QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定淡水鱼和淡水虾中的11种喹诺酮类兽药残留量

目的 优化并建立 UPLC-MS /MS 法测定淡水鱼和淡水虾中 11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。方法 样品中的喹诺酮残留经酸化乙腈提取, C18基质分散固相萃取净化,超高效液相色谱－串联质谱测定其中11种喹诺酮类兽药残留量。结果 恶喹酸在1～50.0μg/L,其余10种喹诺酮类化合物在1～100.0μg/L范围内线性关系良好,11种喹诺酮药物的检出限为0.0005mg/kg～0.0010mg/kg,定量限为0.0015mg/kg ～0.0030mg/kg,精密度＜ 12 % ,低、中、高三个浓度加标回收率为 70.0%～120.1% 。结论：该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、能满足限量标准的要求,可用于淡水鱼和淡水虾样品 中喹诺酮类药物残留的分析检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法测定淡水鱼中6种拟除虫菊酯的残留量

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）结合QuEChERS前处理技术检测淡水鱼（鲤鱼、鲟鱼、鲢鱼）中6种拟除虫菊酯（氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯）的残留量。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基键合硅胶（C18）粉末分散固相萃取（SPE）净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测（SRM）模式测定,内标法定量。结果表明,6种拟除虫菊酯在3～300 μg/L的质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,决定系数＞0.999 5,检出限（LOD）低于0.9 μg/kg,定量限（LOQ）低于3 μg/kg,在添加水平分别为3 μg/kg、30 μg/kg及300 μg/kg时,6种拟除虫菊酯的平均回收率在83%～102%之间,相对标准偏差（RSDs）在0.9%～4.9%之间。该方法简便、快速,灵敏度高,能够满足市场上淡水鱼中6种拟除虫菊酯的检测。     

FI-HG-AFS法测定纺织品中痕量可萃取砷和锑

采用顺序注射进样-氢化物发生原子荧光光谱法(FI-HG-AFS),测定纺织品中痕量可萃取砷和锑.研究了载气流量、NaBH4浓度、酸度及共存元素对测定的影响.砷和锑的检出限分别为0.026 μg/L和0.039 μg/L;定量下限分别为1.7μg/kg和2.6μg/kg;回收率分别为91.0%～102.2%和93.8%～104.5%;相对标准偏差分别为0.52%～0.94%和0.67%～1.02%(n=8).     

排铅食品对铅中毒小鼠矿物质的影响

目的 观察排铅食品对铅中毒小鼠矿物质的影响.方法 选用90只18～22 g昆明种雄性小鼠,随机分为阴性对照组、醋酸铅模型组、阳性药物组和受试物低、中、高剂量组.除阴性对照组自由饮用含12.50 μL/L醋酸去离子水外,其余各组均自由饮用1.00 g/L醋酸铅水溶液染毒.30 d后,剂量组按人体推荐摄入量0.60 g/(kg·d)的5,10和20倍经口灌胃受试物,阳性药物组灌胃二巯基丁二酸溶液,醋酸铅模型组和阴性对照组灌胃去离子水.1月后测全血、肝、股骨、肾和脑中矿物质的含量.结果 与醋酸铅模型组相比,受试物各剂量组血、肝和脑铅水平显著降低;中、高剂量组骨、肾铅水平显著降低;各剂量组全血钙、铜、肾铜、脑钙水平显著降低,全血铁、骨钙、脑铁水平显著升高;中、高剂量组血锌、骨锌、肾铁水平显著升高,肝锌、肾锌水平显著降低;高剂量组脑铜水平显著降低,肝铁、脑锌水平显著升高.结论 排铅食品有明显改善铅中毒小鼠矿物质代谢紊乱的作用.     

GC检测虾中氯霉素残留的研究

建立了虾中氯霉素残留的带电子捕获检测器的气相色谱方法.通过改进虾样品前处理的操作,结果表明:氯霉素浓度在0.5μg/L～500μg/L的范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),最低检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;向样品中分别添加10、100、200μg/kg3个浓度水平的氯霉素回收率分别为99.3%、109.9%和116.9%,变异系数为3.1%～9.2%.该方法灵敏.精密度高.     

原子荧光光谱法测定饲料中的砷和镉

利用原子荧光光谱仪,采用氢化物发生-原子荧光法同时测定饲料中砷和镉.通过试验确定了仪器工作参数,砷的浓度在0～1 000 ng/ml,镉的浓度在0～50 ng/ml时与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 8.砷和镉的加标回收率分别为96.2%～102.7%和94.6%～107.4%.试样测定相对标准偏差分别为2.87%～3.65%和3.10%～3.57%.检出限分别为0.237 μg/L和0.016 1 μg/L.     

黑龙江省不同产地大米中几种重金属元素的检测及膳食风险评估

本文采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectromery,ICP-MS）对黑龙江省查哈阳、五常、方正、响水、建三江五大水稻主产区大米中的镉、铅、铬、砷四种元素含量进行检测分析,并以每月摄入量值（EMI）值以及铅的暴露边界比（MOE）评估该地区居民膳食中大米的镉、铅、铬、砷暴露情况。结果表明：镉含量总体平均值为0.0085 mg/kg,铅含量总体平均值为0.0040 mg/kg,铬的总体平均值为0.107 mg/kg,砷的总体平均值为0.114 mg/kg,变异系数范围为0.329~2.533,均在未超出国家标准。黑龙江省人群铅的暴露边界比为45.06~982.48;镉、铬、砷的每月摄入量分别介于0.171～3.221 μg/kg?BW、11.773~26.491 μg/kg?BW、22.596~31.394 μg/kg?BW之间,分别占JECFA规定限值的0.6%~12.8%、46.7%~92.2%、1.5%~2.1%,均未超出JECFA规定的限值。黑龙江省五大主产区大米中镉、铅、砷、铬四种元素含量及人群摄入总体处于安全水平。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的：建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法：采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果：汞在0～10.0μg·mL^-1时线性关系良好,砷在0～40.0μg·mL^-1时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50～3.83μg·m L^-1,回收率为94.1%～99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30～3.68μg·mL^-1,回收率为93.3%～99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论：原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。     

鱼、虾饵料的加工技术(下)

详细介绍了鱼虾在不同生长期的生活习性和生理特性,阐述了各成长阶段鱼虾饵料的加工工艺与设备选择的要点,分析了影响鱼虾饵料质量的因素.     

谷氨酰胺转胺酶与淡水产品深加工的研究

本主要介绍了谷氨酰胺转胺酶制剂(TG）黏和一定比例淡水鱼虾，配以适当的调味剂、水及淀粉溶液，制成重组鱼虾肉食品的基本工艺，并通过实验确定了工艺配方。     

水产品油脂的研究进展

水产品油脂中含有大量有益于人类健康的药用活性成分,具有降血脂、降血压、抗癌等多种独特功能。目前水产品油脂的研究大多集中在鱼类油脂的开发上,而对其他水产品油脂的研究相对较少。为此,立足于国内外水产品油脂的研究成果,对水产品油脂的研究开发做一个简要的阐述,以适应开发利用海洋资源特别是水产油脂资源的迫切要求。     

云南省淡水湖泊鱼虾中多氯联苯食用安全性评估

目的对云南省5个淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯(polychorinated biphenyl,PCBs)污染水平进行调查研究。方法采用气相色谱-质谱联用仪进行检测分析,根据检测结果对云南省淡水湖泊中的鱼虾体内多氯联苯的含量进行食用安全性评估。结果云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯检出率为90%,多氯联苯的含量范围为ND～1.16μg/kg,平均含量为0.27μg/kg,低于国家标准限量。云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯按照世界卫生组织(World Health Organization,WHO)规定的多氯联苯毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)分布于ND～6.51×10~(-5)μg/kg,平均值为1.21×10~(-5)μg/kg,低于欧盟的行动标准限量。结论云南省居民从云南省淡水湖泊鱼虾体内摄入持久性有机污染物多氯联苯的剂量较低,引起的健康风险较低。     

鱼、虾饵料的加工技术(上)

详细介绍了鱼、虾不同生长期的生活习性和生理特性,阐述了各成长阶段鱼、虾饵料的加工工艺与设备选择的要点,分析了影响鱼、虾饵料质量的因素.     

胶体金免疫层析法定量检测鱼和虾中苯巴比妥残留

建立了一种快速定量检测水产品鱼和虾中苯巴比妥残留的胶体金免疫层析方法。采用胶体金纳米粒标记苯巴比妥单克隆抗体,研究了胶体金免疫层析条件如标记体系p H值、标记抗体浓度、检测T线包被原浓度、质控C线羊抗鼠Ig G浓度、样品前处理方法等对胶体金灵敏度的影响,并借助胶体金试纸条读数仪进行定量检测。结果表明:方法检出限为0.07 ng/mL,线性范围0.08～0.94ng/m L,裸眼消线值(cut-off值)为10.0 ng/mL。方法特异性良好,与巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥三种结构类似物交叉反应率小于10%。选择罗非鱼、草鱼、鲈鱼和虾进行添加回收试验,样品回收率在73.50%～114.17%之间,相对标准偏差小于15%,且结果与UPLC-MS/MS法一致。该方法具有准确、灵敏、简便、快速等特点,非常适用于水产品鱼和虾中苯巴比妥残留现场快速筛查。     

Nutritive value of diets containing fish silage for juvenile Litopenaeus vannamei (Bonne, 1931)

BACKGROUND: Fish wastes has been used for many years as an alternative in feeds for aquaculture. In the present study weight gain of juvenile white shrimp Litopenaeus vannamei fed diets including fish waste silage (WS), fish waste silage with soybean meal SBM (WS + S) or fish waste meal (WM) was compared. A conventional acidic silage process was applied to obtain from wastes (skin, heads, bones and viscera) of snapper (Lutjanus spp.), grunt (Haemulon plumieri), and grouper (Epinephelus spp.) an ingredient rich in protein. RESULTS: After 3 days ensilage more than 90% protein was hydrolysed. Waste material processed at pH 3.8 lost about 24% tryptophan. Butylated hydroxytoluene (BHT) prevented lipid oxidation, as shown after 45 days with malonaldehyde production. Shrimp fed WS + S diet gained 0.7 g per week higher than those fed WS and WM diets with 0.3 g per week (P < 0.05). CONCLUSION: WS processed with formic acid under conditions of low pH is beneficial for the white shrimp L. vannamei. It sustained reasonable weight gain combined with soybean meal in practical diets. On the other hand, BHT addition was beneficial in preventing oxidative action during silage preparation. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

生鲜家畜肉类与水产鱼虾类物流过程中微生物菌相变化的研究进展

生鲜家畜肉类及水产鱼虾类物流过程中的腐败变质主要由微生物引起。随着分子生物学技术的快速发展,分子生态技术已成为研究生鲜家畜肉类及水产鱼虾类物流过程中微生物菌相变化的主要手段。引起生鲜家畜肉类及水产鱼虾类在物流过程中腐败变质的微生物也不断被发现。本文综述了生鲜家畜肉类及水产鱼虾类物流过程中常见微生物物种,包括肉食杆菌、乳酸菌、沙门氏菌属、假单胞菌属、明串珠菌属、热杀索丝菌、单增李斯特氏菌等细菌以及酵母菌、霉菌等真菌;介绍了2010年后多用于生鲜家畜肉类和水产鱼虾类菌相研究的分子生态技术,包括变性梯度凝胶电泳技术、末端限制性片段长度多态性技术、高通量测序技术和实时定量聚合酶链式反应技术,旨在为我国生鲜家畜肉类及水产鱼虾类的菌相研究提供参考。     

畜禽肉和鱼虾肉-40℃贮藏期间品质变化

选择－40 ℃贮藏条件,以典型畜禽肉、鱼虾肉为研究对象,选取猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉和虾肉共6 类肉样,通过厂家直供、超市和农贸市场购买总计16 个样品,在贮藏360 d期间,测定肉样感官、理化指标和营养成分含量的变化。结果表明：随着贮藏时间的延长,各肉样的感官评分均呈现下降趋势,新鲜度持续下降,但均可满足食用要求;肉样的水分含量均在标准范围内波动;肉样的蛋白质、脂肪和脂肪酸等营养成分含量均在小范围内波动,无明显变化趋势。因此,畜禽肉、鱼虾肉在－40 ℃贮藏360 d,能够保持可食用状态。     

Volatile Components in Salt-Fermented Fish and Shrimp Pastes

Volatile compounds in salt-fermented anchovy, big-eyed herring, hair tail viscera, and shrimp pastes were compared by simultaneous steam distillation-solvent extraction/gas chromatography/mass spectrometry (SDE/GC/MS). A total of 155 volatile compounds were detected. Of these, 111 were positively identified consisting mainly of aldehydes, ketones, alcohols, esters, aromatics, nitrogen-, and sulfur-containing compounds. Lipid-derived components, such as aldehydes, alcohols, and esters, comprised the majority of volatile compounds from fish pastes, while heterocyclic nitrogen-containing compounds, such as pyrazines, were predominant in shrimp paste.