制备条件对镍基石油树脂加氢催化剂的影响

采用共沉淀法制备镍基催化剂的前躯物,该前躯物经捏合成型焙烧后制成石油树脂加氢催化剂。对沉淀工艺条件、助剂及不同镍盐进行考察。结果表明,通过调整沉淀工艺条件参数,可以制备出适合石油树脂加氢所需的大孔催化剂;选择合适的镍盐和助剂,能够制备出镍晶粒较小的镍基催化剂,同时助剂的加入抑制了Ni晶粒的增长并提高催化剂容硫能力。制备的镍基石油树脂催化剂具有很强的烯烃饱和性能,且加氢后石油树脂的软化点下降幅度很小。加氢前后的石油树脂结构变化很小,说明所制备的催化剂具有很强的烯烃饱和性能,且加氢后石油树脂的软化点下降幅度很小。     

油脂均相加氢催化剂的研制及氢化工艺条件的研究

本文通过多步有机合成反应制备一种含金属Ｒｕ的固载化均相催化剂，该催化剂是经聚苯乙烯氯甲基化、膦化，最后与Ｒｕ的氯化物反应而生成的。我们使用单元镍催化剂（ＰＲＩＣＡＴ９９００）、均相催化剂和固载化均相催化剂对精制大豆油的氢化性能进行了比较研究。同时讨论了该氢化体系的温度和催化剂的浓度对氢化活性和选择性的影响。结果表明均相催化剂对大豆油的氢化有比镍催化剂更好的活性和选择性。     

C_5/C_9共聚石油树脂的加氢工艺研究

为了得到优质的加氢石油树脂,采用固定床加氢反应装置对C5/C9共聚石油树脂进行了加氢研究。原料为色相(Fe-Co比色法)11#、软化点122℃的C5/C9共聚石油树脂,采用镍基催化剂,反应温度:230-260℃,反应压力:2.0-4.0 MPa,空速:0.5 h-1,氢油体积比:600∶1,制备出色相1#,软化点98℃的水白色加氢石油树脂,考察了加氢过程中各种工艺条件的影响。     

C5/C9共聚石油树脂的加氢工艺研究

为了得到优质的加氢石油树脂,采用固定床加氢反应装置对C5/C9共聚石油树脂进行了加氢研究。原料为色相（Fe-Co比色法）11#、软化点122℃的C5/C9共聚石油树脂,采用镍基催化剂,反应温度：230-260℃,反应压力：2.0-4.0 MPa,空速：0.5 h-1,氢油体积比：600∶1,制备出色相1#,软化点98℃的水白色加氢石油树脂,考察了加氢过程中各种工艺条件的影响。     

高容硫镍基石油树脂加氢催化剂研制

共沉淀法制备高容硫镍基石油树脂加氢催化剂,并在制备过程中加入Fe、Zn、Cu和Mg等助剂。采用XRD、TPR技术对催化剂活性组分的分散和还原性能进行了表征。结果表明,助剂能够抑制Ni／Al2O3催化剂中Ni晶粒的长大并调节活性组分与载体相互作用,进而能够提高石油树脂加氢催化剂容硫能力。制备的高容硫镍基石油树脂加氢催化剂有效阻碍硫等杂质与下游催化剂接触,确保了下游催化剂活性发挥,延长催化剂使用寿命。     

改进的（S）-3，3’-二（吡咯烷甲基）-八氢联萘酚合成方法

（S）-3,3’-二（吡咯烷甲基）-八氢联萘酚可广泛应用于不对称催化反应和手性分子识别,但其合成方法仍有待改进。以（S）-联萘酚为原料,通过环境友好的两步反应在乙醇溶剂中合成了（S）-3,3’-二（吡咯烷甲基）-八氢联萘酚。在（S）-联萘酚的氢化反应中,研究了钯的负载量及其回收套用,发现在质量分数1%~5%（钯净含量占原料）的钯炭催化剂的作用下,反应收率均几乎定量,但所需反应时间不同。在类曼尼希反应中,开发了改进的合成方法,不仅溶剂更为绿色,而且后处理方法更为简单、高效和省时,产品收率高达97.9%。     

纤维素膦-钯催化剂上制备2-环戊基环戊酮的研究

用纤维素二苯基膦与PdC12制备了纤维素膦-钯催化剂,在纤维素膦-钯催化剂上对空间位阻大的2-亚环戊基环戊酮的烯键催化氢化进行了研究．利用气相色谱法测定了催化氢化反应的反应程度及选择性．探讨了2-亚环戊基环戊酮在纤维素膦-钯催化剂上合成2-亚环戊基环戊酮的反应机理．     

常压漆原镍催化加氢制备邻苯二胺

以漆原镍(U Ni A)作催化剂,在45℃常压下将邻硝基苯胺氢化还原为邻苯二胺,加氢转化率达98%,催化剂能重复回收套用10次.     

聚(4-乙烯吡啶)/酸复合物-钯配合物的催化性能

以聚 (4-乙烯吡啶 ) (PVP)与乙酸、盐酸、聚丙烯酸的分子复合物为载体 ,制备了均相的高分子负载钯催化剂 (简称PVP/HAc -Pd ,PVP/HCl-Pd ,PVP/PAA -Pd) ,研究了这些催化剂对于硝基苯氢化反应的活性 ,发现PVP/HAc -Pd的活性及稳定性为最好 ,且比以聚 (4-乙烯吡啶 )为载体的负载钯催化剂有显著提高 ,无机强碱KOH的存在对反应有明显的加速效应 .详细讨论了各种碱、KOH用量、溶剂以及温度对PVP/HAc -Pd催化硝基苯加氢性能的影响 .结果表明 :PVP/HAc -Pd中 ,4 -乙烯吡啶与乙酸的最佳摩尔比为 10∶1,4 -乙烯吡啶单元与钯的最佳摩尔比为 4∶1时 ,对于硝基苯加氢的催化活性最高 .PVP/HAc -Pd对硝基苯催化氢化的适宜条件为 :无水乙醇溶剂 ,4 5℃ .另外 ,加入 0 .3MKOH可以使PVP/HAc -Pd活性提高 3倍左右 ,弱碱的加入则使PVP/HAc -Pd的催化活性有所降低     

新型产氢催化剂的合成及结构研究

以1,8-萘二甲硫醇为起始原料,通过缩合、取代等反应引入巯基,并通过配位反应合成了新型全硫配位的镍配合物。各中间产物均通过核磁共振法确定了结构,最终产物还通过单晶衍射技术测定了结构。最终产物的配体种类以及分子结构与天然镍铁氢化酶在镍原子端均具有相似性,具有四配位硫配体的平面结构,有望作为电解水产氢的催化剂。     

镍催化剂对加氢石油树脂性质的影响

分别以ＳｉＯ_２,Ａｌ_２Ｏ_３和Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２复合材料为载体制备了Ｎｉ基石油树脂加氢催化剂（Ｎｉ／ＳｉＯ_２,Ｎｉ／Ａｌ_２Ｏ_３和Ｎｉ／Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２）,并在微型加氢反应装置上对石油树脂进行加氢脱色活性评价。评价结果表明,Ｎｉ／ＳｉＯ_２,Ｎｉ／Ａｌ_２Ｏ_３和Ｎｉ／Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２催化剂均能达到石油树脂脱色的效果,以Ｎｉ／ＳｉＯ_２为石油树脂加氢催化剂的产品软化点下降幅度最小,下降４℃,以Ｎｉ／Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２为石油树脂加氢催化剂得到的加氢石油树脂软化点下降幅度较大。     

两段催化聚合法制备C5 石油树脂

以C₅ 馏分为原料,AlCl₃ 及BF₃ 为催化剂,两段催化聚合法合成C5 石油树脂。结果表明,在反应温度40℃,反应时间4h,先加入BF3 催化剂质量分数为1.0%,后加入AlCl₃ 催化剂质量分数为0.5%,得到了软化点为96℃,收率为31%,颜色较浅的石油树脂。     

C_5和C_9石油树脂改性制备吸音矿棉板防水剂的研究

研究了改性制备C5、C9混合石油树脂乳液的方法,主要讨论了C5、C9混合的最佳质量配比,改性剂马来酸酐及分散剂马来松香的用量,改性时间和碱液用量对乳液性能的影响。实验结果表明,最佳制备工艺条件为:C5石油树脂与C9石油树脂混合质量比为1∶3;改性时间为3h;改性温度为200℃;马来酸酐质量分数为1.5%;马来松香质量分数为9%;碱液为NaOH溶液,质量分数为2%。混合石油树脂乳液与石蜡乳液混合质量比为1∶2,制备出了吸音矿棉板防水剂。     

C 9石油树脂改性沥青的研制

采用C 9石油树脂对辽河 AH - 9 0#沥青进行改性, 考察了C 9石油树脂质量分数对改性沥青性能的影 响, 并利用扫描电镜对改性沥青结构进行了分析。实验结果表明, 随着C 9石油树脂质量分数的增加, 改性沥青软化 点逐渐增大, 针入度逐渐下降, 5℃延度先增大后下降。扫描电镜结果表明, 当C 9石油树脂质量分数为4%时, 它与 基质沥青的相容性较好, 不会出现离析现象; 当C 9石油树脂质量分数为5%时, 它与基质沥青发生离析。     

马来酸酐接枝C5石油树脂的研究

介绍了Ｃ５石油树脂与马来酸酐接枝共聚物制备方法,并讨论了影响接枝物软化点、粘接强度因素,接枝改性是提高Ｃ５石油树脂粘接性能的有效方法,接枝后Ｃ５石油树脂可在粘合剂、涂料、增粘剂等方面获得广泛应用。     

含哒嗪酮结构生物基环氧树脂本征阻燃机制研究

通过树脂烧蚀实验和扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪、热重-红外同步热分析仪等表征手段探究了含哒嗪酮结构的生物基环氧树脂的本征阻燃机制。结果表明,相对于目前最常用的石油基双酚A型环氧树脂,所制备的生物基环氧树脂在燃烧时更易形成大量膨胀型的炭层结构,同时释放出大量CO₂和NH₃等不可燃性气体和更少的可燃性气体;含哒嗪酮结构的本征阻燃生物基环氧树脂呈现出凝聚相-气相协同阻燃机理。本研究为构筑高性能的本征阻燃环氧树脂提供了新的思路。     

C_9石油树脂的合成

研究了利用大庆乙烯生产装置副产的Ｃ＿９馏分合成油溶性石油树脂。实验表明，Ｃ＿９馏分在无水三氯化铝作催化剂的条件下，可以合成出收率较高、颜色较浅的油溶性石油树脂。     

石油树脂废水污泥资源化及对磷的吸附性能

石油树脂废水污泥属于危险废物,通过污泥主要成分分析,提出污泥资源化途径,研究其对磷的吸附条件及效果。结果表明,石油树脂废水污泥含有较多的苯、萘、茚、薁、烯烃、烷烃等石油类污染物,污泥经600 ℃煅烧后,减量化程度达到82.5%,得到以γ?Al₂O₃为主的吸附材料;煅烧污泥对磷的最佳吸附条件：吸附时间为90 min,振荡强度为180 r/min,pH为4,初始磷质量浓度为12.5 mg/L,煅烧污泥质量为2.0 g。在最佳吸附条件下,吸附率为93.8%,污泥再生后对磷吸附率为87.0%。因此,石油树脂废水污泥经过煅烧处理后,可实现危险废物的减量化和资源化。