一次酯化法生产草酸二乙酯的工艺探讨

说明了草酸二乙酯在医药、塑料等方面的用途，介绍了草酸二乙酯的三种生产方法，指出应淘汰传统法，推广一次酯化、脱水法，开发或引进一氧化碳、乙醇气相催化氧化偶合法。进而着重对酯化温度、配料比等一次酯化、脱水法的工艺条件进行了探讨     

合成草酸二乙酯新工艺的研究

研究了反应精馏合成草酸二乙酯新工艺。开发了一种适用于草酸乙酯化的反应精馏塔,确定了适宜的工艺条件：D2为进料位置,n（C2H5OH）∶n（C2H4O4）=10∶1、V（回流量）∶V（进料量）=3∶1、进料速度为0.8 mL/min,草酸二乙酯的酯化率可达到98%左右,并且采用反应精馏合成草酸二乙酯的时空收率为间歇釜式反应器合成草酸二乙酯时空收率的3.5~4倍。     

邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究

邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应，合成邻硝基苯乙烯，此方法使操作简化，并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下，对邻硝基苯乙烯进行酯化，得以高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。     

草酸二乙酯的生产工艺研究

研究了反应精馏合成草酸二乙酯的新工艺。在反应精馏塔内考察了挟带剂种类、塔釜温度、进料位置、回流进料比、原料醇酸物质的量比对酯化反应的影响,得到了优化的工艺条件,酯化率达90%。     

邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究

邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应，合成邻硝基苯乙酸，此方法使操作简化，并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下，对邻硝基苯乙酸进行酯化，得到高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。     

酸性离子液体催化合成草酸二乙酯

合成了4种咪唑基酸性离子液体,用于催化草酸和乙醇酯化反应合成草酸二乙酯。考察了影响反应的主要因素,确定最佳反应工艺条件为：采用[Mim(CH₂)₃SO₃H]HSO₄离子液体为催化剂,反应温度为110 ℃,反应时间为90 min,n(乙醇)∶n(草酸)=4∶1。在此条件下离子液体循环使用4次,活性变化不明显,草酸二乙酯收率大于73%。此外,采用溶胶-凝胶法将[Mim(CH₂)₃SO₃H]HSO₄离子液体固定到SiO₂上,用于催化酯化反应。结果表明,离子液体固定化后,其酸催化性能有明显提高,草酸二乙酯收率为84.8%,且催化剂具有较好的稳定性。     

反应精馏合成草酸二乙酯的工艺研究

研究了反应精馏合成草酸二乙酯的工艺条件,在自行设计的反应精馏塔内考察了挟带剂种类及用量、塔釜温度、进料速度、回流进料比对酯化反应的影响。环己烷为较适宜的挟带剂,确定了最佳工艺条件：塔釜温度为110℃,进料速度0.8 mL/min,回流比3。在最佳工艺条件下草酯二乙酯的酯化率达到92.16%。     

新型催化剂在合成草酸二乙酯中的应用研究

用自制固体催化剂催化合成草酸二乙酯，考察了催化剂用量，反应物投料比及带水剂对反应时间和酯产率的影响，并对产品做了定性和定量分析。结果表明用固体酸催化合成草酸二乙酯，具有反应时间短，酯产率高，产物后处理简单等优点。     

CO偶联制草酸二乙酯分离工艺的开发

CO气相催化偶联法生产草酸二乙酯是目前正在开发中的一碳化工新工艺。在中试及工业装置设计中开发分离工艺是新工艺的重要组成部分。该文在实验室连续精馏塔上研究工艺条件对草酸二乙酯精制过程的影响 ,为模型参数的修正提供实验数据。通过模拟计算 ,提出了适宜的草酸二乙酯精制分离工艺流程。最佳工艺条件 :闪蒸罐操作温度 90℃ ,压力 10 1.3kPa ;精馏塔常压操作 ,理论板数 14块 ,回流比 11,第7板侧线采出 ;减压蒸馏釜操作压力 3.2kPa。     

自催化水解反应精馏制草酸工艺

开发了草酸二乙酯水解反应精馏技术制备草酸的工艺过程,研究了塔顶出料量、进料配比、回流比及进料位置等工艺条件对草酸二乙酯转化率的影响,确定较好工艺条件:塔顶采出率0.17—0.20、进料摩尔比:18—24、回流比2—3,草酸二乙酯的转化率可达到97%以上。     

超声辐射法合成草酸二乙酯的研究

将超声辐照合成法应用在草酸二乙酯的合成中,采用正交实验研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。并与普通加热搅拌法的收率进行了比较。通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为原料。催化剂用量为0.5g～1g,辐照时间60min;超声辐照合成法优于普通加热搅拌法。本文采用聚氯乙烯三氯化铁树脂为催化剂,与碳载四氯化锡作为催化剂的催化性能进行了比较,并对聚氯乙烯三氯化铁树脂催化合成草酸二乙酯反应机理进行初步探讨。     

草酸二乙酯的气相色谱分析

<正> 草酸二乙酯为无色透明,具有芳香味的油状液体,不稳定,易燃,能与乙醇、乙醚及其它有机溶剂相混合,微溶于水,本品在医学、塑料、电子等工业上均有广泛的用途。建立一个快速、简便、准确和可靠的方法,来测定草酸二乙酯含量是非常必要的。目前,国内生产此产品的单位及用户虽多,但分析方法仍沿用沸程法和皂化后酸碱滴定法。这两种分析方法既费时,又不能精确测定酯含量。因此,建立热导气相色谱法和采用内标法定量,来测定草酸二乙酯含量。     

吡螨胺的合成与应用

介绍了广谱高效杀螨剂吡螨胺的物化性质、合成方法、毒性及在农作物上的应用。采用草酸二乙酯、丁酮、水合肼、硫酸二甲酯、对叔丁基苄胺等为主要原材料，经七步反应合成吡螨胺原药，总收率以草酸二乙酯计达到56％，产品纯度达到97．5％。试验结果表明，所选方法反应条件温和，操用简便，原料成本低，适合于工业化主产。     

柠檬酸月桂醇酯的合成

以柠檬酸、月桂醇为原料，利用直接酯化法合成了柠檬酸月桂醇酯，并对催化剂、原料配比和反应温度等酯化反应的影响因素进行了详细讨论。     

冬青油合成工艺改进

在冬青油的合成过程中，采用精馏脱水酯化工艺。提高了一次酯化反应收率６％，总收率达到９５％以上。原料消耗也有所下降，反应时间缩短了三分之一。     

以改性天然丝光沸石为催化剂对乙酸与乙醇酯化的研究

一、前言醋酸乙酯传统的合成方法是以无机酸为催化剂的液相均相酯化法,存在着严重的腐蚀和污染。为克服上述缺点,许多人进行了以离子交换树脂和固体酸等为催化剂的液相非均相酯化法的研究。目前,采用在热力学上占优势的气相非均相酯化法,     

一种高效酯化催化剂的制备和应用

一种高效酯化催化剂的制备和应用在醇酸直接酯化合成酯类的工业生产中，迄今最常用的催化剂仍是硫酸。众所周之，硫酸法存在许多不足之处，即粗酯后处理工艺复杂，产品质量差，设备易腐蚀及造成环境污染等。为此，自６０年代以来，国内外都在探索新型、高效、非酸酯化催化...     

缩丙二醇二丙烯酸酯的合成研究

选择醇、酸直接酯化法合成缩丙二醇二丙烯酸酯，考察了配比、带水剂、时间、温度和催化剂等因素对反应的影响，得到了反应最佳条件，酯化产率达８０％     

对苯二甲酸二辛酯的合成工艺及应用

介绍了对苯二甲酸二辛酯在塑料工业中的应用及生产工艺（直接酯化法、酯交换法、酰氯醇解法等）。从工艺流程、反应条件、产品技术指标、经济指标等方面对直接酯化法和酯交换法进行了比较。并探讨了影响酯化反应的主要因素。     

FeCl3／HZSM催化剂催化合成乙酸异戊酯的工艺研究

本文研究以ZSM分子筛为载体，用浸渍法直接将铁离子负载在HZSM上制备的FeCl3/HZSM催化剂，用于乙酸异戊酯的合成。并考察了催化剂用量，物料比，酯化反应温度，酯化时间等因素对酯化的影响。该催化剂与硫酸催化剂相比，具有反应时间短，催化活性和选择性较高等优点，而且后处理工序简单，催化剂能重复作用。