溶胶-凝胶结合共沉淀法制备球形生物活性玻璃粉体

结合溶胶-凝胶法和共沉淀法制备出了三种硅含量不同的生物活性玻璃(BAG)湿凝胶,然后分别用真空冷冻干燥和真空加热干燥方法对湿凝胶进行干燥,得到了球形BAG粉体(58S粉体,68S粉体和77S粉体),研究了分散剂聚乙二醇(PEG)、硅含量、干燥方法对BAG粉体粒径、形貌的影响;然后将68S粉体在模拟体液中进行矿化试验,研究了BAG粉体的矿化性能。结果表明:加入PEG可以有效控制BAG粉体的形状和粒径,使粉体颗粒趋于球形;68S粉体的粒径最小,表面最光滑,球形度最好;真空冷冻干燥可以有效抑制湿凝胶在干燥过程中的团聚;矿化后的BAG粉体表面形成了一层碳酸羟基磷灰石(HCA)层,具有良好的生物活性。     

化学沉淀法制备硫酸钡超细粉体

采用化学沉淀法制备了硫酸钡超细粉体,分析了溶液滴入速率、搅拌转速、结晶温度等工艺参数对硫酸钡粒径的影响;用TEM、XRD、激光粒度测试仪等对硫酸钡颗粒形貌、粒径、物相和粒径分布进行了表征.结果表明:采用化学沉淀法在溶液滴入速率1.5 mL·min-1、搅拌转速350 r·min-1、结晶温度20℃的优化工艺条件下,可制得高纯度(≥98%)正交晶系的硫酸钡粉体,颗粒粒径在61～129 nm范围内,平均粒径为80 nm;颗粒粒径分布窄、晶相完整;无水乙醇在制备过程中能有效抑制颗粒间的团聚.     

超声场中纳米氧化铝粉末的合成

将超声波应用于以硝酸铝、碳酸氢氨为原料制备纳米氧化铝粉末的工艺中,研究了反应物浓度、分散剂用量和煅烧时间对氧化铝粒径的影响。用SPM400型扫描探针显微镜对粒径和形貌进行了表征。结果表明：在超声场中,当硝酸铝浓度为0．1mol／L,煅烧温度为900℃,碳酸氢氨浓度为0．8mol／L,PEG6000的质量分数为79／6,煅烧时间在1．25h时可制得粒径为50nm左右的纳米氧化铝粉,其形貌近似球形;但过高的频率不利于纳米氧化铝粉的获得。     

分散剂对蛇纹石在乙醇中分散性能的影响

通过对高能球磨法制备的超细蛇纹石Zeta电位的测量,选用不同分散剂,分别研究了不同超声时间和分散剂加入量条件下,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、油酸(OA)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和三乙醇胺(TEA)4种分散剂对蛇纹石粉体在无水乙醇中分散性能的影响。并对PVP作用的蛇纹石粉体进行了红外表征。研究结果表明,粉体的分散效果随着超声时间和表面活性剂加入量的增加呈现先增大后减小的趋势;不同分散剂分散效果从高到低顺序依次为PVP,油酸,十二烷基苯磺酸钠,三乙醇胺。最佳分散工艺为:pH=10,PVP质量分数2.5%,超声功率560W,超声时间43min。     

铜包覆纳米碳化硅复合粉体的制备及表征

利用非均匀形核法制备了铜包覆纳米SiC复合粉体，通过XRD、SEM、EDS、TEM等手段对复合粉体进行了微观测试和表征。结果表明：纳米SiC颗粒表面的铜包覆层均匀、连续，铜晶粒平均粒径约38nm，部分氧化成CuzO，氧化率为11．54％。用质量分数为0．5％的PEG-20000作为分散剂，能有效地分散纳米SiC颗粒，并阻止包覆在纳米SiC颗粒表面的铜晶粒过度长大。     

锆溶胶的制备、稳定及氧化锆粉体的特性

以氧氯化锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法快速制备锆溶胶,凝胶后经煅烧制得氧化锆粉体,分析了锆溶胶的制备、稳定和氧化锆粉体的特性。结果表明：随着H_2O_2与ZrOCl_2·8H_2O摩尔数的比值m的增大,锆溶胶形成所需的pH值也逐渐增大;m为4～6,且pH值为3～4．5时,所得的溶胶最稳定;随m值的增大,凝胶干燥后氧化锆粉体粒径减小,分布变窄;m为4时,氧化锆粉体的平均粒径为21．4μm。粉体在450℃热处理时有四方相ZrO_2析出,随着温度升高,四方相ZrO_2结晶趋于完整,并开始析出少量单斜相;900℃时亚稳态四方相大部分转化成单斜相;1020℃时转变完成,此时得到粉体粒径在100nm左右。     

纳米Fe3 O4 磁性液体的稳定性研究

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性粉体,采用球磨分散法将磁性粉体分散于水溶液中,制得稳定分散的纳米Fe3O4磁性液体。实验中用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对纳米粉体进行表面处理和分散,主要研究球磨时间、溶液pH值和表面活性剂的用量对Fe3O4磁性液体稳定性的影响,从理论上对纳米粒子在水溶液中的分散稳定性进行了分析。结果表明:球磨时间、分散剂种类和用量以及溶液的pH值对磁性液体的稳定性有很重要的影响;在酸性条件下,球磨时间为4~5 h,十六烷基三甲基溴化铵用量为Fe3O4粉体用量的8%时,制得的磁性液体分散稳定性效果较好;表面活性剂在粒子表面起到了保护作用,抑制了粒子团聚长大,同时在溶液中还起到了分散作用,使得磁性液体具有较好的稳定性。     

利用离心沉降法测定氮化硅粉末粒度分布

采用BT-1500型离心沉降式粒度分布仪测定氮化硅粉末粒径大小及粒度分布,考察了样品浓度、分散介质和分散剂等因素对测试结果的影响。结果证实了离心沉降法在氮化硅粉体粒度测量上的可行性和准确性,有助于氮化硅材料的工艺制订及性能评价分析。     

以活性炭为模板制备纳米ZrO2粉体

以活性炭为模板,尿素为沉淀剂,用沉积沉淀煅烧法制备了ZrO2纳米粉体,利用热重法(TG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)等对粉体进行了表征.结果表明:加入活性炭后,前驱体在400℃以下质量损失较小,在400～600 ℃阶段损失较大,在600℃以上质量基本没有变化;活性炭的加入对ZrO2的粉体粒径影响不大,但ZrO2的比表面积有明显增加;随着尿素用量的增加,粉体粒径减小,同时四方相的比例增加;当硝酸锆与尿素摩尔比为1∶8,活性炭加入量为2.500g时,可制得粒径为12.5 nm、比表面积为43.931 m2·g-1、晶型为纯四方相的ZrO2粉体.     

原料粉体粒径对NiCuZn软磁铁氧体微观结构和磁性能的影响

通过改变二次球磨时间(1～6 h)调控原料粉体粒径,采用固相烧结法制备NiCuZn软磁铁氧体,研究了原料粉体粒径对软磁铁氧体微观结构和磁性能的影响。结果表明：粉体粒径随着二次球磨时间的延长而减小,尺寸分布逐渐集中;制备的软磁铁氧体晶粒尺寸的均匀性先变好后变差,晶界先变清晰后变模糊;随着粉体粒径的减小,NiCuZn软磁铁氧体的起始磁导率、饱和磁感应强度、相对密度及电阻率均先增大后减小,功率损耗先减小后增大;当二次球磨时间为3 h时,粉体粒径主要集中在2.5～3.5μm,平均粒径为3.237μm,烧结制备的软磁铁氧体的晶界较为清晰,晶粒尺寸均匀,起始磁导率、饱和磁感应强度最大,分别为1 385 H·m^-1和360 mT,功率损耗最小,为284 kW·m^-3。     

凝胶-热分解法制备NiFe_2O_4纳米粉末及其性能表征

以硝酸铁、硝酸镍以及柠檬酸为原料,采用凝胶-热分解法制备出了尖晶石NiFe2O4纳米粉末。研究了凝胶-热分解法的反应机理和反应过程,讨论了热处理温度对颗粒平均尺寸以及性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、TEM以及VSM对样品物性进行表征,结果表明,所制样品为纯相的NiFe2O4纳米颗粒,颗粒的大小为35～65 nm,且颗粒的粒径随热处理温度的升高而增大,当热处理温度为700℃时,颗粒大小均匀、分散性好,比饱和磁化强度达到54.63 emu/g。同时,作者也对反应的动力学原理进行了研究,得出NiFe2O4纳米颗粒形成的活化能为16.15 kJ/mol。     

Structure of nanometre-sized Xe particles embedded in Al crystals

The structure and lattice parameters of Xe particles about 1 nm to about 6 nm in size embedded in Al were investigated with off‐Bragg condition high‐resolution transmission electron microscopy. An Xe particle about 1 nm in size had different structural properties from those 2–6 nm in sizes. Some 1‐nm Xe particles had an face‐centred cubic (f.c.c.) structure with the same orientation as the Al matrix, whereas others of the same size had a non‐f.c.c. structure. The lattice parameters of a 1‐nm f.c.c. Xe particle were about 20% smaller than the average value obtained from electron diffraction, i.e. the particle was compressed by about 80%. The lattice parameters of Xe crystals about 2 nm to about 6 nm in size were almost the same as those obtained from diffraction results. One of the reasons for the extra compression seen with a 1‐nm Xe particle is the increase in pressure inside an Xe particle with decreasing particle size.     

悬浮共聚合法制备核壳结构的墨粉

分别用微乳液聚合法和悬浮聚合法合成了具有以Fe3O4微粉为核的核壳结构的墨粉微粒.探索了Fe3O4的颗粒大小以及两种不同的聚合方法对墨粉形貌的影响;采用SEM、粒度分析仪对核壳结构的墨粉形态进行了表征.结果表明,微乳液聚合法制备的核壳结构的墨粉在粒度分布以及粒子形貌方面基本达到了商用墨粉的要求.而悬浮聚合得到的是粒径分布很宽的不规则颗粒.     

AA6061铝合金等温时效析出动力学及析出强化模拟计算

应用Kampmann-Wagner Numerical（KWN）模型模拟计算AA6061铝合金在190℃、210℃和225℃等温时效过程中沉淀相的析出动力学行为,得到沉淀相尺寸分布、数量密度和体积分数的演变规律,准确预测到时效进入粗化阶段时沉淀相粒子尺寸和体积分数变化曲线的拐点。利用不同升温速率下差示扫描量热试验的实测数据并结合等转变量分析方法,获得了沉淀相相对转变量曲线,其与模型计算结果吻合较好。应用析出强化模型,计算等温时效过程中AA6061铝合金屈服强度的变化,并通过与实测的由硬度转换的屈服强度进行比较,验证了计算方法的有效性。     

Electron microscopy study of L10-FePtCu nanoparticles synthesized at 613K

Finely dispersed hard magnetic L1o-FePtCu nanoparticles with 〈100〉 orientation were directly synthesized by RF-sputtering on NaCl substrate at a temperature of 613 K. The maximum coercivity of the particles was 1.4 kOe (at RT). Degrees of atomic long-range order (LRO) for the L1o-FePtCu nanoparticles with different sizes were obtained using nanobeam electron diffraction technique. The decrease of LRO parameter became remarkable when the size became below 8 nm. The coercivity value also decreased with decreasing the particle size. The relation between the LRO parameter decrease and the coercivity decrease with particle size was discussed.     

动态光散射颗粒分布软测量

考虑传统动态光散射颗粒粒度分布测量用的反演算法复杂、精度不够、抗噪能力差,本文基于大数据思想,提出了一种动态光散射颗粒分布软测量方法。该方法通过调节颗粒粒度分布形状参数获得大量自相关函数及其对应颗粒分布的数据;使用这些数据对子学习机进行训练。最后,针对训练数据维数较高的特点对传统Bagging算法进行改进,并利用改进的Bagging集成算法集成子学习机以提高软测量模型的精度及泛化能力。通过模拟单峰数据和对300nm标准粒径进行软测量开展了验证实验。结果表明,该方法能够较好地测量出不同动态光散射颗粒分布的峰值及分布宽度,模拟单峰数据测量峰值精度可达1nm,300nm和503nm,标准粒径测量精度分别可达3nm和4nm,优于一般的反演算法。该软测量方法为动态光散射颗粒分布测量开辟了新的途径。     

Effects of NBR Particle Size on Performance of Carbon Fiber–Reinforced Paper-Based Friction Material

In the present work, three different sized nitrile–butadiene rubber (NBR) particles were used to modify carbon fiber–reinforced paper-based friction material (CFRPF). The effects of NBR particle size on performance of CFRPF were studied. The microstructure and properties of the samples were investigated by scanning electron microscopy, thermal analysis, and wet friction performance testing. Experimental results indicated that there were four stages in the thermal degradation of NBR-modified CFRPF. NBR particle size had a great effect on the first degradation stage (100–300°C). The highest friction coefficient was obtained with the sample containing the finest NBR particles. The wear rate of the friction materials decreased with an increase in NBR particle size. However, NBR particle size had little influence on the wear rate of the couple plate. The sample containing coarse NBR particles showed excellent friction stability under oil-lubricated conditions.     

基于固结磨粒的单晶蓝宝石自旋转磨削加工方法

利用固结磨粒自旋转磨削加工方法，通过金刚石磨削和化学机械磨削实现了蓝宝石晶片的高效、高质量平坦化加工。采用不同磨粒粒径的金刚石砂轮实现了蓝宝石晶片较高的材料去除率或较好的表面质量。开发了高磨粒浓度Cr2O3砂轮，采用化学机械磨削对金刚石磨削后的蓝宝石晶片进行平坦化加工。实验结果表明，化学机械磨削能够去除金刚石磨削的表面和亚表面缺陷，最终获得表面粗糙度Ra＜1 nm、无/微损伤的蓝宝石晶片。通过理论分析单颗金刚石磨粒的磨削力，发现磨粒粒径是影响材料去除率和表面质量的主要影响因素。通过XPS分析证明了Cr2O3和蓝宝石之间的固相反应过程。     

制备工艺对掺铕ATO纳米粉体性能的影响

采用化学共沉淀法制备了掺杂稀土铕的ATO纳米粉体。运用X射线衍射（XRD）测试方法对ATO粉体的结构进行表征,研究了滴定终点pH值、反应温度和热处理温度对粉体晶型结构、粒径和导电性能的影响,发现pH值为9、反应温度为60℃、600-700℃热处理温度下得到粉体的性能最佳。此温度下制备的ATO粉体的晶型结构较完整,粉体的电阻率为280Ω.cm,颗粒尺寸为33-34 nm。     

SPAMS打击率影响因素与仪器状态分析

在北京市环境保护监测中心空气质量综合观测实验室,使用气溶胶单颗粒飞行时间质谱（SPAMS）对2013年1~12月空气颗粒物开展综合观测。实验结果表明,SPAMS打击率与测径颗粒数（siz）、大气相对湿度、颗粒物组分以及粒径有关。仪器状态正常时,打击率在siz数量小、大气相对湿度低时较高,与含K⁺、HSO₄^-、OCEC、NO₃^-的颗粒物以及粒径为0.2~0.3 μm、0.3~0.4 μm、0.4~0.5 μm的颗粒物数量呈正相关,与0.1~0.2 μm、0.5~0.6 μm、0.6~0.7 μm的颗粒物数量呈负相关,含NH₄⁺、SiO₃^-颗粒物数量的关系与污染特征及其他环境有关。本研究通过分析打击率数值及打击率与各影响因素的关系判断仪器状态是否正常,这为提前发现常规方法难以发现的仪器故障提供了一种思路。