光滑的介孔微球.在均相不带电模板十二烷基胺的条件下可以得到无序介孔通道的球形粒子.     

纳米聚乙烯／二氧化硅复合微球的制备

通过使用熔融乳液法将聚乙烯（PE）用表面活性剂聚乙烯-b-聚乙二醇嵌段共聚物（PE～b—PEG）乳化成纳米级胶束,同时采用溶胶-凝胶法将硅源水解并自组装到纳米PE胶束表面上,制备了纳米聚乙烯／二氧化硅复合微球．产物分别用纳米激光粒度仪、扫描电子显微镜（SEM）进行表征．实验结果表明：在适量的表面活性剂PE-b—PEG存在的条件下,复合微球的可控尺寸在30～190nm范围内,平均粒径为94nm．     

316L不锈钢表面仿生合成磷灰石涂层

将316L不锈钢经化学预处理和热处理后,先后在单倍和1.5倍模拟体液(SBF)中浸泡,通过在模拟体液中添加适量的Ca(NO3)2·4H2O和P2O5以增强诱导羟基磷灰石(HA)的形核。用扫描电镜(SEM)和EDS能谱对涂层的表面形貌和表面组成进行了分析。结果表明:模拟体液中加入适量的Ca(NO3)2和P2O5有利于基片表面沉积均匀的HA涂层;本研究中加入1.4mmol的Ca(NO3)2·4H2O时,沉积的Ca、P原子相对百分比较多,且Ca/P比接近于HA中的比例。     

二氧化锰空心微球的制备及表征

以碳球为模板,高锰酸钾为锰源,成功地制备了粒径较为均一的二氧化锰球壳,通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)等手段对合成产品进行了表征,并考察了不同合成条件对空心球的影响。结果表明,合成的二氧化锰空心球粒径均一,壁厚可调。     

胶体碳球为模板制备铝掺杂二氧化钛空心微球及其表征

采用新型的绿色模板—胶体碳球作为模板,廉价的硝酸铝为铝源,TiCl_4溶液为原料,制备了铝掺杂的二氧化钛微球,并通过引入聚丙烯酰胺和聚丙烯酸可控制备了双层二氧化钛微球,克服了二氧化钛材料的热稳定性随比表面积的增大而降低的缺陷,实现高稳定性和高表面积的兼容,提高二氧化钛的实用性。     

仿生合成SiO2载体及其固定脂肪酶的条件研究

采用L-脯氨酸为模板,仿生制备用于固定脂肪酶的二氧化硅载体．SEM、IR表征得知,制备的仿生载体为粒径约3um的SiO2微球,氮气吸附表征得知,SiO2微球内部孔径大小约16．8nm．载体固定脂肪酶的实验结果表明,固定化脂肪酶的相对最佳条件：酶液质量浓度5mg／mL,反应温度40℃,反应时间7h,pH=8,最高固载率可达82．3％,酶活1067U／g载体．     

SiO2空心球的制备与表征

与实心球和非球形材料相比,中空微球是内部中空的特殊球形材料,具有许多特殊和优异的物理化学性质.本文采用聚合物胶粒模板法制备SiO2空心球.研究不同pH值和正硅酸乙酯用量对SiO2/PS微球包覆效果的影响.利用透射电子显微镜(TEM)表征SiO2空心球形态结构.     

生物细胞作载体矿化合成SiO2纳米材料的研究

根据无机盐可以在生物细胞膜上沉积形成纳米结构材料的现象和生物矿化理论,以原核细胞、低等生物细胞和高等生物细胞为模板,矿化合成了SiO2纳米结构材料,探讨了采用不同种类细胞模板和硅营养矿化合成了SiO2纳米材料的可能性、规律性和结构特点.研究表明,SiO2生物纳米材料的排列方式和结构形成主要取决于模板,也与生物细胞吸收的硅营养形式有关.     

软模板合成多孔SiO2微球

以CTAB为软模板在水-乙醇体系中合成了SiO2微球.SEM结果表明,本实验制得的SiO2微球表面具有褶皱、内部有很多空隙;催化剂碱的种类、反应体系的温度、CTAB的加入量均对SiO2微球的表观形貌有着较大的影响.     

316L不锈钢表面仿生合成磷灰石涂层

将316L不锈钢经化学预处理和热处理后,先后在单倍和1.5倍模拟体液(SBF)中浸泡,通过在模拟体液中添加适量的Ca(NO3)2·4H2O和P2O5以增强诱导羟基磷灰石(HA)的形核。用扫描电镜(SEM)和EDS能谱对涂层的表面形貌和表面组成进行了分析。结果表明:模拟体液中加入适量的Ca(NO3)2和P2O5有利于基片表面沉积均匀的HA涂层;本研究中加入1.4mmol的Ca(NO3)2·4H2O时,沉积的Ca、P原子相对百分比较多,且Ca/P比接近于HA中的比例。     

Novel synthesis of nickel oxide microsphere with high surface area and its catalytic application for carbon dioxide reforming of methane

Nickel oxide （NiO） microsphere with a large surface area was novelly synthesized through nickel bicarbonate （Ni（HCO3）2） precursor.The obtained nickel oxide （NiO） microsphere was characterized by X-ray pattern diffraction,scanning electron microscopy,CO2 temperature-programmed desorption,H2 temperature-programmed reduction,N2 adsorption/desorption and laser scattering particle size distribution analyzer.It was found that nickel oxide （NiO） synthesized by the thermal decomposition of Ni（HCO3）2 through area hydrolysis,presented very nice microsphere with high surface area.The catalytic properties of obtained nickel oxide （NiO） microsphere were studied in the reaction of carbon dioxide reforming of methane where 91.3% conversion of CH4 with 93% conversion of CO2 was observed.Besides,the catalyst maintained high stability over 200 h on the stream.     

微波合成SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳微球研究

将水玻璃为硅源所制备的纳米孔硅气凝胶与苯乙烯单体用微波加热合成法制备出SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳复合微球.用顺序间隔取样测试方法试验复合微球的密度、转化率和包覆率与微波合成温度、时间和聚合体系各组分变化情况,分析讨论了影响变化因素和原因.通过TEM和FE-SEM对复合微球进行结构与形貌表征.结果表明,优选体系组分配比为SiO2气凝胶3g、苯乙烯21g、乙醇水溶剂配比为380g∶20g、引发剂4.2g及稳定剂2g,微波合成工艺参数为加热功率500W,加热时间40min、加热温度60℃.在此工艺条件下合成,复合微球合成转化率是67.1%、包覆率为32.7%,制备出的核壳结构复合微球的粒径约为100~200nm、震实密度为0.353g/cm3,且表面凹凸不平状似"草莓"的微粒.     

L-酪氨酸模板仿生合成MnO2及其催化性能的研究

以MnSO4和NaOH为原料,利用L-酪氨酸为模板仿生合成MnO2,SEM表征表明其形貌呈片状,XRD表征表明其为β-MnO2.研究MnO2催化甲基橙氧化降解性能,考察其对H2O2降解甲基橙模拟废水的催化能力,并利用SAS统计软件（SAS Institute Inc.,Cary,NC,USA,Version 8.0）对MnO2添加量、甲基橙溶液初始质量浓度和甲基橙溶液初始pH进行了优化.其优化后的试验结果为甲基橙溶液初始pH为4,甲基橙溶液初始质量浓度为9mg/L,MnO2添加量为0.42g/L.     

Sol-Gel法制备非晶态SiO2玻璃光纤预制棒“干胶”工艺研究

为采用Sol-Gel法制备低廉的SiO2光纤预制棒芯棒,讨论了以正硅酸乙酯为硅源,乙醇和水的混合物为溶剂,盐酸和甲酰胺为添加剂,用Sol-Gel法制备非晶态SiO2干胶的制备工艺.用XRD衍射仪等进行测试,结果表明,干胶的显微结构为SiO2非晶态,主要化学成分是Si和O.同时探讨了添加剂、热处理温度等制备工艺对生成的非晶态SiO2光纤预制棒"干胶"性能的影响.实验表明,溶胶加热温度在90℃、凝胶热处理温度为110℃、溶液配比为正硅酸乙酯:乙醇:水=1:4:8、加入适量的盐酸和甲酰胺,SiO2干胶透明度、纯度和减少裂纹扩展情况最佳.