高效微型柱气相色谱法在农药分析中的应用

目前,我国还有不少农药的纯度较低,有分离手段的气相色谱法已发展成为农药分析的一种重要手段。而在一般农药气相色谱分析中,常会遇到一系列困难。大多数农药沸点高,蒸汽压低,需在高温条件下才能进行气谱分析。而在较高的柱温下操作,不仅较难控制,且可供选择的固定液少,使工作受到限制;加之许多有机氯,有机磷和有机     

脂肪酸生产废水中有机组分气相色谱分析

本文介绍了用气相色谱法分析脂肪酸生产废水中有机物的成分。采用一根2m的FFAP+APL/405白色载体色谱柱,在较低的柱温下对中性物进行分离,在两种柱温下用四甲基铵盐热解甲酯化法分离一元及二元羧酸。本法较方便地测出了废水中30多种有机组分的含量     

氮磷检测器在速灭威残留测定中的应用

一、前言速灭威是我国近年来发展较快的高效低毒农药之一,加强其毒性、代谢、残留研究显得十分重要。氨基甲酸酯类农药受热易分解,一般的气相色谱分析不能直接测定它们的残留量。以往大多采用薄层层析和衍生气相色谱进行检测。这些方法虽然检出极限可达ppb级甚至更小,但操作复杂,并掩盖了农药亲体和代谢产物在毒理学上的差异。七十年代初,人们曾利用碱焰离子化检测器(AFID)分析有机氮农药残留,但由于采用的碱源在高温下易挥     

大口径毛细管气相色谱法分析农药制剂

本文用长9米、内径0.53毫米、交联SE-54固定液的石英毛细管柱和八根填充柱,对20个农药制剂进行了气相色谱分析。在与填充柱相近的色谱分析件下,大口径毛细管柱上农药的保留时间短。方法相对偏差、相对误差均小于2%。     

农药多残留系统分析-Ⅱ 29种有机氮农药的薄层色谱系统分析

近年来农药残留量分析向多残留系统分离检出方面发展,王琴孙等最近发表了有关的综述。薄层色谱是重要的农药分离测定手段,尤其是对于许多有机氮农药在气相色谱过程中常发生吸附和分解现象,所以用薄层色谱分析有机氮农药还是比较好的,铃木启介等用薄层色谱及柱色谱把有机氮农药分组分离后,     

氯乙酰氯的气相色谱分析

介绍了用苯胺作衍生反应试剂,使氯乙酰氯与苯胺定量反应,在５％ＳＥ－３０,长度为２ｍ的玻璃填充柱,以正十六烷为内标,在１９０℃柱温下用ＦＩＤ检测器对氯乙酰氯的衍生物进行定量分析,实现了氯乙酰氯的简便快速的气相色谱分析,图１表１参２。     

对环氧丁烷异构体定性分析的探讨

通过用标样、GC／MS、利用化合物的沸点规律和I值增量等方法，对环氧丁烷异构体进行全面的定性分析。同时在鲨鱼烷毛细管柱上分别于3个柱温下，测出了各组分的Kovats保留指数，找出了各组分保留指数与柱温的规律。     

有机抽提物族组分小柱状色谱分离

对有机抽提物族组分进行分离是对样品进行色谱分析的必不可少的工作。族组分分离的好坏与否会影响后续化合物鉴定工作的顺利进行。在实际工作中,经常会碰到有机抽提物太少的样品(<10 mg)。对这些样品用正常的色谱柱很难分离。经过100多个样品的实验,我们总结出了一套利用小柱状色谱分离有机抽提物族组分的经验,分别用正己烷、二氯甲烷、甲醇分离饱和烃族、芳香烃族、杂环烃族。与常规柱子分离的族组分进行比较,分离结果比较理想。     

杀虫脒及中间体分析方法的几个问题

一、杀虫脒中间体及成品的气相色谱分析杀虫脒的分析,目前国内采用的化学分析方法(定氯法、酸碱法、溴化法等),既费时间,准确度又差,因此不能适应科研和生产的要求。上海农药研究所提出了在5％ Tween 80色谱柱上,于166℃以反二苯代乙烯为内标剂进行杀虫脒分析的报告。同时提及以联苯为内标剂在150℃进行中间体测定的可能性。对所选用的固定液和内标剂我们认为较好,各成分彼此能达到较好的分离。峰形对称,宜于定量测定。但因中间体及杀虫脒的测定在不同柱温下进行,这就给生产及分析工作者造成了很大的不便。据我们的实践,在168℃的柱温下测定杀虫脒及中间体,从峰形、分离效能及线性关系等方面均可达到分析要求。 (一)分离效能指标: 在168℃杀虫脒与反二苯代乙烯的总分离效能指     

多种农药产品的同柱气相色谱分析法

本文综述了多种农药产品的同柱气相色谱分析法 ,并列表给出了用同一条色谱柱进行多种农药产品气相色谱分析的实例。     

农药打假的有力武器《农药有效成分的气相色谱快速分析方法》

ＧＢ１６５８７－９６《农药有效成分的气相色谱快速分析方法》是与国家技术监督局鉴定的“伪劣农药检测仪”相配套的标准,特别适用于广大农村农药市场打假治劣的需要。现将标准的特点及使用情况介绍如下。１标准制定的必要性农忙季节农药大量上市,急需快速判断农药的伪劣,使合格农药能及时投入大田使用,使劣假农药能被及时依法处理。通常按各类农药产品标准规定,适合于气相色谱分析的农药,其有效成分含量的测定一般采用氢火焰鉴测器的气相色谱法,需氮、氢、氧３种气源,专用色谱柱,专用内标物,以及农药标准品等,使农药检验成本居…     

三种有机磷与菊酯类复合农药的气相色谱与薄层—化学分析法

本文探讨了氧乐菊酯、甲胺菊酯和乐氯菊酯三种复合农药的测定方法。使用5%SE-30柱,能在不同柱温下用气相色谱法分析复合农药中氧乐果、甲胺磷、乐果、氰戊菊酯和氯氰菊酯,方法简便可靠。对氧乐果、甲胺磷和乐果还使用了薄层-化学分析法,能得到与气相色谱法一致的测定结果。     

测定人类血液中农药的新方法

西班牙国家毒理研究所塞维利亚研究室从事各种类型法庭农药样品的分析和繁重的分析咨询业务。这类样品是极其复杂的,在色谱分析前需要采用繁复萃取方法几步净化。西班牙国家毒理研究所接触的农药致命中毒大都是企图自杀和意外引起的。 过去气相色谱分析前,非极性农药都使用硅酸镁载体填充玻璃柱的原始方法进行极性离析和分离。柱色谱分析是非常耗时费力的过程。固相萃取(SPE)应用于农药分析,对农药的净化、萃取和浓缩都是非常有效的。通常许多固相萃取法,萃取污染物都是采用辛基(C_8)或十八基(C_(18))硅烷化载体化学键合固定相。最近,石墨化导电炭黑柱体广泛用     

72种农药及其有关化合物的反相高效液相色谱分析

由于许多农药易热分解或被柱吸附,有些农药又不能气化,直接用气相色谱分析这些农药是困难的。本文报告了包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂和植物生长调节剂在内的共72种农药及其有关化合物的反相高效液相色谱分析。仅用一根12.5厘米长内装YWG-CH的短柱,通过选用适当的移动相,供试农药都有合适的保留值,各类混合农药得到良好分离。方法简单,快速,准确,重现性好。用于选用紫外分光检测器,不少农药的最低检测量达10~(-9)克或更低水平。实验仪器:岛津-杜帮830型液相色谱仪色谱柱:长125毫米×内径3.2毫米不锈钢柱,     

毛细管柱气相色谱法在洗油分析中的应用

建立了一种测定洗油中各个组分含量的气相色谱分析方法,采用SE-54毛细管色谱柱,FID氢火焰离子检测器,以外标法进行定量分析。结果表明:在此分析条件下,测得各个组分线性关系良好(r2>0.99),相对标准偏差小于0.02%;同时检测出三个厂家洗油中各个组分的含量。     

气相色谱分析辛硫磷,水胺硫磷,灭多威混合农药

本文研究了建立了辛硫磷、水胺磷和灭多威混合制剂的气相色谱分析方法。三咱农药用同一色谱柱和同一检测顺进行分析，的精密度和回收率均能达到农药制剂分析的需要。     

异丙基甲苯的气相色谱分析

异丙基甲苯是以甲苯和丙烯为原料合成甲酚的主要中间体之一。以甲苯和丙烯合成甲酚是通过下列几步进行的: 反应中生成的异丙基甲苯含有邻、间、对三种异构体,其性质很相似,这给分析带来困难,特别是一般化学分析更难于解决。根据资料报导可以采用气相色谱进行分析。我们参考了资料,并根据现有设备条件,用100型气相色谱仪气焰离子化检定器,由填充色谱柱Ⅰ:10％有机皂土—341米和填充柱Ⅱ:10％ββ′-亚氨基二丙腈1米串联,在85℃柱温下操作,使异丙基甲苯的三种异构体获得良好分离,分离时间30分钟。以叔丁苯为内标     

气相色谱法测定增效水胺硫磷乳剂中两种有效成分

增效水胺硫磷乳剂是增效磷与水胺硫磷复配而成的高效低毒的农药新产品。用同一内标物,在同一根柱、同一色谱条件下,完成分步定量分析增效磷与水胺硫磷两种化合物的气相色谱分析,未见文献报道。     

航空煤油组分气相色谱分析方法的建立

以HP-5弱极性的毛细管色谱柱,氢火焰离子检测器(FID)和无水乙醇做溶剂,建立了一种分析航空煤油组分的气相色谱分析方法,通过用标准试剂配置已知各组分浓度的模拟航空煤油来分析选定效果最好的程序升温方式,同时绘制每种标准试剂的色谱分析工作曲线,在此基础上,对实际航空煤油进行了分析,得到了理想的结果。     

多维气相色谱法分析复杂组分高温气体

采用多维气相色谱法,用岛津GC 14C气相色谱仪,采用自动阀切换技术,完成丙烯酸(MMA)合成过程中高温气体组分在线分析。采用1根填充柱做为预柱,分离无机气体及有机组分。2根填充柱测定永久气体。1根聚乙二醇毛细柱分离有机酸及醛类组分。用氢火焰离子化检测器及热导检测器分别检测有机类及无机气体。采用外标面积归一化法进行定量计算。整个系统具有分析结果重复性好、准确度高、省时、操作方便等特点。