水热合成纳米二氧化钛及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯为原料,在盐酸介质中水热合成二氧化钛粉体,通过XRD对所得二氧化钛粉体进行了表征,研究合成条件(如盐酸浓度、反应温度及反应时间等)对所得二氧化钛的相组成及晶粒尺寸的影响。结果表明:产物二氧化钛的相组成受盐酸浓度的影响,而与反应温度及反应时间无关。反应温度及反应时间只影响二氧化钛的晶粒尺寸。光催化降解甲基橙的研究表明,所得锐钛矿、金红石和板钛矿3种混晶中,二氧化钛的光催化活性随着锐钛矿含量的降低而降低;纯金红石型二氧化钛的光催化活性较差。     

锌片基体ZnO纳米棒-纳米片多级阵列结构的制备及其光催化性能研究

采用简单的水热法在锌片基体上获得均匀排列的Zn O纳米棒阵列,在此基础上通过柠檬酸三钠辅助二次生长获得Zn O纳米棒-纳米片多级阵列结构。通过XRD和FE-SEM表征所得Zn O纳米棒和Zn O纳米棒-纳米片多级阵列结构的晶体结构和微观形貌。光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明,与Zn O纳米棒阵列相比,Zn O纳米棒-纳米片多级纳米阵列结构表现出更优异的光催化活性,紫外辐照下其光催化效率达到88.1%。     

钨酸锌/磷酸银复合光催化剂的制备及光催化性能

采用水热法合成钨酸锌（ZnWO₄）粉体,再通过原位沉淀法将磷酸银（Ag₃PO₄）聚集于ZnWO₄表面制备ZnWO₄/Ag₃PO₄复合光催化剂。通过罗丹明B光催化降解实验,探讨Ag₃PO₄含量对ZnWO₄ /Ag₃PO₄材料光催化性能的影响。结果表明,当复合粉体中Ag₃PO₄质量分数超过40%时,其光催化性能比单一成分的Ag₃PO₄催化剂更优。Ag₃PO₄质量分数为50%时,复合材料的光催化性能最佳,循环使用5次后其光催化效率仍可达到90%以上。     

Cd1-xMnxS纳米棒的水热合成及光谱性能

采用水热法成功合成了Cd1-xMnxS(x=0～0.05)纳米棒.采用扫描电镜、X射线衍射和Raman光谱表征Cd1-xMnxS的形貌和微结构,通过紫外光谱和荧光光谱表征其光学特性.结果表明:随着Mn2 含量的增加,Cd1-xMnxS纳米棒直径基本保持不变,但长度变短,形貌变得较杂乱,并且伴随产生颗粒.Mn2 掺杂CdS纳米棒保持了六方CdS结构,Mn2 在CdS纳米棒晶体中代替部分CA2 的位置构成置换式固溶体.Cd1-xMnxS纳米棒的紫外吸收光谱和荧光光谱都随Mn2 含量的增加而逐渐红移.     

反应条件对水热合成ZnWO_4粉体光催化性能的影响

以钨酸钠和硝酸锌为主要原料,采用水热法合成ZnWO_4粉体,研究酸碱度、填充度、反应时间、反应温度等条件对ZnWO_4粉体光催化性能的影响。结果表明:前驱物酸碱度为7、填充度为80%、反应温度为200℃、反应时间为10 h条件下合成的ZnWO_4粉体纯度高,结晶好,光催化性能最好,紫外光照射120 min,甲基蓝降解率为99%。     

水热还原法合成硒纳米棒及其机理研究

以亚硒酸为硒源,以葡萄糖为还原剂和稳定剂,水为溶剂,用水热还原法合成了单质硒纳米棒。考察了反应时间、温度对产物形貌的影响。结果表明,制得单质硒纳米棒的最佳反应条件为:180℃下水热24 h,可以得到结晶良好、粒径均一、表面光滑的棒状纳米结构,直径约为5μm,长约为200μm。同时,探讨了单质硒纳米棒的生长机理。     

簇状氧化锌纳米棒的合成及其光催化性能研究

采用醋酸锌和氨水为原料、水作为溶剂,以水热法在80℃条件下反应20 h制备出了簇状氧化锌纳米棒,用XRD、SEM分别分析了制备产物的物相和形貌。以ZnO纳米棒为光催化剂对有机染料甲基橙进行了光催化降解实验,研究了甲基橙溶液初始浓度和催化剂添加量对光催化的影响。结果表明,合成的氧化锌纳米棒均为六方晶系铅锌矿结构;产物为从中心发散的簇状纳米棒结构,纳米棒直径分布均匀且分散性好,每个簇由几十个纳米棒组成,每个纳米棒平均直径约为150 nm,长度约为5μm。制备的ZnO有良好的光催化性能。     

水热条件对合成勃姆石纳米棒形貌及 其光吸收性能的影响

以1 mol/L的三氯化铝为铝源和1 mol/L的氢氧化钠为沉淀剂,在水热体系中180 ℃、pH=9和48 h的条件下成功地合成了径向尺寸小于10 nm的γ-AlOOH纳米棒。合成试样的物相、形貌和光吸收性能分别利用X射线衍射（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和紫外可见光的吸收光谱仪（UV-Vis）进行表征。研究结果表明：在水热反应体系中,反应温度的升高和pH的增加均有利于合成γ-AlOOH纳米棒。但是,随着反应温度的进一步升高和pH的进一步增加,则有利于获得纳米片状结构的γ-AlOOH。UV-Vis分析可知,γ-AlOOH纳米棒对光的吸收能力大于γ-AlOOH纳米片对光的吸收能力,特别是γ-AlOOH纳米棒长径比的增加有利于其对光的吸收能力增加。     

纳米ZnO的水热合成及性能研究

采用简单的水热方法制备出纯净且粒径均匀的纳米Zn O粒子,借助于X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其物相组成及表面形貌进行了表征,通过日光下亚甲基蓝的降解研究了其光催化性能。将获得的ZnO纳米粒子沉积成膜,经表面修饰低表面能物质1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷(CAS)后,采用接触角测量仪研究了其润湿性能。结果表明,反应时间为20 h的ZnO纳米粒子在日光照射20 min后,亚甲基蓝的降解率达到90%以上;经表面修饰CAS后,Zn O膜呈现良好的疏水性能;经紫外光照射后,疏水性ZnO膜转换为亲水性,实现了润湿性的转换。     

熔盐法合成钨酸锌纳米晶及花朵状氧化锌

采用熔盐法成功制备出了钨酸锌(ZnWO4)纳米晶.用XRD、SEM分别对产物的相组成、粒度、显微结构等进行了表征.结果表明:以Na2WO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O为原料,NaNO3-LiNO3为熔盐,分别在200～400℃保温12h均能合成纯相的ZnWO4粉体;当温度达到500℃时生成花朵状的ZnO片状粉体;ZnWO4颗粒的形貌与煅烧温度和保温时间有密切关系,随温度升高,颗粒形貌的演变过程为:当温度为200℃时生成纳米颗粒;升高温度至300℃时,生成棒状纳米晶体;继续升高温度到400℃时,形成了块状的微米晶体.随着保温时间的延长,颗粒形貌的演变过程为:由纳米颗粒转变为棒状纳米晶体.     

水热法合成CdWO_4纳米棒及其光致发光性能

以硝酸镉、钨酸钠为原料,十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzenesulfonate,SDBS)为表面活性剂,采用水热法制备了钨酸镉(CdWO4)纳米棒。利用X射线衍射、场发射透射电镜和荧光光谱测试对样品进行表征。初步分析了SDBS浓度对CdWO4纳米粉末的微观形貌及其性能的影响,并探讨了其可能的形成机理。结果表明:当SDBS的浓度为0.002mol/L时,得到短柱状CdWO4纳米粉末,随着SDBS浓度增大,制得的CdWO4纳米棒长径比增大;当SDBS浓度为0.2mol/L时,得到长柱状CdWO4纳米棒,其长径比为20～25。在300nm波长激发下,短柱状和长柱状CdWO4纳米棒均有490nm的宽发射峰,且随着长径比的增大CdWO4纳米棒的光致发光性能增强。     

表面活性剂对氧化锌纳米棒形貌的影响与机理

分别以PEG400和PVA124为表面活性剂辅助水热法合成了氧化锌(ZnO)纳米棒.X射线衍射分析显示:产物为结晶良好的六角结构ZnO晶体,PEG400为表面活性剂制得的ZnO比PVA124为表面活性剂时的结晶性好.用透射电镜和选区电子衍射研究了不同表面活性剂对ZnO纳米棒形貌和结晶性的影响,解释了PEG400和PVA124对ZnO形貌影响的机理,并对ZnO的生长机制进行了初步探讨.     

水热法制备纳米镍锌铁氧体粉体及其磁性能

用水热法分别在200℃和220℃下反应5h制备了纳米级镍锌铁氧体(Ni0.5Zn0.5Fe204)粉体.用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析合成的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的物相,结果表明:200℃水热反应5h得到的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体中含有γ-Fe2O3,220℃水热反应5h可以得到纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.用透射电镜(transmission electron microscope,TEM)、M(o)ssbauer谱(M(o)ssbauer spectroscopy,MS)、Fourier红外分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer,VSM)等方法表征纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.TEM结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子为球形,粒径约为20nm.室温MS结果表明:大部分纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子表现出铁磁性,少量的表现出超顺磁性.FTIR分析表明:样品在577 cm-1和420 cm-1处出现NiZn铁氧体的特征峰.磁滞回线结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子的饱和磁化强度为38.14A·m2/kg,剩磁为17.32A·m2/kg,矫顽力为29 275.29A/m.     

水热合成工艺对Zn2SnO4纳米晶形貌及电化学性能的影响

采用水热法合成了新型锂离子电池阳极材料Zn2SnO4纳米晶.研究了水热时间对材料结构、形貌及电化学性能的影响.通过X射线衍射、透射电镜和电化学法表征了产物的结构和形貌,并测试了材料的电化学特性.结果表明:水热时间将影响产物的形貌、尺寸和结晶度,从而影响其电化学性能.220 ℃水热处理28 h后,所获得的Zn2SnO4具有较小的颗粒尺寸和较高的结晶度,其初始放电比容量,在100mA/g恒电流密度和0～1.4 V电压范围内,达591.9(mA·h)/g;同样温度处理24 h后获得的Zn2SnO4其初始放电容量为502.7mA·h/g,充放电14次后仍有409.5(mA·h)/g.220 ℃水热处理获得的Zn2SnO4具有锂离子电池阳极材料应用所需的优异的电化学特性.     

掺MgF2的钨酸铅晶体的发光性能

通过透射光谱、光致发光谱、光产额的测试,研究了提拉法生长的掺MgF2的钨酸铅(PbWO4,PWO)晶体的发光性能.结果表明:与未掺杂晶体相比,掺杂样品的透光率提高,消除了420nm吸收,减弱了350nm吸收,紫外吸收边变陡并且向短波方向移动约10nm;掺杂样品和未掺杂PWO晶体的光致发光谱形状相同,存在350～550nm的宽带谱,峰值为420nm,掺杂样品的蓝光带得到增强.掺杂样品的光产额(200ns)为未掺杂PWO的2.3倍,发光性能得到改善.对透光率的提高和发光机制进行了探讨.     

菱形钨酸铅微晶的制备及发光性能

以钨酸钠和醋酸铅为原料,加以表面活性剂十六烷基三甲苯溴化铵,用沉淀法制备钨酸铅产物;将钨酸铅产物在100 ℃烘干后制备了菱形钨酸铅微晶粉体.对制备的样品进行X射线衍射分析和透射电镜观察.结果表明:所制备的钨酸铅微晶结晶良好:菱形钨酸铅微晶形貌整齐,颗粒间无团聚发生,微晶边长在1～1.5 μm之间.在菱形钨酸铅微晶的形成过程中,Ostwald成熟进程起着主导作用.所制备的钨酸铝的光致发光光谱中显示有蓝色、绿色和红色3组主要发光峰.     

表面活性剂对水热合成纳米氧化锌粉性能的影响

采用水热合成制备纳米氧化锌粉。主要研究了聚乙二醇和三聚磷酸钠等七种表面活性剂对纳米氧化锌粉物相和形貌的影响。采用XRD、TEM和荧光光谱仪对样品进行了表征。结果表明:添加聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠和聚丙烯酰胺所制得的氧化锌粉是棒状,而添加了乙酰苯胺和三聚磷酸钠所制得的氧化锌粉是片状。以三聚磷酸钠为表面活性剂,所得的纳米氧化锌在383nm和571nm左右有较强的紫外光致发射峰和黄绿色光致发光峰。     

钒酸镧纳米棒的水热合成、表征及光学性能

采用水热法和模板导向法结合的方法合成钒酸镧纳米棒,通过XRD、SEM、TEM对产物的物相、结构和形貌进行表征,并测试了其光学性能。结果表明,产物为纯净的单一四方锆石型结构的钒酸镧纳米棒,其长度为1￣2μm,直径为80￣120 nm。与钒酸镧纳米颗粒相比,钒酸镧纳米棒的发光强度有明显改善,同时四方相钒酸镧纳米棒和四方相钒酸镧纳米颗粒比单斜相钒酸镧纳米颗粒的光学性能明显提高。     

枝蔓晶硫化锌的水热合成

用水热法通过氧化-还原反应制备ZnS纳米颗粒。制得的ZnS颗粒按一定规律连生生长,形成锯齿状、枝状和叶片状等枝蔓晶形态。粉末X射线衍射谱显示反应产物为立方相结构。样品选区电子衍射表明反应产物是立方相和六方相结构,认为这是硫化锌的同质异构现象。用负离子配位多面体生长基元模型讨论了纳米晶粒的取向连生和晶粒相连的枝蔓晶结构,其形成机理是沿着晶体中负离子配位多面体相互联结的稳定方向生长,为晶体生长速率最快的方向,其分布的对称性与晶体结构的对称性一致。     

水热法制备ZnSe粉体影响因素的研究

本研究以Zn和Se为源物质，NaOH水溶液为反应介质，采用水热法在100～200℃下水热反应12～36h制备了ZnSe粉体。采用正交试验方法，研究了各水热工艺条件对所制备ZnSe粉体粒径影响的显著性。采用XRD、XPS、EDAX和SEM等方法测试了所制备样品的相结构、表面元素状态、化学组成以及表面形貌，并研究了粉体的光学吸收特性。研究结果表明，所制备的粉体为立方闪锌矿型ZnSe，所制备的ZnSe粉体对紫外区的光呈现明显吸收，其光吸收边为454．0～458．3nm，并随晶粒尺寸的减小而呈现“蓝移”。