GPC-HPLC-MS/MS法测定饲料中20种磺酰脲类除草剂

以饲料为实验材料,建立了测定饲料中20种磺酰脲类除草剂含量的凝胶渗透色谱-液相色谱串联质谱(GPC-LC-MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明,20种磺酰脲类除草剂在1～20μg/L范围内相关系数≥0.995,线性关系良好;检出限均为0.5～1.0μg/kg。该方法在1～10μg/kg添加水平下,相对标准偏差均<10%,回收率为71.2%～112.4%。     

GPC-HPLC-MS/MS法同时检测动物源食品中3种兽药残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种兽药残留量的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(V/V=1∶1)提取,GPC净化,浓缩定容后,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离,MRM模式分析。结果表明:3种目标化合物在100.00～1000.00 ng/mL浓度下线性良好(R2>0.99),在低中高三种浓度加标水平下,目标化合物的平均加标回收率为72.46%～83.44%,平均相对标准偏差小于8%,方法检出限为0.15～0.3μg/kg,定量下限为0.5～1.5μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品非法添加的三种偶氮类工业染料

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测食品中所含碱性嫩黄O、酸性橙II和酸性金黄的检测方法。样品用经甲醇-50 mmol/L乙酸铵洗脱,经高效液相色谱-串联质谱法测定。结果表明3种组分在0.10~2.00 mg/L呈良好的线性关系,相关系数在0.999 3以上。样品回收率81.3%~110.5%,相对标准偏差(n=3)为2.0%~5.4%,定量限在1.0 mg/kg以下。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中3种偶氮类工业染料的定量及确证分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定冬枣中苦参碱残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC -mS/MS)测定冬枣中苦参碱残留的快速检测方法. 试样用乙腈提取,UPLC-ms/MS测定,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM). 方法最低检出限为0.6 μg/kg,添加回收率为87.3%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～5.0%.     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

液相色谱串联质谱法测定农产品中喹禾灵残留的研究

建立了利用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）测定大豆、油菜、花生等农产品中苯氧羧酸类除草剂喹禾灵残留量的方法。对样品前处理及相关仪器测定条件进行了优化研究,样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（HPLC-ESI-MS/MS）检测分析,在多反应监测模式（MRM）下外标法定量。方法的检出限为0.01 mg/kg,在0.01～0.5mg/L范围内线性关系良好（相关系数r2〉0.999）,不同浓度点的添加回收率平均在80%～104%。该方法简便、高效、准确、灵敏,各项技术指标均满足国内外有关喹禾灵残留的检测要求。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定7种植物源性食品中氟唑菌酰羟胺残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C_(18)和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测,外标法定量。对提取溶剂、净化剂进行了优化。[结果]该方法在0.005～1 mg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99,氟唑菌酰羟胺在7种植物源食品中的平均回收率为74.7%～98.5%,相对标准偏差为0.2%～11.2%;方法的定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于番茄、黄瓜、苹果、葡萄、马铃薯、西瓜、香蕉中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中9种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中9种磺胺类药物的方法,能够有效地检测食品中的磺胺类药物残留,为食品安全筛查提供技术支持。2 g猪肉样品,用乙腈提取2次后,旋转蒸发仪减压蒸干,加入2 m L乙腈水溶液(50∶50,V/V)溶解残渣,正己烷去脂后,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。结果表明,9种磺胺类药物的线性范围为1～100μg/kg,线性相关系数r均大于0. 999,方法检出限为0. 15～0. 97μg/kg,3个水平添加范围内的平均回收率为67. 2%～98. 4%,相对标准偏差为0. 5%～7. 8%。该方法重现性好,灵敏度高,能够有效地检测猪肉中的磺胺类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种着色剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中10种着色剂的检测方法。样品采用水-石油醚超声振荡提取净化,经反相液相色谱分离,以乙腈和1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用质谱多反应监测(MRM)模式测定。根据保留时间及特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:10种着色剂的检出限在0.003～0.10μg/g,回收率为80.3%～116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.14%～9.35%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于化妆品中10种着色剂的定性与定量测定。     

LC-MS/MS测定南美白对虾中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱法-串联质谱法检测南美白对虾中乙氧基喹啉残留的方法。正己烷提取目标分析物,采用C18色谱柱进行分离、质谱进行分析,步骤简单方便。本方法针对南美白对虾肌肉组织的检测下限为5μg/kg,线性范围:5～50μg/kg。3水平添加回收率为80%～90%,相对标准偏差0.53%～2.19%。     

气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素

建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。     

2-甲氧基乙醇等4种化妆品禁用组分检测方法研究及应用

建立了化妆品中2-甲氧基乙醇（ME）、2-乙氧基乙醇（EE）、乙酸-2-甲氧乙酯（MEA）、2-（2-甲氧基乙氧基）乙醇（MEE）4种禁用组分的气相色谱测定法。样品采用无水乙醇提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。4种目标组分能完全达到基线分离,在4～760μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r均〉0.9999,回收率在96.0%～98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%～4.4%之间。方法具有操作简单、定量准确、重现性好等特点,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,可避免假阳性误判,是一种具有实际应用价值且易于推广的方法。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

气相色谱/质谱法测定化妆品中5种麝香类禁限用物质

建立了气相色谱/质谱法同时测定化妆品中5种麝香类物质的方法。将样品用乙醇或乙酸乙酯提取后直接经GC/MS测定。结果显示,此方法简便、快速、灵敏。方法的线性范围为1～500μg/mL,回收率不低于90%,RSD〈5%。     

三重四极杆气质联用法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

使用三重四极杆气质联用仪（GC/QQQ-MS）检测化妆品中邻苯二甲酸酯类物质（塑化剂）。分析所用色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm）,进样口温度250℃,梯度升温,并采用多重反应监测（MRM）方式监测子离子。结果表明,待测物在0.5～8mg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率在85.0%～102.0%之间,检出限为0.05μg/g。     

SPE-GC/MS法检测水体中五氯酚残留

采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州市水体中的五氯酚(PCP)残留。水样经乙酸酐衍生后用C18固相萃取柱进行富集,10 mL二氯甲烷洗脱,并采用GC/MS法对PCP衍生物五氯苯乙酸酯进行定性定量分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中PCP的监测,在所有测定的水样中,除温州市区自来水和A、C水库水样以外,其它均有少量PCP检出,最高残留检出量为0.074μg/L。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。