氧化锆气凝胶的结构、制备及应用

ZrO2气凝胶以其独特性质受到人们的广泛关注。就ZrO2气凝胶的结构、性质和制备方法进行了综述,制备方法包括锆醇盐的水解法,沉淀法,醇-水溶液加热法,直接溶胶-凝胶法和滴加环氧丙烷法,滴加环氧丙烷法是制备高性能ZrO2气凝胶非常有发展潜力的方法之一。最后结合ZrO2气凝胶的性质介绍了其应用,尤其是在催化领域的应用。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过对溶胶-凝胶法中各个主要影响因素的考察,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为:配制无水乙醇与水的混合液,并调节pH=2～3,缓慢加料;钛醇盐与水的摩尔比为2～4,乙醇与钛醇盐摩尔比为6～8,溶胶体系pH=2～3,水解成胶化温度为25℃～30℃。     

用于生产致密陶瓷的ZrO2粉末的制备新方法

微波加热醇盐溶液沉淀法、高浓度溶液的水热分解法、低温水热合成法、酸水解法以及溶胶-凝胶-酸水解法等是最近国内外研制纳米ZrO2微粉的最新方法.这些方法各有特色,与传统方法比较,更科学更合理,是值得推广研究的方法.     

无机盐溶胶-凝胶工艺合成ZrO2纳米粉体及其表征

以ZrO(NO3)2·2H2O为原料,采用溶胶-凝胶工艺,在乙醇-水混合体系中合成ZrO2超微颗粒.考察溶液浓度、醇-水比例、反应温度对溶胶-凝胶过程和粉体性能的影响.研究发现,通过适当配置工艺参数,可以获得粒度分布均匀的ZrO2超微粉体.与现有方法相比,该方法原料廉价、工艺简单,有利于材料的规模生产此外该工艺合成的纯组分ZrO2干凝胶表现出特殊的晶化行为,结晶时首先析出四方相,而且600℃热处理粉体的XRD谱线仍然主要显示四方ZrO2的特征.初步分析其原因在于组成ZrO2颗粒的纳米晶粒之间形成硬团聚结构,限制了ZrO2 t→m相变的体积膨胀,从而阻止了t→m相变的发生.     

溶胶-凝胶法的应用研究

为研究溶胶-凝胶法的应用,文章通过研究溶胶-凝胶法的基本原理、工艺过程的影响因素,总结溶胶-凝胶法的优缺点。结果表明,水的加入量、温度、醇盐的滴加速度、反应液的pH都会影响溶胶-凝胶法的产品质量。溶胶-凝胶法可制得的材料主要有以下几大类型:单晶、纤维材料、涂层和薄膜材料、超细粉末材料及复合材料等,有很大的发展前景。     

常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析

采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备了疏水型二氧化硅气凝胶。研究了pH、水解时间等因素对二氧化硅气凝胶透光率的影响。以正硅酸乙酯为原料,通过酸（草酸）-碱（氨水）两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了疏水型介孔二氧化硅气凝胶。正硅酸四乙酯、乙醇、草酸、氨水物质的量比为1∶4∶5∶0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008、0.05 mol/L时,采用二甲基二氯硅烷为改性剂常压制备了二氧化硅气凝胶。透射电镜、扫描电镜测试表明：二氧化硅气凝胶具有纳米介孔结构。接触角测定表明：二氧化硅气凝胶与水的接触角为148°,表现出疏水性。     

锆溶胶制备及其对刚玉莫来石复相陶瓷性能的影响

采用溶胶-凝胶法合成了锆溶胶,并在刚玉-莫来石质材料中引入ZrO2,分析了ZrO2溶胶对刚玉-莫来石复相陶瓷性能的影响特征。研究结果表明,ZrO2在主体材料中形成纳米包裹薄膜,ZrO2的分布可控和均匀掺入,不仅提高复相陶瓷的抗热震性、高温强度及蠕变性,而且还使微观结构可控、晶粒尺寸均匀。加入ZrO2溶胶产生氧化锆粒子的应力诱导相变增韧和微裂纹增韧是刚玉-莫来石质材料热震稳定性提高的主要原因。     

纳米ZrO2陶瓷粉体的制备研究进展

ZrO2 是重要的结构陶瓷和功能陶瓷的原材料 ,有关纳米ZrO2 陶瓷粉体的制备方法的研究很多。除了常用的化学共沉淀法、溶胶—凝胶法、醇盐水解法、水热法外 ,有些研究者还采用了一些新颖的方法来制备纳米ZrO2陶瓷粉体 ,如乳浊液法、共沸蒸馏法、醇—水溶液加热法、超临界流体干燥法等。本文介绍了该领域的研究进展。     

Sn(OBun)4溶胶-凝胶体系的水解缩合反应动力学

研究了乙酰丙酮(acelylacetone)改性Ⅱ三丁醇锡(tinalkoxide)在氢氟酸、盐酸、氢溴酸、硝酸、乙酸和氨催化剂作用下的溶胶-凝胶体系的动力学过程。利用近似线性聚合生长模型求出了不同催化剂作用下改性醇盐的平均缩合反应速率以及溶胶团簇的平均官能度，催化剂对平均缩合反应速率的影响按大小依次为硝酸、盐酸、乙酸、氨水和氢溴酸．各溶胶体系的平均官能度均为略大于2．0。氢氟酸作催化剂的体系产生白色沉淀。催化剂对体系凝胶时间影响大小依次为氨水、乙酸、盐酸、硝酸和氢溴酸。利用部分电荷模型计算了不同催化剂作用下改性锡醇盐分子体系的电荷分布．讨论了不同催化剂对改性锡醇盐水解和缩合反应的催化机理。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料，HNO3为催化剂，PVA为成膜助剂，在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响，结果表明Al2O3：ZrO2：SiO2在8：1：2～12：1：2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm，且膜与基底结合良好。     

溶胶-凝胶法制备二氧化钛凝胶的影响因素分析

研究了用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶的过程，以钛酸丁酯为前驱物，无水乙醇为溶剂，分析了不同的反应条件对凝胶时间的影响。通过实验得到了制备透明稳定凝胶的条件为：反应温度在20～40℃范围内；pH值为2—5；反应物的配比为：醇／钛酸丁酯（摩尔比）为10，水／钛酸丁酯（摩尔比）为3～4，冰醋酸／钛酸丁酯（摩尔比）为1。     

超临界C02干燥法工艺条件对氧化锆气凝胶结构性质的影响

以无机盐ZrOCl2·8H2O为原料,采用溶胶-凝胶过程结合超临界CO2干燥法制备了ZrO2气凝胶.采用BET、TG/DTA、XRD、TEM以及SEM等手段对样品进行了表征分析.考察了超临界CO2干燥过程中,操作压力、操作温度、CO2流率及干燥时间等工艺条件对样品比表面积、孔性质等的影响.结果表明利用本方法制备的ZrO...     

溶胶-凝胶法制备高含锆C/C复合材料的研究

研究了一种在C/C复合材料中添加难熔金属化合物的新方法:溶胶-凝胶法。通过TG和XRD测试,研究了不同温度下醋酸锆溶胶-凝胶分解反应。TG测试结果表明,醋酸锆凝胶的分解反应主要发生在400℃之前。对不同温度处理的醋酸锆凝胶做XRD测试发现,在400℃时,醋酸锆凝胶开始分解生成ZrO2,并在1600℃时开始发生转变,生成ZrC。利用醋酸锆溶胶对密度为1.39,1.59g/cm3的C/C复合材料进行浸渍,9次增重后密度最终分别达到1.86,1.88g/cm3,含锆量(ZrO2)分别为14%和24%,达到在C/C复合材料内引入高含量难熔金属化合物粒子的预期目标。     

用于生产致密陶瓷的ZrO2粉末的制备新方法

微波加热醇盐溶液沉淀法、高浓度溶液的水热分解法、低温水热合成法、酸水解法以及溶胶－凝胶－酸水解法等是最近国内外研制纳米ZrO2微粉的最新方法。这些方法各有特色，与传统方法比较，更科学更合理，是值得推广研究的方法。     

锆质溶胶的制备与性能表征

采用工业ZrOCl2.8H2O,结合非均匀沉淀法及水热法制备了锆溶胶。系统分析了不同浓度的前躯体溶液、pH值以及缓冲溶液等因素对制备的锆溶胶粒径、稳定性的影响。通过非均匀沉淀法,在室温条件下,缓慢将氨水与氧氯化锆溶液滴加至缓冲溶液中,制得前驱体沉淀,经抽滤洗涤后用硝酸重新分散滤饼,于75℃水浴加热5~12 h,制得澄清透明状纳米级锆质溶胶。结果表明,溶胶中粒子呈伞状、柱状,且分散均匀。溶胶粒子大小为12~15 nm。在pH值为0.8~1.4条件下,溶胶能长期稳定存在。干燥后的锆质凝胶以非晶态形式存在,且非晶态凝胶在450℃左右转变为四方相ZrO2。经1100℃热处理,保温1 h转变为单斜相ZrO2。     

溶胶-凝胶法制备ZrO2/SiO2复合凝胶膜的研究

溶胶-凝胶法制备ZrO2/SiO2复合无机膜时用正交试验法系统地研究了各因素对溶胶稳定性和ZrO2/SiO2复合无机膜成膜性的影响。研究表明:溶胶浓度、加水量、催化剂和控制干燥化学添加剂DMF是制备良好成膜性溶胶的关键因素。DMF在加入量超过一定比例后对抑制膜层开裂有明显作用。研究给出了成膜性优良的硅溶胶组分比例。     

凝胶-溶胶法制备纳米二氧化锆

以廉价无机盐八水氧氯化锆为原料,用氨水作沉淀剂,采用溶胶—凝胶法制备纳米级二氧化锆。讨论了不同干燥方法、焙烧温度、凝聚方式等对二氯化锆粒径、比表面积的影响。     

SiO2与ZrO2-SiO2气凝胶表面酸性的研究

采用溶胶-凝胶法结合乙醇超临界流体干燥法制备了SiO2气凝胶和ZrO2-SiO2复合氧化物气凝胶,采用氨-程序升温脱附法(NH3-TPD)和吡啶吸脱附-原位红外法(Py-IR)测定了其表面酸性.结果表明,SiO2气凝胶只有弱的L型酸位,ZrO2-SiO2复合氧化物气凝胶有L型酸位和B型酸位,且酸性和酸量比SiO2气凝胶都有较大增强.     

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制研究

采用非水解溶胶-凝胶法通过浸渍溶胶提拉法在陶瓷过滤管上制备氧化铝薄膜,薄膜孔径分布窄,大小为10 nm左右,晶体粒径大小为20 nm左右。通过XRD、TG-DSC、FE-SEM以及傅立叶变换红外光谱仪测试手段,对非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝的反应机制进行了研究。研究结果表明非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制为:无水三氯化铝和氧供体醇反应生成铝醇盐,铝醇盐在回流过程中发生非水解缩聚反应生成=Al-O-Al=键合并形成溶胶;溶胶在干燥过程中发生进一步的缩聚及溶剂脱除,形成凝胶,凝胶在900℃左右转变为γ-Al_2O_3,γ-Al_2O_3在1100℃左右转变为α-Al_2O_3。     

氧化镍薄膜的制备与分析

以硝酸镍为起始原料,采用溶胶-凝胶法制得高稳定性的溶胶体系,用浸镀法在玻璃表面镀膜,研究了不同物质配比对溶胶稳定性和成膜性的影响,利用DTA、IR、XRD分析了凝胶和薄膜的结构,确定了氧化镍薄膜的制备条件;溶胶制备温度为60～80℃,pH=4,镀膜热处理温度为300～350℃,时间2h。