二氯海因在1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯制备中的应用

异戊二烯进行氯醇化反应,得到卜氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯,此反应混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯.氯醇化反应在由1,3-二氯5,5-二甲基海因和水形成的体系下进行,收率91.5%,产品含量93.5%.     

二聚脱氢芳樟醇碱分解反应制备6-甲基-5-庚烯-2-酮

以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解反应的影响,提出了反应历程。以w(KOH)=50%的水溶液为催化剂,反应温度124~127℃,残液与碱液质量比15∶1,残液中的二聚脱氢芳樟醇、脱氢芳樟醇质量分数分别为60.1%、33.6%,搅拌速度100~200 r/min,反应5 h,脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液分解生成6-甲基-5-庚烯-2-酮的反应收率为94.3%,反应液中的6-甲基-5-庚烯-2-酮质量分数为92.1%。     

碱性阴离子交换树脂催化酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的研究

用碱性阴离子交换树脂催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,反应的选择性由85%提高到99.5%,并因采用反应精馏的方式将反应时间由12h缩短到5h,收率由77%提高到93%,后处理方便,具有重要的工业意义;这一改进对类似的反应也有重要意义。     

食用香料反式-3-辛烯-2-醇的合成研究

以正戊醛和丙酮为原料,经缩合、脱水及还原三步反应合成了反式-3-辛烯-2-醇,此工艺路线原料易得,反应条件温和,总收率为57.6%。缩合反应合成中间体4-羟基-2-辛酮的最佳条件为:反应时间6 h,反应温度25°C,碱的浓度4%,丙酮与戊酮的摩尔比4∶1,脱水采用磷酸,副产物少,收率高(85%);还原反应使用LiAlH4,同样副产物少,收率高(96%)。     

2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成研究

以2-溴吡啶为初始原料,经格氏反应、亲核取代反应和傅克反应合成了2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶,总收率为46.3%,通过1H NMR、13C NMR、 MS和IR表征了化合物的结构;研究了傅克反应中反应温度和反应时间对目标化合物收率的影响,得出优化反应条件:反应温度为5℃,反应时间为5h,优化条件下,傅克反应的收率为71.1%。     

5-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮的合成

N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到标题化合物,收率63%,通过IR1、3CNMR1、HNMR等波谱方法证明了产物的结构。     

KF/Al2O3催化反应精馏制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的研究

用KF/Al2O3催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,提高了反应选择性,并因采用反应精馏方式将反应时间缩短到5h,收率由77%提高到95%,后处理方便。     

2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成及表征

以乙酰丙酸为原料,通过溴代,环化等反应,制备了2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。考察了各种反应条件对反应收率的影响,其中溴代产物总收率超过90%,总收率达到70%,并对合成产物进行了表征     

1-甲氧甲酰氨基-7-萘酚的合成

在氮气保护下,添加≤0.6%抗结焦剂TA,1,7-克利夫酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱,250℃反应5小时,得1-氨基-7-萘酚,纯度96.3%,收率88.9%后者以四氢呋喃为反应介质,与氯甲酸甲酯和碳酸氢钠20-25℃反应2小时,得到1-甲氧甲酰氨基-7-萘酚,灰黑色粉状结晶,熔点:105℃-107℃,纯度96.5%,收率76.4%。     

6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成

本文通过还原2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚得到2,6-二叔丁基-4-胺基苯酚,再与三聚氰氯反应,生成6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪。考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和物料配比等对反应的影响,确定了最佳反应条件,产品收率稳定在89%。     

谷氨酸发酵废水电渗析脱盐

采用普通电渗析脱除谷氨酸发酵废水中的无机盐,用活性炭对废水进行预处理,考察了预处理前后废水的电渗析性能. 结果表明,活性炭用量为100和200 g/L时,在60℃下处理30 min,废水的脱色率分别达61%和75%. 预处理前及100和200 g/L活性炭预处理后乳酸迁移量依次降低,谷氨酸迁移率分别为24%, 35%和39%, SO42-迁移率分别为77%, 80%和84%, NH4+迁移率分别为89%, 86%和84%,膜堆电阻依次增加,SO42-脱除率达85%时,能耗分别为4.88, 3.93和3.64 kW×h/kg.     

JH-4548芳胺型聚醚多元醇的研制

介绍了JH-4548芳胺型聚醚多元醇的制备方法,讨论了聚醚起始剂种类、配比及合成工艺对JH-4548芳胺型聚醚多元醇质量及其合成的聚氨酯仿木结构硬泡性能的影响.结果表明,以芳胺化合物质量分数15%～20%,蔗糖5%～20%,山梨醇10%,甘油50%～70%制成复合起始剂;首批环氧丙烷(PO)加入量占总PO质量分数的25%时,与起始剂聚合所得聚醚的活性高,粘度适中,由它制备的聚氨酯仿木结构硬泡,可应用于汽车仪表盘骨架.     

弹性体和刚性粒子对聚甲醛的增韧改性研究

采用热塑性聚氨酯弹性体（TPU）和刚性粒子纳米二氧化硅(SiO2)对聚甲醛(POM)进行了协同增韧,并通过差示扫描量热仪和扫描电子显微镜等分析了增韧体系的结构和性能。结果表明,TPU/SiO2协同增韧提高了POM缺口冲击强度,且能有效降低传统增韧方法对材料拉伸强度和弯曲模量造成的损失;当POM中单独加入20 %（质量分数,下同）TPU时,POM的缺口冲击强度提高了89 %,拉伸强度和弯曲模量却分别降低了18 %和40 %;单独加入2 % SiO2时,POM的缺口冲击强度仅提高22 %,增韧效果不明显;同时加入20 %的TPU和2 %的SiO2时,POM的缺口冲击强度提高了230 %,拉伸强度和弯曲模量仅分别下降了8 %和13 %。     

苯乙烯- 丙烯酸丁酯- 丙烯酸羟乙酯共聚物的合成及其与二异氰酸酯的交联

当混合溶剂乙酸丁酯／二甲苯质量比为１∶１,过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）为１％,苯乙烯（Ｓｔ）／丙烯酸丁酯（ＢＡ）＋丙烯酸羟乙酯（ＨＥＡ）（质量比）为６２∶３８,反应温度为１３３℃时,可获得转化率为９５．３％、［η］为０．１６ｄＬ／ｇ的Ｓｔ－ＢＡ－ＨＥＡ共聚物。该共聚物（ＨＥＡ的结合量为２％～４％）在同一溶剂中加入甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）或聚醚型二异氰酸酯（ＰＥＤＩ）,当—ＮＣＯ／—ＯＨ摩尔比为１．２～１．５∶１,二丁基二月桂酸锡用量为０．３％～１．０％时,可于室温下交联,交联度为５８．３％～５９．１％     

高效液相色谱法测定20%高效氯氰菊酯·胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量

采用高效液相色谱法 ,使用正相色谱柱 (ZORBAXRX SIL)和紫外检测器 ( 2 40nm)同时测定高效氯氰菊酯和胺菊酯。流动相为正己烷 +乙酸乙酯 ( 93+7) ,该方法的标准偏差为 0 .0 7%和 0 .0 9% ,变异系数为0 .69%和 0 .9% ,回收率为 99.1%～ 10 1.3%和 99.7%～ 10 1.2 %。     

0.2%高渗甲维盐乳油的高效液相色谱分析

采用Nova-pack ODS(150cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(体积比85∶15∶0.03)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长225nm。在同一色谱条件下同时测定0.2%高渗甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和月桂氮酮。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐变异系数为0.76%,平均回收率为99.7%。月桂氮酮变异系数为1.11%,平均回收率为99.4%。     

超薄型防火涂料的研究

确定了起膨胀阻燃作用的成炭剂、发泡剂以及成炭催化剂组成的阻燃体系,3种主要成分的配合比例为：催化剂质量分数在40％～60％、成炭剂质量分数10％～20％、发泡剂质量分数30％～40％,阻燃效果最佳。苯丙乳液聚合的最佳条件是：软硬单体配比为1：1,所占比例45％;乳化剂1．25％;非离子乳化剂与阴离子乳化剂比为4：1;引发剂用量为0．2％;反应温度控制在（85±1）℃。     

以肉桂油为溶剂的溴氰菊酯水乳剂研究

研制以肉桂油为溶剂的5%溴氰菊酯水乳剂配方,探究其最优加工工艺。以水乳剂稳定性为考察指标,筛选出5%溴氰菊酯水乳剂最优配方为5%溴氰菊酯、20%肉桂油、4%乳化剂33#、2%乳化剂601P、3%丙二醇、0.1%有机硅消泡剂,水补足至100%。以微量点滴法对5%溴氰菊酯水乳剂进行室内毒力测定,其对甜菜夜蛾4龄幼虫的LC50为3.982 mg/L。     

低分子1,2-聚丁二烯对HNBR过氧化物硫化的影响

研究了助交联剂液体乙烯基聚丁二烯对氢化丁腈橡胶(HNBR)硫化过程和物理机械性能的影响，结果表明：当其用量为4份时，弹性扭矩最大，拉伸强度24．8MPa，拉断伸长率334％，分别比空白样提高13％和50％；表观交联密度适宜，压缩永久变形29％低于空白样的44％，6份时的47％和8份时的55％；热空气老化后仍保持较高的强伸性能。     

有机硅/聚醚胺复合固化剂改性环氧树脂及其性能研究

以二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为单体,通过水解、缩聚制备了含有氨基活性功能基团的有机硅低聚物（PS）,然后以PS与聚醚胺与环氧树脂进行固化交联得到机硅改性环氧树脂,研究探讨了PS含量对改环氧树脂耐热性、力学性能及吸水性能的影响。结果表明：当PS添加量为基体树脂的30%时,改性树脂的耐热性能有明显提高,800oC残留量为26.45%,拉伸强度为68.27MPa,弯曲强度为81.68MPa,与水表面接触角为109.3°,吸水率为2.59%,比未改性树脂分别提高了17.24% ,6.6%,17.3%,21.3%和降低了0.12%。