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以2,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、取代、多聚磷酸催化傅克烷基化、酯水解4步反应制备目标化合物,4步反应总收率52. 5%。其结构及中间体经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。并分别对每一步影响产物收率的因素进行了研究。确定酯化条件:无水乙醇为溶剂,n(SOCl2)∶n(2,5-二羟基苯甲酸)=1. 5∶1,回流条件下反应3 h,收率为93%。取代反应条件:K2CO3为碱,n(2-溴-1,1-二甲氧基乙烷)∶n(2,5-二羟基苯甲酸乙酯)=1. 3∶1,反应在丙酮溶剂中回流12 h,5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯最高收率为78%。傅克烷基化反应条件:甲苯为溶剂,n(PPA)∶n(5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯)=0. 5∶1,反应在80℃下进行2 h,收率为77%。水解条件:甲醇/水混合溶剂,n(Na OH)∶n(5-羟基苯丙呋喃-6-甲酸乙酯)=3∶1,50℃时反应4 h,收率为94%。 相似文献
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以L-脯氨酸和硫酸二甲酯合成了盐酸水苏碱。确定最佳工艺条件为:11.5gL-脯氨酸、12.05mol·L^-1氢氧化钠220mL和硫酸二甲酯21mL在50~55℃下反应2.5h,反应液以盐酸调pH值2~3。经结晶纯化后,盐酸水苏碱收率达95.2%,含量为99.4%。 相似文献
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以对氨基水杨酸为原料,经酯化、酰化和烃化反应得乙氧苯酯,总收率为87.4%。讨论了投料比、反应温度和反应时间对收率的影响,并改进了合成工艺。 相似文献
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