双酚F合成工艺探究

以苯酚、甲醛溶液（质量分数为37%～40%）为原料,磷酸为催化剂,经缩合反应合成了双酚F。通过正交实验探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,并对纯化后的产品进行了电镜扫描、红外光谱和熔点测试等分析表征。实验结果表明,最优工艺条件为n（苯酚）∶n（甲醛）=2.2∶1.0,n（苯酚）∶n（磷酸）=2.2∶0.8,在温度为42℃时反应2h,再升温至65℃反应0.5h,最优条件下扩大实验所得的收率可稳定在90%左右。     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

一种草铵膦新型中间体的合成和表征

设计并合成了一种草铵膦的新型中间体2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸。以乙酰氨基丙二酸二乙酯为初始原料,经水解,缩合反应得到终产物。该路线的反应条件如下:水解反应时,NaOH和原料摩尔比为1.02∶1,反应温度25 ℃~30℃,最佳反应时间16 h,中间物单乙酯的收率85.3%;缩合反应时,最佳投料摩尔比为n（单乙酯）∶n（膦醛）∶n（吡啶）∶n（乙酸酐）=1.1∶1∶10∶（3~4）时,缩合产物收率74%。最后对产物2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸经1H NMR,13C NMR,31P NMR进行了表征。通过优化反应条件,总收率达到 63.1%,该路线工艺简单,条件温和,适合工业生产。     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

N-苯基碳酰胺酸甲酯的合成

研讨了N-苯基甲酰胺酸甲酯（MPC）的新颖合成,整个合成分为两步完成：①起始原料尿素与苯胺在无溶剂存在下反应合成N,N′-二苯基脲（DPU）,通过实验确定最佳工艺条件为：反应温度170℃;n（苯胺）∶n（尿素）=5∶1;反应时间1.5h,N,N′-二苯基脲粗产物经重结晶法纯化,产率可达96.3%;②N,N′-二苯基脲与甲醇在高压反应釜中（氮气保护）无其它溶剂存在下醇解反应合成N-苯基碳酰胺酸甲酯。经过实验优化确定反应工艺条件为：反应温度170℃,n（N,N′-二苯基脲）∶n（甲醇）=1∶10,反应时间4h。粗产物经柱色谱分离提纯,N-苯基碳酰胺酸甲酯的分离产率可达83.7%。所有产物的分子结构经1 H NMR,13C NMR以及IR光谱表征。     

液晶中间体对溴正戊苯的合成

以溴苯、正戊酰氯和水合肼为原料 ,经Friedel Crafts酰基化反应和Wolff Kishn er 黄鸣龙还原反应合成对溴正戊苯。研究表明 ,酰基化反应较佳的条件是 ,n(正戊酰氯 )∶n(溴苯 )∶n(三氯化铝 ) =1∶2∶1 4,反应温度 30～ 35℃ ,反应时间 5h ;还原反应较佳的条件是 :n(对溴苯戊酮 )∶n(水合肼 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶1 1∶0 2 ,反应温度 1 80～ 1 90℃ ,反应时间 3h。产品总产率约为 40 % ,纯度为 99 3%     

二亚磷酸二（十六醇）季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯,探索了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明:催化剂为二丁基氧化锡,用量为0.4g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2h,反应温度Ⅰ为130～140℃,反应温度Ⅱ为160～170℃,物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08∶2。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44℃,产率在98%以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为：n（α-十六烯）：n（二苯醚）=1：1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为：n（烷基二苯醚）：n（氨基磺酸）=1：4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

锂交换法制备六氟磷酸锂及表征

六氟磷酸和吡啶反应生成吡啶六氟磷酸,吡啶六氟磷酸和氢氧化锂通过锂交换反应生成吡啶六氟磷酸锂,在四氢呋喃溶剂中,吡啶六氟磷酸锂与浓硫酸反应生成六氟磷酸锂。实验研究了溶剂、反应温度、反应时间、配料比等对锂交换反应的影响,得到适宜的工艺条件:65℃反应4 h,原料配比n(C5H5NHPF6)∶n(LiOH)=1.0∶1.0,此条件下吡啶六氟磷酸锂收率94.5%;经核磁共振、红外光谱检测,吡啶六氟磷酸锂和LiPF6是目的产物。     

β-亚甲基苯乙醇的合成工艺

针对伊亚甲基苯乙醇合成工艺中反应条件较苛刻、操作较复杂、产物难分离纯化和总收率偏低的问题,以苯乙醛为原料,经亚甲基化反应和均相氢转移还原反应两步合成了β-亚甲基苯乙醇．分别考察了两步反应投料比、催化剂的用量和反应温度等条件对产物收率的影响．结果表明,亚甲基化反应在50℃,投料比为n（苯乙醛）：”（甲醛）：n（二甲胺盐酸盐）-1：1．2：0．2的条件下反应16h最佳,反应液经减压蒸出甲醛、异丙醇和水,中间产物无需进一步纯化,直接用于还原反应;氢转移还原反应于60～65。C下反应12h,投料比”（a-亚甲基苯乙醛）：n（异丙醇铝）=1：0．1,反应液用乙酸乙酯和水萃取、纯化,得到伊亚甲基苯乙醇．产物的总收率可达86％,纯度98．5％以上,其结构经核磁共振氢谱确认．该合成工艺反应条件温和、操作简单、产物易于分离和纯化、收率高,具有一定的工、Ip化价值．     

缬沙坦苄酯的水解反应工艺

以缬沙坦苄酯为原料,经水解反应合成了缬沙坦,对其结构进行了IR确证。考察了碱液浓度、反应温度、原料配比等因素对反应的影响,采用正交试验法对缬沙坦合成工艺进行了优化。结果表明,以乙醇为溶剂,碱浓度2.0mol/L,n（缬沙坦苄酯）∶n（氢氧化钠）=1∶8,反应温度40℃时,缬沙坦收率达71.5%,产品的化学纯度达99.90%,光学纯度达99.85%。     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

新型乳化剂的合成及在苯丙乳液的应用

以衣康酸(IA)、壬基酚聚氧乙烯醚NPEO(10)和亚硫酸钠为基本原料,经过酯化反应和磺化反应,合成了新型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。考察了反应温度和物料物质的量比对反应体系的影响;进而将其应用到苯丙乳液,并与传统乳化剂的用量进行对比。结果表明:反应条件为n(NPEO(10))/n(IA)=1.00∶1.06,n(IA)/n(Na2SO3)=1.00∶1.06,酯化温度为120℃,磺化温度为90℃,反应时间5h下合成的乳化剂,在乳化剂质量分数为2.4%时得到稳定的苯丙乳液用量比传统乳化剂少20%。     

铝酸钙的微波合成与表征

铝酸钙是一种很有发展前景的环保型无机阻燃剂。以结晶氯化铝、氢氧化钠、氯化钙、氢氧化钙为原料,探讨了在微波辐射下合成铝酸钙(3CaO.Al2O3.6H2O)的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素对反应的影响。通过优化试验,确定了合成3CaO.Al2O3.6H2O的适宜反应条件。结果表明:加入结晶氯化铝19.3g、氢氧化钠13.4g、氯化钙2.2g、氢氧化钙3.0g、水75.8mL,其中n(Al):n(OH-)=1∶4.2、n(Ca)∶n(Al)=3∶4.0、w(固)∶w(液)=1∶2.0;微波设定温度为100～115℃,微波辐射总时间为55min时,产品产率约为90%。采用TG-DTA及FE-SEM分析方法对产品的性质进行表征,分析结果显示产品的脱水温度约为298℃,产品的粒径小于5μm。