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采用以L-N-Boc酪氨酸甲酯为原料,经苄基保护4位酚羟基、LiAlH4还原甲酯、脱苄基保护、醚化反应、脱Boc保护基等反应,合成了中间体3和(S)-4-苄氧基取代苯丙胺醇衍生物3个。实验过程中得到的中间体3和(S)-4-苄氧基取代苯丙胺醇衍生物分别为(S)-3-(4-羟基苯基)-2-叔丁氧甲酰氨基-1-丙醇、(S)-3-(4-苄氧苯基)-2-氨基-1-丙醇、(S)-3-[4-(3,4-二氟苄氧苯基)]-2-氨基-1-丙醇和(S)-3-[4-(2,6-二氟苄氧苯基)]-2-氨基-1-丙醇,所得化合物的化学结构经质谱和核磁共振氢谱确证。本合成路线具有操作简单、收率高的特点,其中中间体3可用于氨基醇类衍生物的合成,而(S)-4-苄氧基取代苯丙胺醇衍生物的合成提供了基础化合物和合成方法参考,以发现和研制新的活性药物。 相似文献
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优化合成路线和工艺,合成目的产物氟噁唑酰胺。以3,5-二氯溴苯为原料,经格氏化,与三氟乙酸甲酯反应得到3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮;在月桂酸钠的催化下,2-甲基-4-乙酰基苯甲酸与3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮缩合,脱水,再与盐酸羟胺环化得到关键中间体4-[5-(3,5-二氯苯基)-5-三氟甲基-4,5-二氢异噁唑-3-基]-2-甲基苯甲酸;关键中间体经酰氯化后氨解得到4-[5-(3,5-二氯苯基)-5-三氟甲基-4,5-二氢异噁唑-3-基]-2-甲基苯甲酰胺;然后与原甲酸三甲酯,甲氧基胺盐酸盐反应得到目的产物氟噁唑酰胺。产物结构经核磁共振氢谱确证。该工艺简单经济,条件温和,具有工业化应用前景。 相似文献
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3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸甲酯是合成二肽基肽酶-IV抑制剂类药物磷酸西他列汀的关键中间体。以2,3,5-三氟苯胺为原料,先经过重氮化反应得到1,2,4-三氟苯,再在溴素和三氯化铝的作用下収生亲电叐代,得到2,4,5-三氟溴苯;然后与丙二酸二乙酯缩合,再经氢氧化钠水解、盐酸酸化、加热脱羧得到纯品2,4,5-三氟苯乙酸,最后与2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4,6-二酮缩合后水解得到3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸甲酯,总收率达到61.9%。产品经核磁氢谱和核磁碳谱表征。该路线能有效减少副产物,适合工业化生产。 相似文献
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以2-氨基-6-氟苯甲酸和L-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸为起始原料,经环合反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-4H-苯并[d][1,3]-嗪-2-基)-丙基)氨基甲酸叔丁酯;再与苯胺发生胺酯交换反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)-丙基)氨基甲酸叔丁酯;最后在三氟乙酸的作用下,脱Boc保护基、成三氟乙酸盐,即得标题化合物。其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-单晶衍射分析进行表征。 相似文献
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为寻找高活性的新农药先导化合物,以1-取代的-β-咔啉-3-羧酸乙酯为原料,经过烷基化、还原、氧化和缩合4步反应,合成10个以苯并咪唑桥连的双-β-咔啉衍生物,所合成的目标化合物经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱确证其结构。采用菌丝生长速率法测试了目标化合物对棉花枯萎病原菌、棉花立枯丝核菌、向日葵菌核、油菜菌核和葡萄灰霉病原菌的抑菌活性。离体杀菌活性测定结果表明,在25mg/L下,目标化合物对测试的5种病原菌显示出一定的抑制活性。其中,9-苄基-3-{[2-(9-苄基-β-咔啉-3-基)-1H-苯并咪唑-1-基]甲基}-β-咔啉(Ⅴb)和9-苄基-3-{[2-(9-苄基-1-对甲氧基苯基-β-咔啉-3-基)-1H-苯并咪唑-1-基]甲基}-1-(4-甲氧基苯基)-β-咔啉(Ⅴi)对向日葵菌核的抑制率分别为100.0%和92.4%。该类化合物可以为设计研究新型农用杀菌剂提供参考。 相似文献
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依替米贝(Ezetimibe)是一种新型选择性胆固醇吸收抑制剂,在参考相关文献的基础上,以4-羟基苯甲醛、4-氟苯胺和氯化苄为原料一步合成得到N-(4-氟苯基)-4-苄氧基苯亚甲胺(化合物2),4-(4-氟苯甲酰基)丁酸与特戊酰氯反应成混酐后在氯化锂存在下直接和(S)-4-苯基-噁唑烷酮反应再经过CBS/BH3体系还原得到(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基-1-氧代戊基]-4-苯基-2-噁唑烷酮(化合物4),经三甲基硅烷基保护羟基后直接和化合物2在TiCl2(OiPr)2催化下缩合后经三水合四丁基氟化铵催化环合和Pa/C催化氢化脱保护制得,总收率92.4%×91.6%×77.7%×85.3%=56%。最终产品和部分中间体经过熔点、MS和1H-NMR测定。该工艺路线不仅减少了关键原料的使用,提高了收率,同时也增强了有羟基保护基的中间体的稳定性,简化了反应操作,更加易于工业化。 相似文献
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在碳酸钾碱性条件下,以2-溴-1-(4-氟-苯基)乙酮■为起始原料,与1,2,4-三唑■发生亲核取代反应,合成得到目标化合物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮■和副产物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-4-基)乙酮■,产物结构经1H NMR和ESI-MS表征确证。优化的反应条件为:物料比■、反应溶剂为乙腈、反应温度为25℃、反应时间4 h,在该条件下,产物的收率达62.6%(以■计)。 相似文献
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以苯乙酸为原料,4-氟苯基苯乙酮在HBr/H2O2作用下发生α-溴代,合成2-溴-1-(4-氟苯基)-苯乙酮,再与异丁酰乙酰苯胺在碱性条件下发生α-碳上的取代反应,得到阿托伐他汀钙的关键中间体4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺,总收率57.3%。化合物结构经核磁、质谱得到确认。 相似文献
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本文探索了一条基于钯催化的、通过β-偕二氟氨基酸衍生物与杂环硼酸的Suzuki交叉偶联反应,制备氨基酸衍生物的合成路线。合成路线的起始原料是二苄胺和溴乙酸乙酯,经过胺醛缩合反应、亲核加成反应、羟基Appel溴化反应、heck重排、Suzuki还原交叉偶联等5个反应步骤,成功合成了2-(苄基(3-(4-(呋喃-3-基)苯基)烯丙基)氨基)-3-苯基己酸乙酯等氨基酸衍生物。该合成路线的起始原料价廉易得,合成步骤简便,具有清洁易操作、条件温和等优点,可为非天然氨基酸的合成提供参考。 相似文献
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[目的]研究杀虫剂茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯适合于工业化生产的合成方法。[方法]以4-(三氟甲氧基)苯胺为启始原料,采用无缚酸剂的均相甲酰化法合成(4-(三氟甲氧基)苯基)氨基甲酸酯。再通过反应精馏的方法与甲醇钠/钾反应得到(4-(三氟甲氧基)苯基)氨基甲酸酯铵钠/钾盐,直接与三光气反应得到N-(氯甲酰基)-N-(4-三氟甲氧基)苯甲酸甲酯粗品,经过重结晶得到精品。[结果]以4-(三氟甲氧基)苯胺为原料经该法合成中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯,中间体含量在98%以上,收率达96%以上(以4-三氟甲氧基苯胺计)。[结论]采用该合成方法生产茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯工艺简单,三废少,安全性更高,成本更低。 相似文献