聚己二酸1,2-环己二醇酯的合成

采用正交实验方法,分别以钛酸四丁酯和对甲苯磺酸为催化剂,合成了聚己二酸1,2 环己二醇酯,对其合成工艺条件进行了研究,得出了最佳工艺条件。并以所得聚酯合成了具有透明度高、硬度大、耐磨、玻璃化温度高等优异性能的聚氨酯材料。     

1,2-环己二醇合成己二酸的氧化动力学

以H_2O_2为氧化剂,磷酸为助剂,采用初始浓度法研究了钨酸催化过氧化氢氧化1,2-环己二醇合成己二酸的氧化动力学,建立动力学模型,得到了反应动力学方程。实验结果表明,1,2-环己二醇的反应级数为0.98,H_2O_2的反应级数为0.30,反应的活化能为46.92 k J/mol,指前因子为9.48×10~4 L~(0.28)/(mol~(0.28)·min)。通过实验验证氧化动力学方程,计算值和实验值的平均相对误差为0.2%,两者基本吻合。     

聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料,该文对1,2-环己二醇的衍生物聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成进行了较为详细的研究。考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应升温方式、反应时间、减压时间、催化剂的用量和稳定剂的用量等因素对所合成的聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量和反应程度的影响。采用单因素优选法对合成工艺条件进行了优化,得到了合成聚己二酸-1,2-环己二醇酯的较佳工艺条件:缩聚反应温度180℃,反应时间3 h,n(1,2-环己二醇)∶n(己二酸)=1.6∶1,催化剂的用量为己二酸投料质量的0.8%,稳定剂用量为己二酸投料质量的0.3%。在此条件下合成出的聚己二酸-1,2-环己二醇酯为淡黄色、透明黏稠液体,酸值<9.3 mg/g,羟值50~70 mg/g,相对分子质量1 000~2 000。     

1,2-环己二醇合成工艺的研究进展

对近些年合成1,2-环己二醇的工艺进行了阐述,尤其对合成工艺路线所用催化体系和存在的优缺点进行分析阐述。指出在环境问题日益突出的形势下,开发高效绿色1,2-环己二醇生产工艺路线仍是研究的重点方向。     

1,2-环己二醇与己二酸缩聚反应动力学研究

对在外酸催化下合成聚己二酸1,2-环己二醇酯的反应动力学进行了讨论。在此反应中,当充当催化剂的氢离子由外酸提供时符合Flory方程,当充当催化剂的氢离子大部分由反应酸自己提供,则符合Lin方程。     

1,2-环己二醇合成工艺的研究进展

对近些年合成1,2-环己二醇的工艺进行了阐述,尤其对合成工艺路线所用催化体系和存在的优缺点进行分析阐述。指出在环境问题日益突出的形势下,开发高效绿色1,2-环己二醇生产工艺路线仍是研究的重点方向。     

1,2-环氧环己烷的合成及应用

综述了1，2－环氧环己烷的各种合成方法以及其重要用途，简单阐述了其工业生产方法，指出1，2－环氧环己烷巨大的工业开发价值以及光明的市场前景。     

4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二丁酯的合成工艺研究

研究了以四氢苯酐和正丁醇为原料,经过酯化和环氧化反应得到标题化合物,并对反应影响因素进行研究和工艺优化,总收率84.8%,结构经1HNMR和IR确证。     

新型环氧稀释剂环己二醇-1,2二缩水甘油醚的合成

通过正交实验对1,2-环己二醇二缩水甘油醚的合成工艺进行了研究,考察了原料配比、催化剂量、醚化温度、闭环温度等因素对实验的影响。确定最佳工艺条件为:n(ECH)∶n(NaOH)∶n(环己二醇)=2 3∶2 1∶1;催化剂用量为环己二醇的0 4%,醚化温度70℃,醚化时间4h,闭环温度20℃,闭环时间4h;此工艺条件下产品的环氧值0 5eq/100g,无色,粘度20mPa·s(25℃),有机氯4×10-3eq/100g,产率85%。     

环己烷氧化副产物制取1,2-环己二醇单戊醚

在催化剂作用下,以环已烷氧化副产品轻质油为原料制取1,2-环已二醇单戊醚,选择了合适的工艺方法,考察了影响反应的主要因素,在实验的基础上确定了最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物料的0.6%(质量分数）,反应温度85℃,反应时间8h,在此条件下,1,2-环已二醇单戊醚的收率和纯度分别为91.3%、91.9%。     

利用环己酮副产物合成1,2-环己二醇的研究

以环己酮生产过程中产生的副产物轻质油为原料 ,在催化剂存在下水解 ,再精制 ,可制得 1,2 环己二醇 ,产品纯度 98%以上 ,收率在 90 %以上。     

1,2-环氧环己烷的开发与市场前景

本文介绍了1,2-环氧环己烷的性质、生产方法及它在农药、增塑剂、阻燃剂、环氧树脂固化剂与稀释剂、粘胶剂、涂料、精细化工产品等方面的应用,分析了它在国内市场的消费需求情况.     

叔丁基过氧化氢环氧化合成环氧环己烷工艺研究

合成了钼 (Ⅵ )络合物———钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成并纯化了叔丁基过氧化氢 (t BuOOH) ,以此为环氧化剂 ,以钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮为催化剂 ,研究了反应物料配比、溶剂和催化剂用量、反应温度、时间等因素对合成过程的影响 ,提出了钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮催化环己烯、叔丁基过氧化氢合成环氧环己烷反应的机理。采用正交实验技术 ,优化出了较佳合成工艺条件 ,即n()∶n(t BuOOH) =3 5∶1 0 ,以n(t BuOOH) =0 1mol计 ,溶剂 10mL ,钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 0 1g ,反应温度 80℃ ,反应时间 6 0min。以t BuOOH计 ,环氧环己烷收率 99 5 % ,质量分数 99 9% (GC分析 )     

1,2-环己二醇二缩水甘油醚的合成

对用1,2-环己二醇制备1,2-环己二醇二缩水甘油醚做了较全面的探讨。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂、反应温度及碱对产物收率等的影响,确立了一条较为合理的工艺路线。     

溶剂萃取1,2-环己二醇的研究

采用萃取平衡实验法,首次研究了用有机溶剂萃取水相中1,2-环己二醇的萃取热力学性质,为1,2-环己二醇的分离、提纯建立了一种新方法并提供了基础数据。考察了乙酸乙酯和乙酸丁酯作为萃取剂,苯、甲苯、环己烷、正庚烷、甲基丙基酮、1,2-二氯乙烷作为稀释剂时,对萃取水相中1,2-环己二醇的影响,并证实了该萃取过程为吸热过程。     

环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的合成工艺研究

运用条件试验法,以六氢苯酐、异壬醇为原料,直接酯化合成环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的最佳工艺条件是:反应温度230℃,反应时间4 h,异壬醇与六氢苯酐的摩尔比为2.8,催化剂用量为0.25%。该催化剂具有廉价易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

由环己烯合成1,2-环己二醇的研究进展

综述了以环已烯为主要原料，合成1，2-环己二醇工艺近年来国内外的主要研究进展。从常角氧化剂双氧水、分子氧、有机过氧酸及烷基过氧化氢等方面，阐述了环己烯的二羟化方法，对目前应用于此反应的二羟化催化剂如过渡金属络合物、手性锇催化剂、杂多酸、分子筛、磺酸树脂催化剂等进行了介绍，比较了各类催化剂的优缺点，并对今后环己烯二羟化研究开发方向进行了展望。     

硒催化下1,2-环己二醇的制备工艺研究

以硒化物为催化剂,催化环己烯在H_2O_2的氧化下制备1,2-环己二醇,考察了催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量、反应温度以及H_2O_2用量对反应的影响。通过工艺参数的研究,实验得到较优反应条件为:以苯亚硒酸为催化剂,乙腈作溶剂,催化剂用量为1.5 mol%,反应温度为60℃,H_2O_2为1.2 mol,环己烯转化率可以达到97.9%,1,2-环己二醇收率可达90.3%。     

环己烯合成1,2-环己二醇的氧化动力学

采用气相色谱法和酸碱滴定法监控反应进程,验证了1,2-环己二醇是环己烯氧化制备己二酸过程中最重要的氧化中间体;在该前提下,以磷酸为助剂,采用初始浓度法研究了钨酸催化H2O2氧化环己烯生成1,2-环己二醇的反应动力学.结果表明,环己烯反应级数为1.33,H_2O_2反应级数为1.08,动力学方程为r=2.322′10~(10(e~(-10480/T)C_(c_e)~(1.33)c_(H_2O_2)~(1.08),活化能Ea=87.15 k J/mol,指前因子A=2.322×10~(10).通过实验验证氧化动力学方程,计算值和实验值的平均相对误差为0.017,两者基本吻合.     

1,2-环己二醇及其衍生物的合成与应用

介绍了 1, 2-环己二醇以及由其所生成的衍生物的性质和制备方法,概括了 1, 2-环己二醇及其衍生物在农药、增塑剂、粉末涂料、聚酯树脂等方面的重要用途,指出 1, 2-环己二醇具有巨大的工业开发价值以及光明的市场前景。