微波/对甲苯磺酸协同催化合成水杨酸异辛酯

实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,以微波辐射法合成水杨酸异辛酯。并用红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了表征。以正交试验法考察了影响酯收率的因素,最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(2-乙基己醇)∶n(水杨酸)=1∶3,催化剂用量0.800 0 g,微波功率为540 W,微波时间为20 min,不加带水剂,收率可达86.76%     

微波辐射无溶剂体系中铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯

在微波辐射下以葡萄糖和乙酸酐为原料,以铌酸为催化剂无溶剂合成了α-D-葡萄糖五乙酸酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐原料配比及催化剂用量等因素对产物收率的影响。较优反应条件为:葡萄糖用量0.1 mol,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,催化剂用量为0.4 g,微波功率280 W,反应时间10 min,酯收率可达92.3%。     

磷钨酸催化合成对甲氧基苯乙酮

以苯甲醚和乙酸酐为原料,在磷钨酸催化作用下,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了对甲氧基苯乙酮;考察了催化剂预处理温度、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂种类对产物收率的影响;考察了传统磁力搅拌加热、微波辐射、超声波辐射3种加热方式对酰基化反应的影响。实验结果表明,不同的杂多酸中磷钨酸的催化活性最好;在磷钨酸预处理温度150℃、苯甲醚0.1mol、n(乙酸酐)∶n(苯甲醚)=1.5、磷钨酸用量1.0g、反应时间4h、磁力搅拌加热、反应温度100℃的条件下,对甲氧基苯乙酮的收率为52.9%;以微波辐射方式合成的效果最好,其次是超声波辐射,两者都优于传统的磁力搅拌加热方式;磷钨酸催化剂可再生重复使用,再生焙烧温度越高,回收后的磷钨酸催化效果越好。     

微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。     

微波辐射相转移催化合成苹果酯-B

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂、乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料,柠檬酸为酸催化剂,在无有机溶剂存在下用单因素实验法和正交实验法研究了微波辐射功率、辐射时间、催化剂的类型和用量及反应物的摩尔比等因素对苹果酯-B收率的影响。实验结果表明,在微波辐射功率210W、辐射时间6m in、n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.00∶2.00、n(柠檬酸)∶n(乙酰乙酸乙酯)=0.05的优化条件下,苹果酯-B的收率可达91.2%。     

微波辐射催化合成水杨酸异戊酯

以水杨酸和异戊醇为原料,运用微波辐射催化合成水杨酸异戊酯.通过L16 (44)正交实验,用Matlab对实验数据进行最优化处理,讨论了各因素对收率的影响.结果表明:在n(水杨酸):n(异戊醇)=1:5,V(催化剂)=1.5 mL,微波输出功率325 W,辐射时间40 min条件下,水杨酸异戊酯收率为84.9％.     

微波诱导催化合成四乙酰乙二胺的初步研究

在微波辐射下，以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料，用不同催化剂(硫酸、磷酸、氯化铝)，常压合成出了四乙酰乙二胺。对微波功率、辐射时间、催化剂种类进行了正交实验，数据表明最佳反应条件为：n(乙二胺)：n(乙酸)：n(乙酸酐)=l：2．5：4，第一步合成二乙酰乙二胺，微波功率680W、加热8min，用氯化铝为催化剂；第二步合成四乙酰乙二胺，微波功率580W，加热180min，用磷酸为催化剂。优化再现实验表明，DAED、TAED产率分别在96％、56．14％左右。与传统工艺相比，反应时间缩短，产率有所提高，产品色泽较好。     

硅钨酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,硅钨酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明:硅钨酸具有催化活性高、稳定,对环境友好的特点。最佳工艺条件为:n(水杨酸):n(乙酸酐):n(硅钨酸)=1．0,2．5:0．002 4,76-80℃反应15 min,乙酰水杨酸收率达92．6％。     

微波辅助离子液体合成水杨酸-2-乙基己酯

实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以离子液体[Hnmp] HSO4为催化剂,在微波辐射下合成了水杨酸-2-乙基己酯.通过红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了确证.考察了影响反应的因素,实验结果表明最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(水杨酸):n(2-乙基己醇)为1:4,微波时间80 min,微波功率4...     

微波辐射壳聚糖硫酸盐催化合成乙酸正丁酯

采用微波辐射技术,以壳聚糖硫酸盐为酯化反应催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、反应物配比等因素对酯化反应的影响。实验结果表明,壳聚糖硫酸盐催化剂在乙酸正丁酯的合成中显示出较好的催化效果,而且该法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点,在冰醋酸用量4.17mL、微波输出功率260W、辐射时间15min、催化剂质量分数1.0%、n(正丁醇)∶n(乙酸)=3∶2的优化条件下,酯化率可达96.1%。     

水杨酸作用下微波辐射稠油破乳脱水的研究

以含水质量分数为50%的大庆稠油为原料,在水杨酸作用下对其进行微波辐射脱水,考察了水杨酸加入量(占稠油的质量分数)和微波辐射压力、时间、功率等条件对稠油脱水率的影响。结果表明,水杨酸作为特殊的催化剂可增强稠油乳状液对微波的吸收功能,对脱水具有明显的促进作用;在水杨酸加入量为5%,微波辐射功率为450 W,辐射压力为0.4 MPa,辐射时间为10 min的优化条件下,稠油脱水率达94.3%。     

凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸

以凹凸棒黏土(ATP)为载体,制备了负载H~+和AlCl_3的固体酸催化剂(分别标记为H~+/ATP,AlCl_3/ATP),比较了负载前后催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性。实验结果表明,固体酸催化剂的活性高于游离酸催化剂,其中AlCl_3/ATP催化剂的活性最高。以AlCl_3/ATP为催化剂催化合成乙酰水杨酸的最佳工艺条件为:催化剂用量为5%(基于水杨酸质量),n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0,反应温度80℃,反应时间30 min;在此条件下,乙酰水杨酸收率达92.5%,纯度为99.5%。用FTIR和~1H NMR表征了产物结构。AlCl_3/ATP催化剂经活化再生重复使用5次后,乙酰水杨酸收率仍可达89.2%,表明AlCl_3/ATP催化剂具有一定的稳定性,可实现再生利用。     

微波辐射合成N~2，9-二乙酰基鸟嘌呤

在微波辐射下以对甲苯磺酸(p-TsOH)为催化剂,鸟嘌呤和乙酐为原料合成了药物中间体N~2,9-二乙酰基鸟嘌呤(Ⅲ),产率为91．5%且后处理简便。产物经~1H NMR、~(13)C NMR、IR和元素分析进行了表征。最佳合成条件是：n(乙酐)：n(鸟嘌呤)：n(p-TsOH)=15：1：0．1,微波辐射功率500 W,辐射时间10 min。     

微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究

研究了微波协同CAT-601大孔树脂催化合成了葡萄糖五乙酸酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:葡萄糖0.025mol,乙酸酐与葡萄糖物质的量比为6.8∶1,催化剂用量为葡萄糖质量的6%,微波功率425W,反应时间8min,在此条件下葡萄糖五乙酸酯的产率可达93.6%,催化剂可多次循环利用,催化性能稳定。