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SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成乙酸松油酯的研究 总被引:31,自引:0,他引:31
将几种 SO2 -4 /Mx Oy 型固体超强酸用于催化合成乙酸松油酯的反应 ,其中 ,SO2 -4 /Ti O2 、SO2 -4 /Zr O2 、SO2 -4 /Sn O2 和 SO2 -4 /Fe2 O3 均显示出很高的催化活性 ;以催化活性最高的 SO2 -4 /Ti O2 为代表 ,详细考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对乙酸松油酯选择性的影响 ;探讨了 SO2 -4 /Ti O2 催化剂在使用过程中活性有所下降的主要原因。 相似文献
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固体超强酸催化合成乙酸松油酯的实验与应用 总被引:8,自引:1,他引:7
使用自制的固体超强度酸催化剂,将松油醇和乙酸酐合成乙酸松油酯,催化剂用量3%,反应时间3h,反应温度40℃,松油醇转化率99%,乙酸松油酯选择性97%,分馏得到纯度95%的产品,生产工艺进入中试阶段。 相似文献
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用溶胶-凝胶法制备了稀土固体超强酸催化剂SO42-/TiO2/Ce4+,用于催化苯甲醛与乙二醇的缩合反应。考察了硫酸的浓度、Ce(SO4)2的浓度和焙烧温度等因素对催化性能的影响;采用IR、DSC、XRD和Hammett指示剂法对其性能进行研究。结果表明,催化剂SO42-/TiO2/Ce4+是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在硫酸浓度1 mol·L-1、Ce(SO4)2的浓度012 mol·L-1和焙烧温度550 ℃的制备条件下,产率可达88.2%。催化剂晶体结构为锐钛矿型。 相似文献
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固体超强酸S2O82-/TiO2催化合成乙酸正丁酯 总被引:5,自引:0,他引:5
以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件n(醇)∶n(酸)=1.4∶1,催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol), 过硫酸铵浓度0.75 mol·L-1,115~117 ℃反应1.5 h,酯化率达99%以上。催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小。 相似文献
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多组元SO42-/MxOy型超强酸催化酯化反应的研究 总被引:17,自引:0,他引:17
本文以苯酐加辛醇合成DOP为研究对象,在单组元SO42-/MxOy型 固体超强酸研究的基础上,制成SO42-/Ti-Al-Sn-O型固体超强酸,对DOP合成的催化活性比单元或两元固体超强酸有明显的提高,在175 ℃/6 h的反应条件下可使DOP合成反应完全。 相似文献
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磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4催化合成丁二酸二丁酯 总被引:10,自引:0,他引:10
以丁二酸和正丁醇为原料,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定最佳反应条件是:丁二酸为0.05 mol,正丁醇与丁二酸的摩尔比为 2.4,催化剂0.5 g,甲苯5 ml作带水剂,反应时间2 h,酯化率91%以上。结果表明,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。 相似文献
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乙酸松油酯的合成研究现状 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了乙酸松油酯的合成研究现状,讨论了一步法和两步法合成工艺及相应的反应机理。指出了采用固体酸催化剂一步法合成乙酸松油酯应是今后研究工作的重点。 相似文献
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SO42-/TiO2-Al2O3复合固体超强酸的结构表征 总被引:13,自引:0,他引:13
用Hammett指示剂、NH3-TPD、FT-IR、TG-DTA、XRD及SEM等分析手段对催化剂SO42-/TiO2-Al2O3的结构进行了研究, 结果表明:该催化剂为固体超强酸, 其表面酸强度与培烧温度有很好的对应关系催化剂表面存在SO42-;催化剂的热稳定性较好, 说明SO42-与金属氧化物之间的化学键较为牢固催化剂经多次使用后主体结构未发生变化, 有较长的使用寿命和良好的再生性能催化剂的表面呈疏松状结构, 具有很高的催化活性。 相似文献
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钛超强酸催化剂的特征及对酯化反应的催化作用 总被引:11,自引:1,他引:10
TiCl4经水解、沉淀等步骤制备了由硫酸根促进的钛氧化物超强酸,分别用红外光谱仪和流动气相色谱法测定了其分子结构及比表面积和孔径分布,其催化活性通过乙酸与正丁醇反应生成乙酸丁酯的酯收率进行衡量。结果显示,该超强酸:(1)分子为桥式双配位结构,比表面积大于 100m2?g?1, 孔径分布在 1~4nm 之间,且其红外特征吸收峰在由 550℃升到 650℃时消失;(2)最佳制备条件为:硫酸浓度为 1mol?L?1,焙烧温度和时间分别为 500℃和 3 小时;(3)具有很好的重复使用性能,催化剂在不作任何处理连续使用 8 次,其酯收率不变,且将其应用于催化药物中间体布洛芬的合成上,收率高于 83%。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了HZSM-5分子筛负载SO42-/TiO2固体超强酸催化剂, 利用直接酯化法催化合成三羟甲基丙烷油酸酯。通过IR、XRD、BET、SEM对催化剂进行了表征, 结果表明TiO2以纳米颗粒的形式附着于HZSM-5分子筛表面, 且负载后催化剂的比表面积高达309.2m2/g, 比HZSM-5分子筛提高了45.6m2/g, 且催化剂具有强酸性(-13.8< H0 < -12.14)。探讨了沉淀pH值、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对SO42-/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂催化三羟甲基丙烷油酸酯酯化反应活性的影响。结果表明在沉淀pH=8、硫酸的浸渍浓度为0.5mol/L、浸渍时间为30min、焙烧温度为550℃、焙烧时间4h的条件下, SO42-/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂催化活性最高, 三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%;抗乳化性能良好, 油水分离时间为5min。SO42-/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂在重复使用6次的情况下, 酯化率下降8.8%, 催化剂的重复使用性能良好。 相似文献
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固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸环己酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以乙酸和环己醇为原料,用不同晶型纳米TiO2制备的SO4^2-/TiO2超强酸为催化剂合成乙酸环己酯。考察了不同晶型纳米TiO2制备超强酸催化活性、催化剂活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明,较适宜条件为:锐钛型纳米TiO2制备超强酸,环己醇的用量在0.4mol的情况下,催化剂活化温度450℃、催化剂的用量1.50g,环己醇与乙酸的摩尔比1:2,酯收率达95.6%。 相似文献
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制备了SO42-/TiO2固体超强酸催化剂,应用TEN表征证明为纳米级,并用于催化棕榈酸和无水乙醇的酯化反应,与普通颗粒的SO42-/TiO2、活性炭固载磷钨杂多酸等固体超强酸催化剂比较,纳米级的SO42-/TiO2做酯化反应催化剂具有更高的催化活性。考察了原料醇酸的量比、反应的时间、催化剂的用量及其重复使用次数等工艺条件对合成棕榈酸乙酯的影响,并对合成的产物进行了熔点、红外光谱分析。酯化反应的最佳的工艺条件是:n(乙醇):n(棕榈酸)=9:l、m(催化剂):m(棕榈酸)=0.06:1、反应温度为80~83℃、反应时间为4 h,用3A分子筛和过量的乙醇代替有毒的有机带水剂除去反应生成的水,酯得率可达98.27%。产品经熔点和红外表征为高纯度的棕榈酸乙酯。本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂用量少并可多次重复使用等特点,符合绿色合成工艺。 相似文献
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以固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-ZnO为催化剂,丙烯酸和1,6-己二醇为原料,考察了催化剂加量、转速以及催化剂粒径对酯化反应速率的影响。在消除内外扩散影响的前提下,建立了固体酸催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯拟均相反应动力学模型,得到了相应的动力学方程参数,动力学模型预测的结果与实验结果吻合良好。 相似文献