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本文对2-氨基-9,9-二甲基芴的合成工艺进行研究。由芴为起始原料,通过选择不同的合成方法,改变反应条件,确定最佳的合成工艺。反应产物通过高效液相色谱检测其纯度,通过核磁共振确定结构,所得产物均与目标化合物相符。 相似文献
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以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和苯甲酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为:0.1 mol BHMF,n(BHMF)∶n(苯甲酰氯)=1.0∶3.0,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度10℃,反应时间4.0 h,在此条件下9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率可达85.4%。 相似文献
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由Cadogan反应,2-硝基联苯在有机磷试剂存在下,硝基被还原成环得到咔唑类化合物得到启发,设计两步反应,第-步邻溴硝基苯与9,9-二甲基2-芴硼酸为原料经Suzuki偶联反应,甲苯中回流,得到芴与2-硝基苯的C—C偶联化合物;第二步Cadogan环化反应,三苯基膦还原2-(2-硝基苯)-9,9-二甲基芴得咔唑。这-设计重点在于合成咔唑的同时成功地引入了芴核,新合成的化合物通过共用苯环而包含了咔唑和芴。尽管用Cadogan反应还原2-(2-硝基苯)-9,9-二甲基芴时有两种关环可能,但该方法仍然简单有效,易于控制。副产品包括三苯基氧化膦和咔唑异构体12,12-二甲基-11,12-二氢茚[2,1-al咔唑非常容易通过柱层析除去。 相似文献
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以9,9-双(4-氨基苯基)芴、4,4'-二溴二苯甲酮及八氨基苯基笼型聚倍半硅氧烷(POSS)为反应单体,通过Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,制得了一系列不同POSS含量的POSS基聚芴亚胺酮(PIKF)。通过红外、核磁共振、电子能谱、X射线衍射等对其结构进行了表征,采用热失重分析、紫外/可见光谱及荧光光谱测试了其性能。结果表明,随着POSS含量的提高,聚合物的起始热分解温度逐步升高(从497.62℃升高到508℃和541.61℃);POSS的引入可有效降低聚集现象的发生,从而使其最大吸收波长红移(从385 nm移至412 nm);而非共轭大体积POSS基的引入打断了链内共轭,使聚合物的最大发射波长蓝移(从518 nm至490 nm)。 相似文献
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以芴为起始原料,合成了2,7-二溴-9-二甲硫基亚叉芴、2,7-二溴-9-二十二烷硫基亚叉芴、2,7-二溴-9-二苄硫基亚叉芴和2,7-二溴-9-二硫代乙烯撑亚叉芴4种新的芴衍生物.所得产物的结构经IR,NMR表征. 相似文献
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