脉冲激光离子源飞行时间质谱计的研制

以高能量密度的激光作用于固体样品表面,产生高温等离子体,以飞行时间质谱计对其进行质谱分析,是近年来发展较快的分析手段之一,具有灵敏度高,分析速度快,分析范围广,样品损耗少,可进行微区分析等优点。本文介绍了本研究小组自行设计与研制的脉冲激光离子源飞行时间质谱计的原理、构造及其初步测试结果。     

双电场飞行时间质谱计的质量分辨与脉冲激光离子源飞行时间质谱计的设计

目前国内外的飞行时间质谱计,大多采用双电场加速的方式改善其质谱分辨率。本文通过较详尽的计算,讨论了双电场飞行时间质谱计中各参数对质谱分辨率的影响及其选择的方向,为飞行时间质谱计的设计与改进提供了依据。本文还介绍了在此基础上设计与建立的脉冲激光离子源飞行时间质谱计。     

飞行时间质谱计的研究

本文详细分析了影响仪器分辨本领和灵敏度的因素,计算了各种因素的影响,并在此基础上选定了仪器的主要参量。研制结果表明上述分析是正确的。本仪器飞行距离D=100厘米,采用微通道板作为离子探测器,分辨本领最佳为500。     

飞行时间质谱计在我国首次研制成功

高速分析质谱计——飞行时间质谱计最近在中国科学院科学仪器厂首次研制成功(图1)。这种质谱计除有质谱仪器所共有的优点外,还具有下述特点:分析速度极快,它能测定快速反应过程中物质成份的瞬态变化,可在几十微秒时间内测出试样中的全部成份,即在一秒钟内给出数十万张全质谱图,它是目前质谱仪器中分析速度最快的一种质谱计;灵敏度高,特     

一种用于飞行时间质谱仪的脉冲辉光放电离子源

介绍了一种用于飞行时间质谱仪的新型辉光放电离子源。该离子源在微秒级脉冲（瞬短脉冲）模式下工作。实验结果表明，瞬短脉冲辉光放电的电流比直流辉光放电有数量级的提高。对瞬短脉冲辉光放电离子源与质谱仪的接口的结构要求相当苛刻，必须用一块可加工陶瓷片屏蔽采样板，把采样板与辉光放电的阳极隔开，才能达到良好的真空及溅射。以黄铜为样品，瞬短脉冲辉光放电的瞬时溅射率达到２４．４μｇ／ｓ·ｍｍ＾２。就黄铜样品的典型谱     

飞行时间质谱计在原子簇分子研究中的运用

在现代物理化学研究中,常将多种实验技术结合,应用于对特殊体系的研究。本文介绍了笔者在对原子簇分子与离子的研究中,将飞行时间质谱计与双光子共振电离、激光离解、光电子能谱等实验技术相结合,并与二级飞行时间质谱计和离子回旋加速共振质谱仪串联使用所建立起来的多种实验装置及其研究成果。     

ZHT-1301质谱计离子源插头座的改进

ZHT-1301质谱计离子源插头和插座的绝缘件均用V 级瓷的成形件装入铜制杯形件中。空心插针铆在瓷块上,插针和插孔的配合留有较大的活动余地。经过一段时间的使用,先后出现:(1)插上困难,(2)插头重,仅靠八根插针长期支持会导致引线不能可靠接触,引起加速电压及阴极供电的严重不稳。这样便降低了仪器的性能,甚致使仪器不能正常工作。     

激光离子源射频离子阱质谱计的研制

介绍了自制的激光离子源射频离子阱质谱计的原理、构造、工作方式与主要技术参数。该仪器以激光溅射方式在离子阱外产生离子，并向阱内注入缓冲气体，可以囚禁离子并进行质量分析。仪器控制及数据采集与处理完全由微机完成。给出了仪器的初步运行结果。     

交叉分子——离子束串级飞行时间质谱计的研制

介绍了自制的交叉分子-离子束串级飞行时间质谱计的原理、构造与性能。该仪器配置激光离子源,能进行质量选择,并可以对经质量选择后的离子进行碰撞诱导解离等研究。仪器的控制及数据的采集与处理完全由微机完成。初步运行显示,该仪器具有独特的研究功能与先进的性能。     

能同时检测正负离子的激光离子源质谱计

本文介绍一台能够同时检测激光等离子体中的正负离子的飞行时间质谱仪,它不仅具有较高的分析测试效率,而且能够研究激光等离子体中正负离子在组分、丰度等方面的相关性.初步测试显示了该仪器对正负离子都具有很高的灵敏度和质量分辨能力.     

ZhT-1301型质谱计单带离子源的改装

热表面电离源质谱计虽然已广泛地用于元素的同位素比值测定,但要获得优于0.1％的精度却是困难的。离子源的好坏对质谱的性能起着重要的作用。ZhT-1301型质谱计唯一的单带热离子源在设计上缺陷很多,每做一个样品要拆装一次源,又拆卸十分不便,在每次装源中难以保证原有的几何位置,这样就严重地影响了各次的测量重复性。同时由于多次拆卸,除延长装源的时间外,还会带来零件的耗损、毁坏、降低离子源的装配精度,甚至会造成整个源的报废。考虑到ZhT-1301型质谱计离子源的原有结构,在不破坏原有的离子光学聚焦性能的基础上,等已进行了改装。     

飞行时间质谱的新突破

本文综述了近年飞行时间质谱的最新发展。LECO Corporation高分辨飞行时间质谱仪Citius LC-HRT在2011年Pittcon参展的1000种新产品中脱颖而出,一举夺得最佳新产品金奖。委员会评选理由是Citius LC-HRT不论在分辨率、采集速度、质量准确度、灵敏度以及性能等各方面都无懈可击,实现业界前所未有的指标记录,树立了TOF品质标杆。此系统使用LECO Folded Flight Path（FFP）技术,提供每秒200张谱图的采集速度、分辨率高达100,000的全范围质谱,刷新了LC-TOF市场的性能记录。可使用ESI、APCI、DESI（Desorption Electrospray）等多种离子源作为选择,搭配LECO Citius LC-HRT高性能质谱能力以及经得起挑战的105-106动态范围。当市场上某些用户还在为选择采集速度和分辨率取舍之间,LECO很荣幸的能够提供一套,不论是采集速度、分辨率、质量准确度或动态范围方面都是无妥协的LC-TOF MS产品,是高效能实验室的最佳选择!本文从代谢组学、环境科学、制药工业、食品工业等几个方面综述了LECO Citius LC-HRT高性能质谱的应用。     

小型飞行时间质谱装置的构建

飞行时间质谱仪（TOF MS）在准确度、分辨率、灵敏度、质量上限、分析速度等方面具有优势,在生命科学等领域发挥着重要作用。目前商用飞行时间质谱仪已经比较成熟,但仪器尺寸普遍较大,且价格昂贵,维护困难;而小型仪器则面临分辨率较低等问题。提高小型飞行时间质谱仪的分辨率,降低购置成本和维护成本,对于飞行时间质谱仪的大范围推广有着重要意义。本工作构建了一套分辨率较高的小型飞行时间质谱装置,包括真空系统、离子源、锥孔、引出加速及偏转模块、离子反射镜模块、探测器模块、电路系统等。该仪器主体尺寸较小（0.5 m×0.5 m×0.7 m）,飞行管长度仅0.25 m。由于采用了模块化设计思路,各个模块之间独立封装,仪器的维护、升级工作简单易行。该仪器的关键模块采用创新设计,使得在m/z 2 000处分辨率可达4 200。     

飞行时间质谱分析技术的发展

介绍了飞行时间质谱的基本原理和性能特点，回顾了飞行时间质谱技术和仪器的发展历史与应用进展，并对这一技术的应用前景做了预测．     

电测和电子计算机在火花离子源质谱计上的应用

前言在火花离子源固体质谱分析中,用电测技术代替感板记录,如今已完全被肯定。     

符合飞行时间质谱技术与应用

介绍了合肥国家同步辐射实验室(NSRL)光化学实验站用于研究原子、分子结构及离子-分子反应的阈值光电子-光离子符合(TPEPICO)技术的实验装置。给出了用该技术获得的一些分子的符合飞行时间质谱(TOFMS)、阈值光电子-光离子符合谱(TPEPICOS)及光电离效率谱(PIES)。     

飞行时间质谱和高性能电子学控制技术

飞行时间质量分离器是飞行时间质谱仪的主要组成部分。飞行时间质谱（TOF MS）具有分析质量范围宽、分析速度快、仪器结构简单等优点,但离子初始动能和初始位置容易分散是影响其分辨率的核心因素。本综述根据本课题组多年的研制经验,着重介绍离子束垂直引入方式的反射式有栅网飞行时间质谱的离子光学以及相关电子学控制的核心技术原理。离子光学核心技术涉及到离子加速场和离子反射场的机械加工控制和精密装配控制等,电子学控制核心技术主要包括高压电源和高压脉冲电源的精密制作。     

高功率激光电离飞行时间质谱技术

对于传统的高功率激光质谱存在的关键问题,如离子动能分散、多价离子和多原子离子干扰、基体效应和分馏效应等,高功率激光电离飞行时间质谱(LI-TOF MS)通过仪器结构设计及实验条件的优化等可以很好地解决。目前,LI-TOF MS的应用包括地质和金属样品中元素的定性和无标样半定量分析、非金属元素的测定、元素表面成像分析和薄层的深度剖析、液体残渣分析、复杂生物材料中元素组成的确定,甚至对于有机金属化合物也可以同时获得分子、碎片和元素信息。本工作综述了LI-TOF MS技术的发展历程,分析了其在不同领域中的优势,并对其应用领域拓展的新方向和仪器的改进目标进行了展望。     

咪唑类物质的气溶胶飞行时间质谱研究

使用气溶胶激光飞行时间质谱（AL-TOF MS）和基于同步辐射光源的热解吸/可调谐真空紫外飞行时间光电离气溶胶质谱（TD-VUV-TOF-PIA MS）对7种咪唑类物质（咪唑、咪唑-2-甲醛、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1-乙基咪唑、2-乙基咪唑、1-正丁基咪唑）进行分析,获得了每种样品在2种不同电离方式下的指纹图谱。前者主要获得这些样品物质的碎片峰信息,后者则主要获得含有完整母体峰的质谱信息。用上述标准样品的指纹图谱对乙二醛-硫酸铵溶液喷雾产生二次有机气溶胶（SOA）的质谱进行识别。通过咪唑样品的AL-TOF MS特征峰组合,可以解析出乙二醛与硫酸铵经水相反应生成咪唑类物质。由TD-VUV-TOF-PIA MS获得的咪唑样品在不同光子能量下的质谱特征,可以确认上述水相反应生成的咪唑类物质中含有咪唑与咪唑-2-甲醛。这两种方法互为补充,可为准确评估SOA水相形成贡献,以及完善气溶胶模式模拟提供数据支持。     

激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪的研制

介绍了两台自行研制的激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪(LAI-oa-TOFMS),相比于其他固体样品直接分析法,该仪器具有样品预处理简单、样品更换速度快(数分钟)、可进行微区分析、谱图干扰峰少和绝对灵敏度高(10-15g级)等众多优点。两台质谱仪的最佳质量分辨率分别达到7 000和4 000(FWHM)。重点对比分析了不同样品的电离方式和离子传输系统对仪器性能的影响。