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D-(-)-苯甘氨酸衍生物拆分DL-扁桃酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
描述了用D-(-)-苯甘氨酸丁酯及其盐酸盐为拆分剂,在水或醇的反应体系中,与扁桃酸反应,制备R-(-)-扁桃酸和S-(+)-扁桃酸的过程;其中R-(-)-扁桃酸有98.9%的收率和32%的光学纯度;而S-(+)-扁桃酸有90.1%的收率和66.73%的光学纯度。另外也描述了苯甘氨酸丁酯及其盐酸盐的一般合成方法。 相似文献
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采用假单胞菌脂肪酶Pseudomonas sp. ECU1011催化乙酰基邻氯扁桃酸进行不对称水解,利用突变后的扁桃酸消旋酶(V29I)对拆分后的产物S-(-)-邻氯扁桃酸进行消旋,消旋后的邻氯扁桃酸经过酰化重新被利用到水解反应中,实现了酶法动态动力学拆分制备R-(-)-乙酰基邻氯扁桃酸。通过对拆分反应、拆分混合物的分离回收以及消旋反应的工艺优化,最终获得光学纯度ee>99.9%的R-(-)-乙酰基邻氯扁桃酸,其收率达80%。本研究建立的R-(-)-乙酰基邻氯扁桃酸的动态动力学拆分工艺,对其工业化应用具有重要的指导意义。 相似文献
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以R-(-)-扁桃酸和异丁醛作为R-(-)-α-环己基扁桃酸不对称合成的起始原料,得到第-步产品:顺式-(2R,5R)-2-异丙基-5-苯基-1,3-二氧杂环戊-4-酮(Ⅰ),有87.2%的收率。然后用环己酮作为亲电试剂,引入环己基。接着采用先加氯化亚砜再加吡啶的办法脱去羟基,再使用氢氧化钠来进行水解反应,酸化后得到固体(R)-环己烯基苯乙醇酸(Ⅳ),此步收率为55.2%。重结晶后的产品溶于甲醇中,用10%的钯-碳作为加氢催化剂进行加氢反应,得到纯品R-(-)-α-环己基扁桃酸,收率为61.2%,光学纯度为81.1%。 相似文献
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D-(-)-苯甘氨酸在二氯亚砜-甲醇溶液中进行甲酯化反应,生成的标题化合物直接从反应体系中析出无需再进行精制,纯度99.5%以上,而且反应母液可以直接循环套用,总收率95%以上。 相似文献
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以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。 相似文献
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介绍了手性扁桃酸的各种拆分方法,讨论了各种方法的优缺点。以手性苯甘氨酸丁酯为拆分剂的方法操作简单、收率较高,适于工业化生产。 相似文献
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没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用 总被引:23,自引:0,他引:23
没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为:丙酯和乙酯:酸、醇、催化剂的摩尔比为0.0825∶0.934∶0.00524,反应温度为120℃,反应时间4h,收率942%和854%。丁酯:酸、醇、催化剂的摩尔比为0.0522∶0.874∶0.00394,反应温度为115~120℃,反应时间5h,收率868%。十二烷醇酯:以1,4 二氧六环作溶剂,4A分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为0.075∶0.091∶0.012,反应温度为124℃,反应时间为14h,收率937%。异丙酯:采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为0147∶137,加热回流8h,收率881%。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。 相似文献