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建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,得到了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327、UV-328)最佳热裂解条件:裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100~2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08~0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%~126.93%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。 相似文献
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为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件:温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10~1 000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%~102.07%,相对标准偏差为1.27%~4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。 相似文献
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通过气质联用法对纺织品中两种阻燃剂(二溴新戊二醇,三溴新戊醇)和一种阻燃剂中间体(2,3-二溴丙醇)进行检测。优化了超声前处理萃取溶剂、萃取时间以及色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉、苎麻、羊毛、粘纤贴衬布样品进行加标试验,发现两种新型阻燃剂和一种阻燃剂中间体的回收率在80.2%~93.4%,相对标准偏差在4.1%~7.6%,线性范围为0.5~10.0 mg/L,定量限为1.0 mg/kg。该方法前处理过程简单,线性范围广,回收率高,适用于纺织品中两种新型阻燃剂和一种阻燃剂中间体的同时检测。 相似文献
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黄酒中风味物质的研究 总被引:13,自引:4,他引:13
黄酒是中国的国酒,它的香味独特,自成风格。目前,黄酒的风味品评还在一个感性阶段。该文叙述了黄酒香味的来源,采用气质联用法对黄酒香味进行了分析研究,鉴定了其中一些香味物质组分。 相似文献
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建立了顶空-气质联用仪同时分析纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺的方法。样品在170℃平衡10 min,经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后使用质谱进行检测。采用N,N-二甲基甲酰胺-D7和甲酰胺-D3为内标进行定量,降低基质的影响,提高方法的回收率。研究表明,3种酰胺类残余溶剂在0.25~25.00μg线性关系良好,线性相关系数大于0.995,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的仪器检出限为0.003μg,甲酰胺的仪器检出限为0.010μg,加标回收率在79.1%~111.4%,相对标准偏差RSD在6.5%~10.0%,可满足纺织品中酰胺类残余溶剂的检测需求。 相似文献
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通过顶空-气质联用对纺织品中呋喃和环氧丙烷进行了分析检测。优化了水溶剂中的盐浓度、溶剂体积、顶空平衡温度、平衡时间等参数和色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉贴衬布样品进行了加标试验,环氧丙烷和呋喃的回收率和相对标准偏差在80.54%~118.90%和3.53%~8.85%范围,定量限分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。该方法无需前处理步骤,操作简单快速,线性范围跨越了将近3个数量级,适用于纺织品中呋喃和环氧丙烷的同时检测。 相似文献
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食品接触硅橡胶制品中5 种高关注物质的分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立超声辅助溶剂萃取(ultrasound-assisted solvent extraction,UASE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法和固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)-GC-MS/MS法对食品接触硅胶制品中N-甲基苯胺(N-methylaniline,NMA)、N,N-二甲基苯胺(N,N-dimethylphylamine,DMA)、壬醛、2,6-二叔丁基对甲苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)及苯并噻唑(benzothiazole,BTZ)5 种高关注物质(substances of very high concern,SVHC)的检测方法。优化并评价2 种方法,结果显示UASE-GC-MS/MS方法更加简单、高效,线性范围更宽,有良好的回收率和精密度,满足测定要求。利用UASE-GC-MS/MS法对29?种奶嘴和27?种模具中的5?种SVHC进行定量分析,结果显示奶嘴中壬醛含量最高,为1?439.85?ng/g;模具中BHT含量最高,为4?828.78?ng/g;NMA和DMA均被检出。通过对5?种物质在奶嘴和模具两类制品中的含量及差异性分析、毒性、来源、限量要求等对其在食品接触硅胶制品中的安全性进行评价。NMA和DMA在模具中的含量高于奶嘴,可能是由于模具中的有机染料等助剂所致,且根据法规要求,它们的检出对人体存在健康风险,应引起高度关注,有必要通过改进配方或工艺来控制苯胺类物质的生成。壬醛在奶嘴和模具中无显著性差异,尽管有较高的检出率,仍然可以认为食品接触硅胶制品中的壬醛含量在安全范围以内。BTZ和BHT有必要进行进一步的迁移实验研究和暴露评估。 相似文献
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建立高效液相色谱-二极管阵列-荧光联用法同时检测营养强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素含量的方法。样品经淀粉酶60 ℃酶解45 min,调pH值提取后,经十二烷基硫酸钠(5 mmol/L,加入0.1%磷酸,三乙胺调pH 3.0)-乙腈梯度洗脱,VB1、烟酸、烟酰胺在不同波长下进行检测,VB2、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺采用目标物出峰时间段转变激发、发射波长检测。7 种维生素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 6~0.999 9,加标回收率为90.5%~102.5%,检出限为0.01~0.08 mg/100 g,定量限为0.025~0.26 mg/100 g。方法快速、高效,适用于大批量强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的同时测定。 相似文献
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为建立气质联用法测定纺织品中二苯甲酮的分析方法,本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取纺织品中10种二苯甲酮类物质,优化了样品前处理条件和仪器分析条件:仪器分析时长为8min,方法线性范围0.4μg/mL~12.8μg/mL,方法检出限为6.0 mg/kg~12.2mg/kg,加标回收率为88.7%~102.4%,相对标准偏差2.7%~7.8%。气质联用法与液相色谱法同时测定样品中的10种二苯甲酮类物质相对偏差为0.4%~5.5%。仪器分析时间短,测定结果可靠,可满足纺织产品中二苯甲酮类物质的检测。 相似文献
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建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件:以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱5 min。萃取后目标物经Athena UPLC C18-WP柱分离,采用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化条件下,两种咪唑类CMR物质在10~200μg/L范围内线性关系良好(r>0.999 0),检出限分别为0.1mg/kg和0.2 mg/kg,样品加标回收率分别为98.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%~2.3%。该方法灵敏度高,背景干扰低,重现性好,适用于纺织品中两种咪唑类CMR物质的痕量检测。 相似文献
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建立了纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(C6~8支链)烷基酯和富C7链(DIHP)的超声萃取-气相色谱/质谱检测方法;优化了其色谱、质谱条件,确定了有效的样品提取步骤.结果表明,该方法的平均回收率为89.2%~97.0%,相对标准偏差小于10%,检出限分别为1.5 mg/kg(DEMP)和2.5 mg/kg(DIHP),定量限分别为5 mg/kg(DEMP)和10 mg/kg(DIHP).本方法操作简单可靠,适用于纺织品中DMEP和DIHP含量的检测. 相似文献
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