低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体

固相化学反应无污染、工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。应用低温固相化学反应原理，以氯化锶和碳酸铵为原料，经固相反应合成碳酸锶纳米粉体，研究了研磨时间、温度、沉淀剂及表面活性剂对反应的影响。试验结果用XRD与TEM进行表征，证明固相反应进行得很完全，产品为纯碳酸锶，其粒度为50－80nm。     

固相反应合成铋酸钇

以Y2O3、Y(C2H3O2)3和Bi2O3为原料,采用高温固相反应合成铋酸钇(YBiO3)。借助热重-差热、X射线衍射、SEM等分析手段,探讨了不同原料、煅烧温度、保温时间、预烧等因素对铋酸钇合成的影响。结果表明:高温固相反应能够合成高纯度的铋酸钇;与Y(C2H3O2)3相比,Y2O3是合成YBiO3的较佳原料,其合成YBiO3的最低温度是766℃左右,YBiO3的开始分解温度是917℃左右;合成YBiO3的较佳工艺为两磨两烧,在800℃预烧90min,其较佳工艺参数为煅烧温度为900℃,保温时间120min。     

固相反应合成NiO-ZnO纳米复合光催化剂

以ZnSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,通过球磨固相反应首先合成出前驱物NiC2O4.2H2O-ZnC2O4·2H2O。进而将该前驱物加热分解制得p-n结型NiO-ZnO纳米复合光催化剂。用X射线衍射分析对产物的物相组成、平均晶粒大小进行表征。结果表明,在400～800℃热处理温度内,产物NiO-ZnO由立方相NiO和六角相ZnO组成;500℃煅烧2 h的NiO-ZnO样品中NiO和ZnO的平均粒径分别约为31.7 nm和17.6 nm。以Cr6+溶液和甲基橙溶液的光催化降解为模型反应,研究NiO-ZnO纳米复合光催化剂的光催化活性,实验结果表明,p-n结型NiO-ZnO纳米复合光催化剂对Cr6+的光催化还原活性高于商业P-25 TiO2和纯ZnO,但对甲基橙氧化活性却稍低于商业P-25 TiO2。     

固相反应合成SrTiO3的反应动力学

用Ｘ射线衍射定量分析测定了摩尔ＳｒＣＯ３和ＴｉＯ２粉体在７８０－９５０℃恒流氩气氛下形成ＳｒＴｉＯ３的摩尔分数,将其用常用固／固反应动力学模型进行线性拟合。结果表明：Ｇｉｎｓｔｌｉｎｇ－Ｂｒｏｕｎｓｈｔｉｅｎ方程和Ｃａｒｔｅｒ方程均能较好地描述该反应的动力学;相应的表观反应活化能分别为２７１ｋＪ／ｍｏｎ和２６８ｋＪ／ｍｏｌ,表观频率因子分别为１．４５＊１０＾１１ｈ＾－１和１．２６＊１０＾１１ｈ＾－     

常温固相反应合成纳米氧化锌

以ZnSO4·7H2 O和Na2 CO3 为原料 ,用室温固相化学反应首先合成出粒径为 12 7nm的前驱体碳酸锌 ,然后在 2 0 0℃热分解 ,经纯化后得到纳米氧化锌。经XRD和TEM检测 ,粒径为 6 0～12 .7nm。     

低热固相反应合成纳米氧化镍

以氯化镍和草酸铵为原料，首先用室温固相反应制备出前驱体，再在350℃下煅烧2h，获得了纳米氧化镍粉体。用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱仪和化学分析法对产物的组成、大小和形貌进行了表征，研究了煅烧温度和时间对产物粒径的影响。结果表明获得了平均粒径为25nm、分布均匀、无团聚的纳米粉体。     

低热固相反应合成β-磷酸三钙

运用Ca(OAc)2.H2O与K2HPO4.3H2O间的低热固相反应,合成了β-磷酸三钙。当n(Ca)∶n(P)=(4~5)∶2时,产率均可在85%以上,而且更加方便操作。IR、XRD、SEM、AMF测试结果表明,固相反应制得的β-磷酸三钙是纳米级的,经过800℃焙烧3 h后,结晶更好,颗粒基本上呈均一的球状,粒径500 nm左右。     

固相反应合成磷酸钇及其表征

以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,以三氧化二钇、硝酸钇和磷酸铵为起始原料,经过固相反应合成纳米晶磷酸钇,用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重/差示扫描量热(TG-DSC)手段对其主要产物进行了分析和表征.结果表明,该主要产物为纳米晶磷酸钇.该合成方法除了得到主要产物之外,还得到可溶的硝酸铵,可以作为肥料等使用.该合成方法工艺简洁,合成周期短且易于实现大规模工业化生产,是一种颇具工业应用前景的制备方法.     

固相反应合成磷酸硼工艺研究

采用固相反应法以硼酸和磷酸二氢铵为原料制备磷酸硼 （BPO4）产品,研究了原料配比（氧化硼与五氧化二磷物质的量比）、反应温度对产物化学组成和结构的影响,确定的最佳工艺条件为：n（氧化硼）/n（五氧化二磷）为1.0～1.05,反应温度为850～1 000 ℃。用红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）研究了产品的物相结构。温度是影响物相结构的主要因素,当固相反应温度达到1 000 ℃时,所得产品晶体结构完整,产品质量稳定。采用热重-差热分析（TG-DTA）和差示扫描量热法（DSC）研究了高温固相反应过程,提出了该工艺的反应机理,并确定了在技术上、经济上可行的工艺路线。     

固相法合成氟化碳纳米管

以聚四氟乙烯为原料,利用固相法对碳纳米管进行氟化,制备功能化的碳纳米管.采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X衍射光电子能谱(XPS)对氟化碳纳米管进行了表征.结果表明在碳纳米管表面生成了C-F键,成功地制取了氟化碳纳米管,氟原子的摩尔分数达到3.59%.此"固相法"不同于以剧毒单质氟气作为氟源的"气相法",它具有制备方法简单、操作安全的特点,对促进碳纳米管的改性和应用具有非常重要的意义.     

低温固相合成牙用白榴石

以钾长石、碳酸钾等为主要原料,固相合成白榴石晶体.通过实验发现提高配方中碱性氧化物K2O的含量,减低酸性氧化物SiO2的含量可以显著减低白榴石的合成温度.实验表明按照白榴石的化学组成进行配比时,配方在1100℃就完全转化成白榴石,比传统白榴石的转化温度减低了约100℃,其在1100℃下合成时热膨胀系数为27.9×10-6/K(30-700℃),平均晶粒尺寸为15μm.     

固相法合成与改性钛酸铝研究

设计了一系列对比实验,以三氧化二铝和锐钛矿型二氧化钛为基本原料,研究了复合添加剂氧化铈和氧化镁对钛酸铝合成与稳定的影响,探讨了复合添加剂对钛酸铝的稳定机理,并在合成的基础上,对钛酸铝材料进行了烧结后性能测试,结果表明,复合添加剂能使钛酸铝材料保持较好的综合性能,氧化镁比氧化铈对钛酸铝的合成及稳定具有更好的作用,烧结后钛酸铝材料保持低热膨胀系数.     

溶胶-凝胶法合成高纯锆英石粉

研究了添加锆英石晶种在溶胶－凝胶法合成高纯锆英石粉过程中的作用,在此基础上探讨了添加氧化钇对合成过程的影响。研究表明,添加适量的氧化钇可显著降低锆英石的合成温度,并且不会引入其他多余相。     

非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆

以工业纯ZrCl4、 Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化剂LiF后在600℃下便开始出现了ZrSiO4衍射峰,在700℃合成的硅酸锆不仅合成率高,而且晶体发育好,实现了低温合成硅酸锆的目标.     

BaB6陶瓷粉末的反应合成

研究了利用BaCO3,B4C粉和活性炭粉制备BaB6陶瓷粉末的反应合成工艺。利用X－射线衍射分析了不同反应温度和保温时间条件下所生成粉末的相组成，利用扫描电镜分析了所生成BaB6粉末的颗粒尺寸及形貌。实验结果表明，BaCO3-B4C-C系制备BaB6粉末是一固相反应过程，其间要经过Ba2B2O5,BaB2O4等过渡相的生成过程。反应合成BaB6粉末的优化为：在10^-2Pa的真空条件下，1673K保温2小时，所合成的BaB6粉末形状主要由原材料B4C粉的形状决定，其颗粒由多边形集合体构成，通过改善原材料颗粒形貌可优化BaB6粉末形貌及性能。     

2－酰基吡咯的合成及Vilsmeier反应的研究

２－酰基吡咯衍生物是一类具有解热、镇痛及消炎等多种生理作用的化合物。合成了一系列２－酰基吡咯类化合物，并对其合成方法──Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ反应及其抗炎镇痛活性作了初步研究。     

低温水热合成高纯硅酸锆粉体(英文)

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料,以NaF为矿化剂降低合成温度.采用水热法在160～240℃合成了高纯的ZrSiP4粉体.用X射线衍射、扫描电镜和能谱仪表征了ZrSiO4粉体的物相组成和显微结构.用氮气等温吸附Brunauer-Emmett-Teller法测试了ZrSiO4粉体的表面积和孔结构.结果表明:当F与Zr的摩尔比为2时,ZrSiO4的结晶温度可降低到160℃.ZrSiO4粉体为纳米纤维组成的椭球,大小约为1 μm.探讨了ZrSiO4粉体的形成机制和F离子的降低结晶温度的作用,F离子可以代替O离子形成Zr-F和Si-F键,降低形成ZrSiO4的能量势垒,促进了ZrSiO4的结晶.