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1.
本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定西瓜中春雷霉素的痕量检测方法,采用1%甲酸-甲醇提取西瓜样品,用Oasis MCX固相萃取柱净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测。在0.01~1 mg/kg加标范围内,春雷霉素的平均回收率为71.0%~79.0%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~4.9%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。规范田间残留试验结果表明,在施用春雷霉素7 d后,残留中值(STMR)不超过0.01 mg/kg,最高残留值(HR)为0.047 mg/kg。膳食风险评估结果表明,普通人群对春雷霉素的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.070 3 mg,风险商(RQ)为0.99%,说明其对一般人群产生的膳食风险在可接受范围内。 相似文献
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建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%~87%,相对标准偏差为3%~8%。 相似文献
3.
[目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C_(18)(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T_3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01~0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%~9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。 相似文献
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4%春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4%的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法.[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2%甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.[结果]在0.002~0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2%~104.3%,相对标准偏差小于3.0%.[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法. 相似文献
5.
气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%~93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%~2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。 相似文献
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为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.972.70 d和1.002.70 d和1.002.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药34次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。 相似文献
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[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002~0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%~102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。 相似文献
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本研究建立了一种运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素残留的方法。样品经乙腈提取后用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定量分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,氯虫苯甲酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的定量限(LOQ)分别为0.050、0.039、0.011 mg/kg。在0.05~0.5 mg/mL范围内,氯虫苯甲酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的质量浓度与峰面积间线性关系良好(R2>0.99)。3种药剂在花椰菜中的回收率为96%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~8.4%之间。该方法简单、快速,灵敏度及正确度高,可满足花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素残留的检测要求。 相似文献
11.
建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5~100μg/L范围内线性良好(r2=0.991~0.999),在10~50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%~124.7%,相对标准偏差为3.6%~19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05~5μg/L和0.2~18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。 相似文献
12.
[目的]建立桃中草铵膦及其代谢物MPP和NAG残留的QuEChERS-液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并通过田间试验研究了草铵膦在桃中的残留水平。[方法]样品经甲醇和水溶液振荡提取2h,取上清液离心后,过滤膜后进行分析,分析物经BEHC18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.005~0.5 mg/L范围内,草铵膦、MPP和NAG的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r0.99,该方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.5、2.5 mg/kg的添加水平下,草铵膦在桃中的回收率为87.2%~110.0%,相对标准偏差为6.05%~7.61%;MPP在桃中的回收率为81.8%~120%;相对标准偏差为4.83%~18.04%;NAG在桃中的回收率为88.0%~109.6%;相对标准偏差为4.86%~10.42%。[结论]18%草铵膦可溶液剂按照有效成分900 g a.i./hm~2剂量于桃园杂草茎叶喷雾施药,施药3次,桃收获时采样测定,草铵膦在桃上残留量0.15 mg/kg,均小于食品法典委员会(CAC)规定的草铵膦在桃上的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg,因此,在桃园中使用草铵膦对杂草定向喷雾防除杂草,有效剂量为900 g a.i./hm~2,施药3次时,不会造成其在桃中残留超标的风险。 相似文献
13.
[目的]研究新型复配药剂25%春雷霉素·叶枯唑WP防治柑橘溃疡病的效果及对柑橘的安全性,为该药剂的推广应用提供依据。[方法]连续2年进行了该药剂防治柑橘溃疡病的田间试验应用效果评价。[结果]25%春雷霉素·叶枯唑WP 500 mg/kg处理的平均防效分别为80.80%和84.64%,显著高于对照药剂4%春雷霉素WP 50 mg/kg和20%叶枯唑WP 500 mg/kg的处理。[结论]25%春雷霉素·叶枯唑WP是防治柑橘溃疡病的安全高效杀菌剂,值得在柑橘产区推广应用。 相似文献
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[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050~1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005~0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%~110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。 相似文献
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建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1~10 mg/kg范围加标回收率为88.8%~104.0%;相对标准偏差为3.0%~6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。 相似文献
18.
本文介绍了染料产品中痕量的多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用正己烷作提取剂,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量。由于采用了灵敏度较高的选择离子检测(SIM)方式定量,本方法对目标化合物的检测限可达到0.01mg/kg,回收率为80%~100%,相对标准偏差≤4.0%。 相似文献
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为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。 相似文献