国内简讯

上海工程技术大学用光气与丙烯醇反应生成氯甲酸丙烯酯,再与二甘醇在碱性介质中缩合成二甘醇双碳酸烯丙酯。在二甘醇双碳酸烯丙酯中加入3～5%过氧化苯甲酰(引发剂)、0.5%硬脂酸(脱模剂),在60℃下搅拌预聚合,达到一定粘度后,浇注入两片模具之间的空位中,密封好浇注口,用弹簧夹具夹紧,然后放到热化炉中,从40℃逐步升温至100℃,保持一定时间至反应终止,自     

呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法研究

合成克百威的中间体呋喃酚氯甲酸酯的分析方法尚未见报道。本文研究了呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法,在氢焰检测器条件下,10?-550柱上采用顺丁烯二酸丁二酯作内标物,以峰面积进行定量测定。结果表明:在该色谱条件下,样品与内标物的称量比以及样品溶液的进样量的线性范围均较宽,本方法的相对误差小于0.50%,标准偏差为0.2448,变异系数为0.44。     

氯甲酸乙硫醇酯的合成

由光气与乙硫醇合成氯甲酸乙硫醇酯。     

活性N-甲基氨基甲酸酯的简易合成法

近年来,三氯甲基氯代甲酸酯(1)或双-(三氯甲基)碳酸酯(2)经常作为光气资源用于有机合成中。较之高毒的光气,这些液态或结晶状的光气同效体则具有更易贮存的优点。通常,化合物(1)和(2)用于羟基或氨基的氯甲基化或羧化反应、羧酸的氯化反应,以及由醛制取α-氯代氯甲酸酯。以此类反应为基础,可以合成许多重要的中间体,其中一些化合物在肽类化合物的合成等得到了广泛的应用。在药物的研究中,作者合成了烷基亚硝基脲。其利用相应的氨烷基氨基酸与活化的N-甲基-N-亚硝基琥珀酰基氨基甲酸酯的耦合反应,用于嵌入到DNA甲基铃结构。而此亚硝     

氯代酯中游离氯杂质对合成EHP的影响

一、前言氯甲酸异辛酯同其它氯代酯一样,都是由相应的醇与光气反应制得,反应式如下:式中 R为2—乙基己基氯代酯中所残留的游离氯就是残余反应物光气和副产物氯化氢。在氯代酯与Na_2O_2水溶液反应合成过氧化二碳酸二异辛酯(简称EHP)时,氯化氢和光气也同时很快地与该碱性溶液(Na_2O_2可视为强碱弱酸盐)发生化学作用,使反应温度不好控制,降低了加料速度,并消耗NaOH和H_2O_2。反应式如下: 二、不同游离氯含量的氯代酯对合成EHP的影响及有关副反应消耗的考察在合成EHP时,副反应耗Na_2O_2不仅与氯代酯中残留的游离氯有关,还与其它反应条件有关(其它副反应也可消耗Na_2O_2)。但试验证实,尽管合成条件有所变动,副反     

湍球塔破坏光气的测试小结

光气是化学工业中一种重要的酰基化剂,由光气出发可产生一系列甲酸酯类化合物,特别是氨基甲酸酯类农药和巨碳酸酯工业,用途十分广泛。在“速灭威”生产过程中,它是制备其重要中间体氯甲酸间甲苯酯的主要原料之一。光气又是剧毒气体,按国家规定车间空气中最高允许浓度为0.5毫克/立方米,因此在光气生产和使用过程中为了不使逸出的光气污染环境、毒害人体健康等,需要对其进行处理,然后再经烟囱排空。     

氯甲酸三氯甲基酯合成氯甲酰基重氮乙酸乙酯

以甲苯为溶剂，催化量的有机碱作用下，在温和的条件下，采用氯甲酸三氯甲基酯替代光气合成氯甲酰基重氮乙酸乙酯，产品含量高达98%，收率比文献值高出20%。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

固体光气在有机合成中的应用

固体光气是 1种白色晶体 ,操作安全和方便 ,是理想的光气替代品。可应用到有机合成的各个领域。它与醇、胺、羧酸、醛和酰胺等化合物反应 ,制备氯代物、氯甲酸酯、碳酸酯、聚碳酸酯、醛、脲、异氰化物、酸酐、杂环、酰氯和异腈等化合物。在反应过程中 ,得到与光气一样或更高的产率     

富马酸喹硫平合成

正一、项目简介喹硫平是新一代非典型抗精神病药,类白色或微黄色结晶性粉末,无臭无味。其结构式如下:二、技术特点项目以2-氨基二苯硫醚,氯甲酸苯酯哌嗪,氯代二甘醇,马来酸为原料,经5步反应合成了喹硫平,每步收率分别为86%,96%,89%,84%,49%。三、主要设备化工生产企业普通常压反应设备(搪玻璃反应     

氯甲酸-β-氯乙酯的合成

报道了氯甲酸 β 氯乙酯的两种合成方法,并对光气法进行了研究。其最佳反应条件为:温度为30℃,反应时间为2～2.5h,氯乙醇与光气摩尔比为1∶3。在上述条件下,氯甲酸 β 氯乙酯收率可达88.3%。     

二甘醇双烯丙基碳酸酯的合成方法

本发明二甘醇双烯丙基碳酸酯的合成方法涉及从二氧化碳制备碳酸酯，在二甘醇双烯丙基碳酸酯的合成反应中以烷基胍类化合物为催化剂，具体步骤是：向高压反应釜内加入二甘醇、碳酸钠、和氯丙烯，其摩尔比为二甘醇：     

环氧聚四氢苯酐二甘醇酯的合成及表征

以四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇、双氧水为原料,钛酸四正丁酯、甲酸为催化剂,分别经酯化和环氧化两步合成功能化环氧聚酯增塑剂环氧聚四氢苯酐二甘醇酯。考察了酯化反应温度、时间、醇酸摩尔比、封端剂用量、催化剂用量以及环氧化反应温度、时间、双氧水用量、甲酸用量对环氧聚四氢苯酐二甘醇酯合成的影响。采用红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振仪(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)对产品的结构和热稳定性等进行了表征。结果显示,最佳酯化反应条件为:四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇的摩尔比为1.0:1.25:0.50,催化剂用量为酸酐质量的0.80%,反应温度200℃,反应时间6 h。最佳环氧化条件为:聚四氢苯酐二甘醇酯、甲酸、H2O2的质量比为1.0:0.50:0.90,反应温度50℃,反应时间1 h。产品环氧值>1.40%,碘值<4.0 g(100g)1,具有较好的流动性和热稳定性,加入PVC树脂中后,有效地提高了PVC的热稳定性。     

氯甲酸-2-乙基己酯生产技术中试研究

以异辛醇和气态光气为原料生产氯甲酸-2-乙基己酯即氯甲酸异辛酯.通过中试研究,得到了比较优化的工艺条件和质量较好的产品.其生产技术信息的主要介绍内容有产品性质,生产原理、影响因素、工艺技术条件参数等.     

双光气法合成中枢松弛剂氯唑沙宗

研究了新的具有工业生产价值的中枢松弛剂--氯唑沙宗的合成新工艺.该法以氯甲酸三氯甲酯(俗称双光气)和2-氨基-6-氯苯酚为原料,通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化得到比较合理的工艺条件:双光气和2-氨基-6-氯苯酚的投料摩尔比为0.525:1,无须加催化剂,以甲苯为溶剂,在回流的条件下滴加双光气反应1h,即能以92%的高收率得到氯唑沙宗,产品纯度达到99.5%(HPLC).该过程条件温和,操作方便,后处理简单,具有工业化应用前景.     

克百威免疫半抗原的合成研究

以2，3－二氢－2，2－二甲基－7－7苯并呋喃酚为原料，在通光气条件下合成2，3－二氢－2，2－二甲基－7－苯并呋喃氯甲酸酯，该化合物与氨基己酸合成目标产物克百威免疫半抗原，2，3－二氢－2，2－二甲基－7－苯并呋喃基－N－（5－羧基戊烷）氨基、甲酸酯。     

光气化产品的开发和应用

概述光气，学名，碳酸氯。分子式：COC12。光气是一种剧毒气体，但在化学工业中不仅是重要的酸化剂，而且是用途广泛的有机化工原料。目前已开发的光气化产品可分为四类：卧氯类（R－COCI）、氯甲酸酯类仅一OCOCI）、染料中间体和异氰酸酯类（RN＝C＝O）。卧氯类有：芳香环酚氯（如苯甲酸氯、脂肪酸氯（C；，H3氯甲酸酯类包括芳香环酯异氰酸酯类主要是芳香环异氰酸酯，如甲苯二异氰酸酯等，以及茶环异氰酸酯D和脂肪异氰酸酯［OCN（CH。）。NCO］。用光气可以直接生产染料和染料中间体，如直接耐晒桃红BK、直接耐晒红F3B等。中…     

9-芴甲氧羰基氨基保护试剂的合成与分析

研究了9 芴甲基氯甲酸酯(Fmoc Cl)、9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)和9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu)这3种氨基保护试剂的合成方法。用碳酸二(三氯甲酯)代替光气与芴甲醇反应得到Fmoc Cl;Fmoc Cl可分别与叠氮化钠及N 羟基琥珀酰亚胺反应得到9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)以及9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu),收率分别为87 9%和86 9%。上述Fmoc保护试剂在碱性条件下分别与甘氨酸反应进行氨基保护得到产品Fmoc 甘氨酸,收率分别为83 1%、73 3%及93 9%,用毛细管电泳仪分析其摩尔分数分别为97 7%、99 5%及大于99 9%,结果表明,Fmoc OSu是甘氨酸Fmoc氨基保护的最佳试剂。     

相关中国专利

专利申请号 :85 1 0 0 1 5 9　　公开号 :85 1 0 0 1 5 9专利名称 :凉味前驱体香料———薄荷醇、葡萄糖混合碳酸酯制造工艺及设备前驱体香料———薄荷醇、葡萄糖混合碳酸酯制造工艺及设备是属于一种有机化合物的制取方法。其简要制取过程是 :( 1 )把液体光气和薄荷醇溶液滴入一个有底液的三口瓶中 ( 2 0℃～ + 5℃ ) ;或将光气喷入气液反应器与薄荷醇反应 ( 0℃～ 35℃ ) ,经一定处理得氯甲酸薄荷醇酯溶液。 ( 2 )在三口瓶中装有吡啶葡萄糖溶液 ,滴入氯甲酸薄荷醇酯溶液 ,经一定处理得薄荷醇葡萄糖混合碳酸酯。专利申请号 :85 1 0 2 5 72…     

光气路线制备氯代甲酸（2—乙基）己酯的研究

用光气与２－乙基己醇反应合成了氯代甲酸怀酯，实验研究了反应温度、通光气量、加料方式诸因素的影响。反庆收率≥８５％，产品纯度≥９５％。