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以去氢表雄酮(DHEA)为原料,经过3位羟基乙酰化、17位羰基亚乙二氧基化和烯丙位氧化合成了3β-乙酰氧基-17,17-亚乙二氧基-5-雄甾烯-7-酮,目标化合物和中间体的结构经IR1、HNMR和MS确证。考察了不同氧化剂、反应温度、反应时间对产品收率的影响。确定了最佳反应条件:以n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3β-乙酰氧基-17,17-亚乙二氧基-5-雄甾烯)=4∶4∶1,反应温度25℃,反应时间8 h,总收率达57.9%。该路线反应条件温和、操作简单且产率高。 相似文献
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以p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯(Ⅰ)和芝麻酚(Ⅱ)为原料,经酯化反应,制备p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征。考察了缚酸剂、反应温度、反应时间、原料配比对酯化反应收率的影响。优化了酯化反应工艺,得到合成p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯较佳的工艺条件为:二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,三乙胺(NEt3)为缚酸剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(NEt3)=1∶2∶1,-5℃反应4 h,在该条件下收率达79.0%。 相似文献
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3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
以黄樟素为原料合成了抗高血压药甲基多巴的重要中间体 3,4 亚甲基二氧苯基 2 丙酮。该工艺由环氧化和异构化两步反应组成 ,研究了不同催化剂、催化剂用量、反应时间等因素对体系的影响。优化的反应条件为 :环氧化反应 :1,2 二氯乙烷作溶剂 ,n (催化剂 )∶n(黄樟素 ) =0 0 0 39∶1 0 0 0 0 ,n (催化剂 )∶n (H2 O2 ) =0 0 0 46∶1 0 0 0 0 ,n (H2 O2 )∶n(黄樟素 ) =0 87∶1 0 0 ,反应时间 4h ,反应温度 83~ 85℃ ,环氧化的收率可达 92 % ;异构化反应 :以乙酸乙酯作溶剂 ,LiI作催化剂 ,n(LiI)∶n(粗产物 ) =0 0 45∶1 0 0 0 ,反应时间 6h ,反应温度 78~ 80℃ ,异构化收率可达91% ,w(3,4 亚甲基二氧苯基 2 丙酮 ) >95 % 相似文献
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研究了以胡椒环为原料,首先与乙醛酸反应,得中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,然后以硝酸银对该中间体进行氧化脱羧,最后得到洋茉莉醛。并对第二步反应中的硝酸银用量、过硫酸钠的用量和反应温度等条件对收率的影响进行了研究。实验结果表明第二步反应的适宜条件为:反应温度为60℃、反应时间8 h、n(AgNO3)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=0.008、n(Na2S2O8)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=1.2;最终收率为75.9%。 相似文献
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1、麻黄素 (麻黄碱 ) 2 9394 10 0 .10 ;2、伪麻黄素 (伪麻黄碱 )2 9394 2 0 0 .10 ;3、胡椒醛 (洋茉莉醛 ,3,4 亚甲二氧基苯甲醛 )2 932 930 0 ;4、黄樟脑 (4 烯丙基 1,2 亚甲二氧基苯 ) 2 932 94 0 0 ;5、异黄樟脑 (4 丙烯基 1,2 亚甲二氧基苯 ) 2 932 910 0 ;6、麦角新碱 相似文献
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3,4-亚甲二氧基苯甲酸(胡椒酸)和乙醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成了3,4-亚甲二氧基苯甲酸乙酯(胡椒酸乙酯),其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和IR表征。采用单因素和正交试验对其合成条件进行了优化,得到最佳合成条件:浓硫酸用量为25%[m(催化剂)∶m(胡椒酸)=0.25],回流反应时间20h,反应温度85℃,3,4-亚甲二氧基苯甲酸乙酯产率达到89%。 相似文献
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以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 相似文献
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在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。 相似文献
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以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2~2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。 相似文献
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 相似文献
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 总被引:3,自引:1,他引:3
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 相似文献
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4′ 羟基联苯 4 甲酸与甲醇反应,合成了4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯。后者与1,6 二溴己烷反应合成了目标化合物4′ (6 溴己氧基)联苯 4 甲酸甲酯,反应工艺条件为:以无水乙醇为溶剂,n(4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯)∶n(碳酸钾)∶n(1,6 二溴己烷)=1∶1 5∶3,80℃反应8h,收率达60 8%。两步总收率57 6%。目标化合物经IR,1HNMR和元素分析确证了分子结构。 相似文献
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2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以丙酮醛为原料 ,用锌粉作偶联剂 ,加入适量的氯化锂和碘化四丁基铵 ,n(CH3COCHO)∶n(Zn)∶n(HOAc) =1 0∶1 0∶1 5 ,在 2 5℃反应 1 5~ 2 0h ,可得产率为 6 1 5 %的 2 ,5 二羟基 3,4 己二酮 ;用磷酸氢二钠作缩合剂 ,用超声波加热回流 12h ,可得产率为 6 8 2 %的标题化合物 ;二步的总产率为 41 9%。 相似文献