医药中间体2—对氯苄在吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2－对氯苄基吡啶。考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为：n（对氯氯平）：n（盐酸吡啶）＝1．6：1．0,m（氯化铜）：m（盐酸吡啶）＝15：100,反应温度160－170℃,反应时间2h,保温时间7h,无水吡啶加入量10ml,在较佳反应条件下 ,2－对氯苄工吡啶的收率可达58．4％,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好。     

药物中间体4-氯苯基苄基酮的合成

以氯化苄和对氯苯甲醛为原料,通过格氏法合成4-氯苯基苄基醇,进一步经硅胶负载氯铬酸吡啶（PCC）氧化为成4-氯苯基苄基酮。总产率为75.0%。探讨多种因素对收率的影响,获得控制反应过程的最佳参数。通过IR、1 H NMR、13 C NMR对产物的结构进行了分析表征。     

反应精馏法合成一氯丙酮

采用塔式反应器,用反应精馏的方法合成一氯丙酮,可以有效控制二氯丙酮的形成,当反应区域一氯丙酮的含量过高时易形成二氯丙酮,在反应精馏塔内通过调节反应区物料组成选定了合适的提馏段塔板数,使反应区一氯丙酮质量分数保持相对恒定值,使反应最终产物一氯丙酮含量在98％以上,二氯丙酮控制在0．5％以下。     

三苄基没食子酸苄酯的合成

在140℃、氮气保护、二甲亚砜作溶剂的条件下，以没食子酸、苄基氯和碳酸钾为原材料，对三苄基没食子酸苄酯的合成反应进行了研究，经实验确定最佳反应条件为：没食子酸、苄基氯与碳酸钾比例1：5．04：6．7（重量比），苄基氯滴加速度30ml/h，反应时间7h，清洗液甲醇－水比例4：1（体积比），产品产率达71．5％。     

医药中间体2-对氯苄基吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2-对氯苄基吡啶.考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为n(对氯氯苄)∶n(盐酸吡啶)=1.6∶1.0,m(氯化铜)∶m(盐酸吡啶)=15∶100,反应温度160～170 ℃,反应时间2 h,保温时间7 h,无水吡啶加入量10 ml.在较佳反应条件下,2-对氯苄基吡啶的收率可达58.4%,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好.     

苄叉丙酮磺酸钠的合成

合成丁苄叉丙酮磺酸钠，讨论了影响磺化反应的主要因素，其结构经元素分析、ＩＲ、ＭＳ确证。该合成方法转化率较高，工艺较简单，污染少。     

对氯氯苄合成方法改进

改进了以氯苯为原料合成对氯氯苄的方法,采用浓硫酸与氯化钠作用产生氯化氢,氯化氢与解聚的甲醛作用生成二氯甲基醚,不用分离即可用它与氯苯在浓硫酸催化作用下制得对氯氯苄.将二步反应"一锅化",简化了操作.     

对甲基苄基三甲基氯化铵(PBA)的合成

介绍了对甲基苄基三甲基氯化铵的合成方法,研究了对甲基氯苄与三甲胺水溶液在不同的配比、温度、时间以及溶剂和催化剂加入的条件下的反应结果,确定最佳的合成工艺条件.在此条件下反应,PBA的收率可达到95%,纯度≥99.8%     

植物生长调节剂对氯苯氧乙酸的合成研究

对氯苯氧乙酸是一种性能优良、价格低廉,应用前景广泛的植物生长调节剂,本文主要研究了以氯制剂与苯氧乙酸为原料合成对氯苯氧乙酸的工艺.最佳反应工艺条件为:温度控制在60~65℃反应3h,反应物摩尔比为苯氧乙酸∶浓盐酸=19∶.0(mol),催化剂用量为苯氧乙酸用量的0.85%.     

N-对氯苯基马来酰亚胺与苯乙烯聚合的研究

乙醇作溶剂,考察了引发剂浓度、单体浓度、聚合时间、聚合温度、引发剂类型对N-对氯苯基马来酰亚胺与苯乙烯的共聚活性的影响,得到最佳聚合条件。通过GPC分析,测得共聚物分子量。通过红外、核磁共振的测定,证明N-对氯苯基马来酰亚胺与苯乙燃聚合时能有效地打开双键,并且聚合是按交替方式进行的     

4-苯硫基氯苄的合成

以苯硫酚为起始原料,与对氟苯甲醛进行取代反应得4-苯硫基苯甲醛（Ⅱ）,再经硼氢化钠还原、浓盐酸氯代两步反应得到目标产物4-苯硫基氯苄（Ⅰ）,总收率88%（以苯硫酚计）,纯度95.8%（高压液相色谱法）.目标化合物结构经核磁共振氢谱、质谱确证.     

4-氯丁基甲醚的合成

4-氯丁基甲醚是一种重要的有机化工及药物中间体,由四氢呋喃、甲醇和氯化亚砜为原料合成4-氯丁基甲醚的较好工艺条件为：投料比为四氢呋喃：甲醇：氯化亚砜=1：1.1：1.6,反应温度为120℃,反应时间为5h.     

邻、对氯苯腈合成新工艺

以邻氯苯甲醛(OCAD)、对氯苯甲醛(PCAD)和盐酸羟胺为原料,采用环境友好型无水FeCl3为催化剂,一步反应合成邻氯苯腈、对氯苯腈,并用IR和1H NMR对产物结构进行了表征.通过单因素和正交试验确定了最佳工艺条件:n(邻、对氯苯甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶ n(三氯化铁)=1.0 ∶ 1.2 ∶ 0.5,DMF为溶剂,在150℃条件下反应3h,邻氯苯腈的收率为91.5％,纯度为95.3％,对氯苯腈的收率为96.9％,纯度为97.2％.此方法工艺路线短,条件合理,绿色环保,反应收率高,产品纯度好.     

4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸的合成

对氨基水杨酸为原料经甲基化、硫氰化、水解、乙基化合成了抗精神病药物氨磺必利的关键中间体4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸,此方法操作简单,易控制,后处理方便,总收率达65%。目标化合物结构经IR、1HNMR、MS确证。     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法.首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三--溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二-溴-4-碘吡啶.最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷.     

葡萄糖酸锌合成新工艺

以葡萄糖酸钙为起始原料，用浓硫酸酸化脱钙，所得到的葡萄糖酸用氢氧化钡和草酸为沉淀剂进行纯化，生成溶度积更小的流酸钡和草酸钙以除去少量的ＳＯ４％２－和Ｃａ＾２＋，过多的Ｂａ＾２＋也与草酸生成草酸钡沉淀而被除去。纯化后的溶液经适当浓缩用氧化锌中和，加入少量的葡萄糖酸锌晶种和少许无水乙醇促进葡萄糖酸锌结晶，财经干燥得最终产物，对反应时间，反应温度、结晶条件、结晶时间进行了详细研究。用元素分析和红外光谱对     

2-(3-苯基-4-氟代苄氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯的合成

取代苯胺基亚甲基丙二酸二乙酯类化合物是抗球虫药物羟基喹啉羧酸酯合成过程中的重要中间体,对于新型羟基喹啉羧酸酯类化合物的开发具有重要意义。文章报道2个新型2-(3-苯基-4-氟代苄氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯化合物的合成,其结构均经1H NMR和HRMS证实。       

螺环类光致变色中间体的合成

利用二溴代烷与吲哚啉氮原子的亲核取代反应制备了N-(3-溴丙基)-吲哚啉盐中间体,该中间体可用于制备新型的螺吡喃、螺(口恶)嗪和苯并螺噻喃类光致变色化合物,并可通过溴原子的反应向其中引入新的基团,以便提高开环体部花菁结构的稳定性,或制备功能性光致变色高分子.利用核磁共振氢谱、质谱等方法对相关化合物进行了结构表征.     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。