精甲霜灵在西瓜和土壤中的残留动态

采用液相色谱测定了精甲霜灵在西瓜及土壤中的残留动态和最终残留量.精甲霜灵的最低检出量为0.5 ng,最低检出质量分数为0.02 mg/kg.在西瓜全瓜、瓜瓤和土壤中的平均同收率为80.8%～90.1%,相对标准偏差2.9%～6.7%.结果表明:精甲霜灵在西瓜中的半衰期为3.2～3.5 d;在土壤中的半衰期为9.0～10.7 d.440 g/L精甲霜灵·百菌清悬浮剂按照推荐用量990 g a.i./hm2和推荐用量的1.5倍(1485 g a.i./hm2)施药3～4次,末次施药5 d后,西瓜瓜瓤中的精甲霜灵残留量低于0.2 mg/kg.     

精甲霜灵在济南地区马铃薯中的残留消解动态

为评价精甲霜灵在马铃薯上使用的安全性,在济南地区对精甲霜灵在马铃薯上施用后的残留消解动态进行了试验. 结果表明:以有效成分144 g/hm2施药,精甲霜灵在马铃薯中半衰期为1.6 d,在土壤中半衰期为12.4 d.     

氟硅唑乳油在葡萄和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在葡萄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和长春市郊区进行了其在葡萄上的残留动态和最终残留试验.葡萄和土壤样品用丙酮提取,液液分配净化,用带紫外检测器的液相色谱测定了其残留量.氟硅唑的最低检出量为3.0×10-11g,在葡萄和土壤中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg.在葡萄和土壤中的平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%,符合农药残留分析的要求.研究结果表明,氟硅唑在葡萄上的半衰期为5.8～7.0 d,在土壤中的半衰期为12.0～14.0 d.40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg和推荐剂量的2倍0.1 g a.i./kg使用3、4次,末次施药距收获间隔28、35 d,氟硅唑在葡萄中的残留量为0.084～0.216 mg/kg,土壤中为0.025～0.318 mg/kg,残留量低于FAO规定的氟硅唑在葡萄中的MRL值0.5 mg/kg,所以40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg在葡萄上使用3次,末次施药距收获间隔28 d,收获的葡萄是安全的.     

噻虫嗪在酿酒葡萄果实和土壤中的残留动态和风险评估

研究了噻虫嗪在葡萄果实和土壤中的消解动态、最终残留量以及膳食风险。试验结果表明:在添加水平为0.1~5.0 mg/kg时,添加回收率在89.6%~97.9%之间,相对标准偏差为1.35%~3.58%。噻虫嗪在葡萄中消解较快,半衰期为7.4 d;在土壤中的半衰期为10.0 d。在50 mg/kg和100mg/kg用量下,施药3~4次,噻虫嗪在葡萄果实中的最终残留量0.2 mg/kg,其风险商值小于1。葡萄生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。     

25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法同时测定混剂中霜脲氰和甲霜灵。采用高效液相色谱,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器,在220 nm波长下,对25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂中有效成分进行测定。结果表明,霜脲氰和甲霜灵的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 8,标准偏差分别为0.048、0.065,变异系数分别为0.38%、0.52%,平均回收率分别为100.60%、99.85%。     

氯氰菊酯在荔枝和土壤中的残留试验研究

2000～2001年我们在广东省电白县进行了5％氯氰菊酯乳油在荔枝和土壤中残留消解规律和最终残留量的研究。结果表明，氯氰菊酯在荔枝和土壤中消解较快，荔枝上的半衰期为2．3～2．5d，土壤中的半衰期为6．5d。在使用浓度1000倍、施药2次的情况下．最后一次施药距收获间隔期14d，荔枝全果中残留量为0．041～0．089，在果肉和土壤中的残量均低于0．001mg／kg。     

40%灭草松水分散粒剂在水稻田中的残留动态

[方法]采用高效液相色谱法测定了40%灭草松水分散粒剂在水稻及稻田环境中的残留动态。[结果]当灭草松的添加量为0.05~1.0 mg/kg时,其在水稻田水、土壤、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为81.3%~107.8%,变异系数在3.3%~5.8%之间,方法的最低检出限依次为田水0.012 mg/L、土壤0.017 mg/kg、稻秆0.035 mg/kg、稻米0.026 mg/kg、稻壳0.029 mg/kg。[结论]灭草松在福州、天津、南京的稻田水中的消解半衰期为2.0~6.9 d,土壤中8.7~13.9 d,植株中5.3~6.9 d。按照推荐剂量720 g a.i./hm2和1.5倍推荐剂量1080 g a.i./hm2施用灭草松水分散粒剂,施药1次,在收获的稻壳和稻米中均未检出灭草松。     

3%甲霜·噁霉灵水剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对3%甲霜.噁霉灵水剂中的噁霉灵和甲霜灵进行同柱一次性分析和定量。结果表明,该方法中噁霉灵和甲霜灵的线性相关系数分别为0.9992和0.9998,标准偏差分别为0.041和0.012,变异系数分别为1.63%和2.31%,平均回收率分别为99.5%和99.7%。     

四唑嘧磺隆水分散粒剂在稻田环境中的残留动态

为评价除草剂四唑嘧磺隆在水稻上使用后的残留动态及环境安全性，在北京海淀区进行了50％四唑嘧磺隆水分散粒剂在水稻上的残留动态和最终残留试验研究。样品经丙酮提取抽滤后，再经液液分配及氧化铝柱净化、浓缩、定容后，用紫外检测器的液相色谱进行测定。其有效成分四唑嘧磺隆的最低检出量为0．02ng，在稻田水、土壤、鲜植株、稻壳、糙米样品中的平均回收率为82．4％-105．0％，变异系数为1．1％～14．1％，符合农药残留分析的要求。结果表明：四唑嘧磺隆在水稻植株上的半衰期为2．4d，在土壤巾的半衰期为5．5d，在稻田水中的半衰期为1．9d，施药后7d四唑嘧磺隆在水稻植株上的消解达到80％以上。50％四唑嘧磺隆水分散粒剂按80、120g／hm。使用，施药1次，收获时，四唑嘧磺降在糙米、稻壳、稻草、土壤中的残留量均未检出。     

氯吡脲在葡萄中的残留分析方法及消解动态

[方法]葡萄样品中的氯吡脲使用含1％乙酸的乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测;使用所建方法测定了氯毗脲在北京、杭州两地葡萄上的消解动态.[结果]氯吡脲的最低检出限为0.003 mg/kg,在葡萄中的添加回收率为95％～104％,变异系数为1.0％～1.8％;在北京和杭州两地,氯吡脲在葡萄上的半衰期分别为11.6、23.1 d.[结论]氯吡脲在葡萄中半衰期比在其他基质中更长.     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留动态

在北京市和济南市郊区进行了戊唑醇在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其残留量。戊唑醇的最低检出量为4.0×10-11g,在苹果和土壤中的最低检出质量分数均为0.002mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为85.6%～102.2%,变异系数为2.85%～9.47%,符合农药残留分析的要求。结果表明,戊唑醇在苹果上的半衰期为10.8～12.5d,在土壤中的半衰期为9.2～16.4d。按推荐剂量和推荐剂量两倍施用的情况下,戊唑醇在苹果中的残留量为0.058～0.230mg/kg,土壤中的残留量为0.109～1.371mg/kg。     

啶酰菌胺在葡萄及土壤中的残留动态

[目的]为了评价啶酰菌胺在葡萄上的残留动态并制定合理使用方法,在天津、南京两地同时进行了啶酰菌胺在葡萄上的残留动态试验。[结果]啶酰菌胺在葡萄上的半衰期为9.9~12.0 d,在土壤中的半衰期为32.7~41.5 d;试验条件下,啶酰菌胺在最后1次施药后间隔3、7、14 d葡萄中的残留量为0.142~2.445 mg/kg。[结论]50%啶酰菌胺WG在葡萄上合理使用方法为:以1 000倍液喷雾3次,安全间隔期为7 d;啶酰菌胺在葡萄中最高残留限量(MRL值)推荐值为10 mg/kg。     

甲萘威在棉花和土壤中的残留和消解动态

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了甲萘威在棉花和土壤中的残留消解动态,为棉花上甲萘威的安全使用提供科学依据。样品经甲醇+二氯甲烷(体积比1∶99)提取,氨基固相萃取柱净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。甲萘威在棉叶上的半衰期为1.1~1.9 d;在土壤中的半衰期为4.3~6.2 d。试验条件下,甲萘威在收获前14 d、收获前7 d、收获期棉籽中的残留量≤0.023 mg/kg。建议30%聚醛·甲萘威颗粒剂在推荐剂量下最多施药1次,采收间隔期为7 d。     

三唑酮在油菜及土壤中的残留动态

为评价三唑酮可湿性粉剂在油菜上使用后的残留行为及环境安全性，采用GC测定方法，对三唑酮在长沙和杭州两地的油菜及土壤中的残留进行了研究，结果表明：1)：三唑酮在长沙油菜、土壤中的半衰期分别为3．43d和8．35d；2)三唑酮在杭州油菜、土壤中的半衰期分别为2．98d和6．92d；3)三唑酮在正常使用剂量下，有效成分在两地油菜籽和土壤巾的最终残留都低于0．15mg／kg，保证了油菜籽食用的安全性。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留

建立了1种用反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留量的方法。优化和选择了烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷+丙酮(体积比为2∶3)振荡提取,二氯甲烷液–液分配萃取,中性氧化铝层析柱净化。采用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于220nm波长下检测。结果表明,该方法在0.1～25.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。在样品的加标水平为0.2,1.0,2.0 mg/kg时,平均回收率为77.1%～82.3%,相对标准偏差在4.3%～5.1%之间,方法的最低检测浓度为0.04 mg/kg。该方法符合农药残留检测技术的要求,且简便、可靠,适用于烟草中精甲霜灵残留量的测定。     

烯酰吗啉在葡萄上的残留及消解动态

报道了烯酰吗啉在葡萄上的残留和消解动态.烯酰吗啉在葡萄上的半衰期为12.4～17.1 d,顺式烯酰吗啉消解速率快于反式烯酰吗啉.残留实验表明烯酰吗啉在葡萄中的安全间隔期可定为20 d.