纺织品中有机磷阻燃剂的热解吸-气质联用法测定

采用固体样品直接进样,利用裂解仪的热解吸功能,通过加热将待测目标分析物释放出来,并在线利用气质联用仪进行定性、半定量分析,来测定纺织品中16种有机磷阻燃剂残留量。试验优化了热解吸温度和时间、附件初始温度等裂解器热解吸工作条件和仪器分析条件,对方法的线性关系和精密度进行了研究。该方法的检出限为0.2～2.0 mg/kg,相对标准偏差为4.66%～14.03%。该方法简单快速、定性可靠、灵敏度高,且无需使用有机溶剂进行前处理,可用于涂层织物中磷酸酯阻燃剂的定性初筛。     

高效液相色谱法检测草莓中赤霉素残留量的研究

为了建立水果中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法,样品采用80%的甲醇提取,经液液萃取净化.以紫外检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了实验,结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好.方法在各浓度水平的添加回收率为82.8%～100.6%,变异系数为3.2%～4.6%,最低检出限为0.017mg/kg.我国至今尚无测定赤霉素残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据.     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

气相色谱法测试纺织品中PFOS

以30 mL甲醇/水(体积比1:1)为萃取剂,使用微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测器测定纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS),并通过正交试验对测定条件进行优化.该方法的最低检出限可达0.002 74～0.006 52 μg/g,精密度为2.31%～10.56%,加标回收率为93.31%～102.99%(n=6).该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,适用于对纺织品中残留痕量PFOS的监测分析.     

纺织品中卡拉花醛的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取温度为45℃,时间为30 min。萃取液经浓缩、定容、过滤后进行GC/MS-MS分析,采用外标法定量。该方法的定量下限为0. 10mg/kg,平均加标回收率为87. 45%～96. 86%,精密度(RSD)为2. 85%～9. 95%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限低,检测通量大,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作需要。     

采用气质联用法测定纺织品中百菌清的残留量

建立一种测定纺织品中百菌清残留量的气质联用方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取纺织品中残留的百菌清,萃取液经浓缩、定容后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。试验证明:该方法检出限为0.1 mg/kg。在三个添加浓度水平下,平均加标回收率为81.9%～95.4%,相对标准偏差为1.8%～5.2%。认为:该方法简单快速、灵敏度高,检出限满足相关法规的限量要求。     

纺织品中喹啉含量的快速测定

为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件：温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10～1 000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%～102.07%,相对标准偏差为1.27%～4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。     

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的超声萃取—气相色谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,超声萃取阻燃纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,采用火焰光度检测器(FPD)进行检测,从而建立了一种气相色谱方法,对阻燃纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了同时测定,并对萃取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,6种目标分析物的检出限均低于3.0 ng/mL,方法的加标回收率为81.26%～96.77%,相对标准偏差为3.18%～6.45%。应用该方法对市售的阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂含量进行了测定,结果发现部分阻燃纺织品中检出高含量的禁用有机磷阻燃剂。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

GC/MS联用快速检测纺织品中禁用偶氮染料

建立了一种纺织品中禁用偶氮染料的气相色谱/质谱(GC/MS)联用快速分析方法.在优化的程序升温色谱条件下,采用HP-5 MS毛细管色谱柱对21种芳香胺进行了检测.结果21种芳香胺得到了较好的分离,回收率为89.3%～93.1%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.5%,运行时间由44min缩短为25min,提高了检测效率,实现了纺织品中禁用偶氮染料的快速测定.该方法快速,准确,适于大批量样品的分析.     

超高效液相色谱法快速测定纺织品中禁用偶氮染料

采用超高效液相色谱对纺织品中禁用偶氮染料进行了快速测定,通过优化色谱条件,大大提高了分离效果和分析效率.该方法精密度高,其精密度实验RSD为0.57%～1.84%,在S/N-3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/kg,其余偶氮染料检测限均为0.3mg/kg.     

纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定

研究纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的检测方法。建立了同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。对试验条件进行了优化,测试了该方法的线性范围、检出限、回收率和精密度,并应用该方法对市售纺织品进行测定。试验结果表明,在3倍信噪比(S/N=3)的条件下,该方法的检出限为0.05μg/kg~0.10μg/kg,在3个不同的加标水平下,方法的平均加标回收率为81.09%~94.93%,相对标准偏差为1.68%~7.41%。认为该方法简便快速,定性准确,灵敏度高,适用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量的测定。     

涂层印花儿童纺织品中重金属含量的快速检测

为提高浆料涂层印花儿童纺织品中重金属含量的检测效率,降低检测成本和解决环境污染,采用X射线光电子能谱仪对其进行检测,并将检测结果与现行标准方法的检测结果进行对比,探究该方法的检出限、精密度及加标回收率等,对其检测可行性进行分析。结果显示,两种方法的测定结果具有良好的相符性,检出限低至3 mg/kg,精密度小于3%,加标回收率分布在95%～104%范围内,符合浆料涂层印花儿童纺织品中重金属定量检测要求。X射线光电子能谱仪用于浆料涂层印花儿童纺织品中重金属含量的测定,具有高效快速、绿色环保检测的优点。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析（Py-GC-MS）方法,得到了4种苯并三唑类化合物（UV-320、UV-350、UV-327、UV-328）最佳热裂解条件：裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100～2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08～0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%～126.93%,相对标准偏差（RSD）为0.80%～4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。     

超声萃取-UPLC法测定苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经浓缩定容后直接进行超高效液相色谱分析,外标法定量。该法对6种苯并三唑类紫外线吸收剂的检出限均为0.1 mg/kg,平均加标回收率为83.48%~93.65%,精密度(RSD,n=9)为1.92%。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的检测要求。     

纺织品中多种拟除虫菊酯残留量测定方法

提供了2种测定及确证纺织品及其材料中12种拟除虫菊酯残留量的方法，即用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC—ECD）测定，或用气相色谱-质谱（GC-MS）测定，可供具备不同条件的实验室参考使用。试样经丙酮-正己烷（1＋4）超声波提取，提取液浓缩定容后，用上述2种方法进行检测。方法的回收率、精密度、测定低限等各项技术指标均能满足检测需要。     

气相色谱/质谱联用测定纺织品中5种苯酚类化合物

探讨了气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量的方法.样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1 mol/L的硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后用正己烷提取,GC/MS测定,外标法定量.在0.05~2.5 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 5,加标回收率为89%~105%,相对标准偏差为1.46%~5.32%.该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量检测的要求.     

气相色谱质谱法测定纺织品中4种邻苯二甲酸酯残留量

针对Oeko-Tex Standard 100:2012版限用物质清单中新增的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=2∶1作为提取剂,建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中DHNUP、DIHP等4种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对纺织品中4种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为10~50 mg/kg,方法的检测质量浓度线性范围为0.4~50 mg/L,样品的加标回收率为80%~102%.该方法可以满足纺织品中DHNUP、DIHP等邻苯二甲酸酯检测的需要.     

超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中9种有害物质的残留量

本论文建立了超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时对纺织品中9种挥发性有害物质的残留量进行测定的方法。称取2 g样品,以乙酸乙酯为溶剂于40℃超声40 min,待萃取液冷却后,过滤,经气相色谱-质谱联用仪采用选择离子模式进行分析,外标法定量。本方法中目标物的线性范围为1.0～50.0 mg/L,平均回收率为80.1%～96.5%,相对标准偏差为1.5%～4.9%,方法检出限为4.25～12.50 mg/kg。该方法具有简单、快速等优点,适合将其应用于实际纺织品样品的检测中。     

反相高效液相色谱法同时测定植物油中8种维生素E异构体

为准确、快速地测定植物油中8种维生素E异构体,建立了均质快速提取法结合反相高效液相色谱法同时测定植物油中8种维生素E异构体的方法,并采用该方法对14种常见植物油进行测定。结果表明：与传统的皂化法和固相萃取法比较,均质快速提取法前处理快速简便,测定准确度和精密度高,重现性好;8种维生素E异构体在15 min内可以实现良好分离;在0.5～10μg/mL质量浓度范围内8种维生素E异构体线性关系良好(R²>0.999),检出限为0.02～0.05μg/mL,定量限为0.07～0.17μg/mL,相对标准偏差在2.48%～5.79%之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间;不同食用植物油中生育酚和生育三烯酚的种类和含量存在明显差异。建立的均质快速提取法结合反相高效液相色谱法适用于植物油中8种维生素E异构体的同时测定。