沉淀法制备超细α-Al2O3

以Al2（SO4）3与（NH4）2CO3为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱物碳酸铝铵（AACH），并烧结得到超细Al2O3粉末。通过分析AACH的热重曲线。确定了AACH的高温分解过程；并结合对AACH在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析，确定了AACH的高温相变过程为：从AACH→AIOOH→Al2O3（无定型）→γ-Al2O3→θAl2O3→α-Al2O3。运用扫描电镜（SEM）对样品的形貌、分散情况进行表征，并估量出α-Al2O3颗粒的粒径大小；测定了α-Al2O3粉末的比表面积，并计算出α-Al2O3颗粒的粒径大小。结果表明，采用该方法能获得平均粒径约为50nm。形貌为球形且分散性良好的α-Al2O3粉体。     

煅烧α-Al（OH）3和K2SO4混合粉末制备片晶α-Al2O3的研究

片晶α-Al2O3是一种重要的陶瓷材料,在低温下制备尺寸可控的片晶α-Al2O3具有重要的意义。通过机械球磨α-Al(OH)3和K2SO4混合粉末,然后在900℃下煅烧混合粉末,制备了片晶α-Al2O3。研究了球磨转速和混合粉末中K/Al物质的量比对所得产物晶体结构及形貌的影响。结果表明,高球磨转速能有效促进γ-Al2O3向α-Al2O3的相变过程,并导致片晶α-Al2O3的平均直径减小;K/Al物质的量比对γ-Al2O3的相变过程有很大影响。研究发现,K2SO4能够有效促进γ-Al2O3向α-Al2O3的相变;片晶α-Al2O3的生成和液相的K3Al(SO4)3有关。     

pH值对沉淀法制备Al_2O_3相转变的影响

为获得Al2O3粉体,以Al(NO3)3为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用液相化学沉淀法,在不同pH值下制备了Al(OH)3前驱体,并利用TEM,XRD,TGA等分析手段对前驱体进行了表征。pH=5时前驱体的相转变主要是由非晶Al(OH)3→非晶Al2O3→α-Al2O3;pH=9及pH=11前驱体的相转变主要是由Al(OH)3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。XRD结果表明,低pH值时制备的Al(OH)3更容易转化为α-Al2O3稳定相。pH=5时前驱体在1 100℃就可转变为α-Al2O3稳定相,而pH=9和pH=11时制备的前驱体则分别需在1 150℃和1 200℃才能转变为α-AlO。研究表明,pH值对制备的前驱体的物相、形貌、相转变都有很大影响。     

γ-Al2O3和α-Al2O3与其对应的氢氧化物对合成尖晶石的影响

以γ-Al2O3(勃姆石在700℃保温4 h热处理后的产物)、α-Al2O3(Al(OH)3在1 400℃保温4 h热处理后的产物)、勃姆石、Al(OH)3为原料,与轻烧MgO按n(Al2O3):n(MgO)=1的组成配料并制备试样,研究了在800～1 600 ℃下不同氧化铝及其对应的氢氧化物对合成尖晶石的影响.结果表明:γ-Al2O3和α-Al2O3分别同与其对应的氢氧化物为原料的试样具有相似的烧结性能;且以氢氧化物为原料比以氢氧化物煅烧后所得的氧化物为原料更有利于尖晶石的生成,但不利于尖晶石的致密化.     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

球形纳米α-Al2O3粉体的制备及其表征

首先,将不同浓度(0.426～0.855mol·L-1)的硫酸铝溶液在不断搅拌状态下缓慢滴入含有聚乙二醇的氨水-氯化铵缓冲液(pH值约为9.5)中制得Al(OH)3溶胶,经抽滤,洗涤,在蒸馏水中超声分散后,采用透射电镜观察胶粒的形状,以研究硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌的影响。结果表明:硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌影响很大;当硫酸铝溶液的浓度为0.65mol·L-1时,得到的胶粒呈球形。然后,将制得的胶粒呈球形的Al(OH)3溶胶抽滤后用无水乙醇浸泡24h,过滤,于120℃干燥1.5h,在1150℃煅烧1h制成纳米α-Al2O3粉,并用XRD、TEM等对其相组成、形状、分散性和流动填充性等进行了表征。结果表明:以球形的Al(OH)3胶粒为前驱体制成的纳米α-Al2O3粉也呈球形;干凝胶于1150℃煅烧1h后完全转变为α-Al2O3;纳米α-Al2O3粉体中的团聚体大部分是软团聚,故其流动填充性能也很好。     

异形纳米AlOOH颗粒在水热体系中的结晶生长过程

构建了水热体系中AlOOH的结晶生长过程模型,首次从生长基元的角度研究了晶体结晶过程,深入原子层面揭示异形纳米AlOOH最终形貌形成的成因,从本质上解释水热环境pH值对结晶过程及最终形貌的影响机理,重点分析了不同pH条件下AlOOH的Al3+聚集体形态. 根据[Al3(OH)4(OH2)9]5+及[Al3(OH)5(OH2)8]4+, [Al3(OH)6(OH2)7]3+ 等的配位特点,揭示了AlOOH定向生长为一维晶须和二维片状或三维颗粒的本质. 用实验样品的形貌图像直接验证了所建模型的合理性,并用X射线衍射和红外光谱检测印证了不同pH条件下的聚集体形态及生长基元模型的正确性.     

制备条件对SO2-4/Al2O3固体超强酸性质的影响

本文以γ-Al2O3为载体,H2SO4溶液为浸渍液制备了SO2-4/Al2O3超强酸催化剂.用正交实验的方法对SO2-4/Al2O3超强酸的制备条件进行了考察,找到了决定SO2-4/Al2O3酸性质的主要因素.     

Ti-Al金属间化合物中原位生成Al2O3晶须机理分析

以金属钛粉、铝粉和五氧化二铌粉末压制成预制体,通过石墨与氧化铝混合粉对预制体的覆埋实现气氛保护并进行热处理,使其发生化学反应原位合成氧化铝晶须增韧钛铝金属间化合物复合材料.通过XRD、EDS和SEM测试,分析了材料最终晶相组成及内部显微结构特点.XRD分析显示,主晶相为Ti-Al金属间化合物,次晶相为α-Al2O3;且根据原料中钛、铝粉配比不同,主晶相为钛铝比不同的金属间化合物.SEM结合EDS测试表明,钛铝质量比为3:7时,材料中包含α-Al2O3晶须、颗粒两种增强相;钛铝比较低(5:5)时,增强相为α-Al2O3颗粒.颗粒增强相主要为Al与Nb2O5反应生成;α-Al2O3晶须由铝液与氧气反应而成,按VLS机制生长.     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

前导物粒径对x-Al2O3至α-Al2O3相转换过程的影响

观察氧化铝(Al2O3)过渡相χ-Al2O3及χ-Al2O3 κ-Al2O3混合相微粒粉末相变特征,目的在了解同一过渡相晶径组成的粉末粒体大小对最终所得α相生成及数量的关系.样品以热处理方式由Gibbsite相变先得χ-Al2O3,将其研磨(Pearl mill)降低其凝聚状态,再以重力分级(Gravity settling)处理得到3种不同粒径(90,165和265 nm)的χ-Al2O3粉末,χ和κ混合相粉末3样品(粒径3.9,4.2和4.5 μm),再将此3种χ-Al2O3粉分别热处理获得.研究结果显示由χ或κ相生成α相的相变温度与起始原料粒体大小有关,χ相组成粒体粒径越小,其相变温度越低且越明显.     

Al掺入来源Al(OH)3和Al2O3对BaAl2O4∶Eu2+发光及余辉调控的影响

本文采用高温固相法分别以Al(OH)3和Al2O3为Al3+的掺入来源合成了BaAl2O4∶Eu2+发光材料.研究表明,掺Al(OH)3样品发明亮的绿光而无余辉,掺Al2O3样品发蓝绿光有较强余辉,其余辉长达455 s.随着Al3+掺入来源Al(OH)3含量的增高,发射光谱发生红移现象.通过热释光谱分析得,Al2O3为原料的样品热释峰强度远远大于Al(OH)3的热释峰,是它的十几倍.这证明Al(OH)3为原料合成的材料内部存在的浅陷阱,对材料基本上没有余辉贡献.掺Al2O3合成的材料内部的深陷阱影响了材料发光的衰慢过程,表现为材料具有比较长的余辉持续时间.通过Al3+的掺人形式及浓度的控制可以做到对BaAl2O4∶Eu2+发光材料长余辉的调控,是很有应用潜力的发光材料.     

甲醇分解铝酸钠溶液制备大颗粒氢氧化铝的工艺与表征

对甲醇分解NaAl(OH)4溶液制备大颗粒Al(OH)3进行了工艺研究,考察了分解温度、分子比(Na2O/Al2O3摩尔比)、Na2O浓度、硅量指数(Al2O3/SiO2质量比)、搅拌速度和甲醇用量对产品粒度和形貌的影响. 结果表明,在NaAl(OH)4溶液的Na2O浓度为180 g/L、分子比为1.5~1.6,硅量指数550以上及甲醇与NaAl(OH)4溶液等体积的优化条件下,控制分解温度60℃,可得到平均粒径达80 mm的球形Al(OH)3. 甲醇的加入改变了Al(OH)3生长基元的径向和轴向生长速率,甲醇量越大,径向生长速率越快,生长基元越薄. 当甲醇与NaAl(OH)4溶液体积比为1:1时,Al(OH)3生长基元的厚度在100 nm左右. 随分解温度升高,Al(OH)3由Bayerite型向Gibbsite型转变,热重-差热值与理论值吻合.     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

ZrO2-Al2O3系复合粉体的制备研究

用ZrOCl.28H2O和AlCI3.6H2O为原料,氨水NH.3H2O做沉淀剂,采用共沉淀法分别制备了不同摩尔比的ZrO2-Al2O3复合粉体。通过控制ZrO2、Al2O3的相对含量,加入适当的分散剂,调节pH值,调节沉淀剂的加入量和加入顺序等,制备出Al（OH）3与Zr（OH）4胶体沉淀,然后通过煅烧获得ZrO2、Al2O3微米甚至纳米级细粉,采用压制成型工艺,高温烧成,制备出板状刚玉斜锆石共晶体细结晶陶瓷。     

制备条件对SO4^2-／Al2O3固体超强酸性质的影响

本文以γ-Al2O3为载体,H2SO4溶液为浸渍液制备了SO24-/Al2O3超强酸催化剂。用正交实验的方法对SO42-/Al2O3超强酸的制备条件进行了考察,找到了决定SO42-/Al2O3酸性质的主要因素。     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

熔铸α,β-Al2O3制品的包晶显微结构

釆用光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱仪、波谱仪和X射线衍射仪研究了熔铸α,β-Al2O3制品的显微结构,取自铸块表面向内100 mm厚度的样品分4段检验,表征了晶体形貌特征。结果发现:由于不同段带冷却速率的差异,致使主晶相α-Al2O3和β-Al2O3的结晶形态呈现变异,显微结构明显不同,并且α-Al2O3和β-Al2O3在不同段带内的含量也不尽相同,由表面往里α-Al2O3的含量依次增加;以波谱仪测定了各段带β-Al2O3的组成,基本上属于n(Na2O):n(Al2O3)=1:(11～12)型的β-Al2O3组成范围;初晶相刚玉呈现包晶反应的典型形貌,而β-Al2O3结晶达毫米级柱状晶体,解理十分完全,解理面平直,间距为50～100μm;α-Al2O3和β-Al2O3晶体之间有一定量的气孔和结合相,结合相为霞石固溶体,其体积分数为2%～3%。     

SO42-/Fe2O3-Al2O3-TiO2固体超强酸的制备及催化活性研究

采用共沉淀法制备SO42-/FeO3-Al2O3-TiO2固体超强酸.通过正交实验考察了3种金属最佳配比,陈化时间,硫酸浸渍浓度,浸渍时间,焙烧温度,焙烧时间等因素对酸强度的影响.研究表明,SO42-/Fe2O3-Al2O3-TiO2固体超强酸最佳制备条件是:n(Fe):n(AL):n(Ti)=1:2:2,陈化时间3h,浸渍H2SO4浓度1.0mol·L-1,浸渍用量15mL·g-1,浸渍时问20min,焙烧温度500℃,焙烧时间5h.此外,还利用红外光谱对催化剂进行了结构表征,利用酯化反应对其催化活性进行了初步研究.     

SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3固体超强酸催化剂的制备

通过浸渍法制备SO2-4/Fe2O3(SF)固体超强酸,将γ-Al2O3纳米纤维通过粘附的方法负载到固体超强酸SO2-4/ Fe2O3上,制得SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3(SFA)固体超强酸催化剂,并选用乙酸和丁醇的酯化反应来测试SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3(SFA)固体超强酸催化剂的催化性能,在不同催化剂种类、不同γ-Al2O3加入量、不同焙烧温度和时间以及不同浸渍液种类和浓度的条件下,对催化活性进行了分析和讨论.