室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

常温固相反应合成纳米氧化锌

以ZnSO4·7H2 O和Na2 CO3 为原料 ,用室温固相化学反应首先合成出粒径为 12 7nm的前驱体碳酸锌 ,然后在 2 0 0℃热分解 ,经纯化后得到纳米氧化锌。经XRD和TEM检测 ,粒径为 6 0～12 .7nm。     

室温固相反应法制备FeNiMnO4超细粉体

以氯化亚铁、乙酸锰、乙酸镍和草酸为原料,采用室温固相反应法制得FeNiMn(C2O4)3.nH2O复合草酸盐前驱体,将该前驱体在800℃煅烧2 h得到FeNiMnO4超细粉体。研究结果表明,由该法制得的复合氧化物粉体,化学组成精确,颗粒均匀细小,一次粒经为150 nm;烧结活性较高,在1150℃烧结5 h制得的FeNiMnO4陶瓷相对密度约98%。     

高速气流室温固相反应制备超细碳酸钙的研究

采用高速气流使氯化钙和碳酸钠在反应器中摩擦活化产生新的反应活化点,再通过撞击固定靶产生迅速的能量交换而发生化学反应,实现了高速气流下室温固相反应制备超细碳酸钙.应用XRD,DTA和SEM对其进行了表征和粒径分析,结果显示原料转化率达100%,制备的碳酸钙颗粒平均尺寸为0.5μm。     

固相法制备纳米α-Al2O3粉体

用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉为分散剂,利用固相法制备了纳米α-Al2O3粉体。X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为30～40nm,粉体呈球形。实验过程中,利用了大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻隔作用,以及固体分散剂的物理分散作用,有效地克服了粉末的粘连与团聚。此工艺在国内尚鲜见报道。     

CdS纳米粒子的室温固相反应制备及其光催化活性研究

以牛血清白蛋白为稳定剂,采用CdSO4.8H2O、硫脲和NaOH之间的室温固相反应制备了高分散立方晶相粒径为4~5 nm的CdS纳米颗粒。用X射线洐射(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对CdS纳米颗粒的相组成,形貌和粒径等进行了表征。以甲基橙降解脱色为探针反应,研究了自然光照条件下,CdS纳米颗粒的光催化活性,即光催化剂用量,试液的pH值,光照及时间等与甲基橙脱色率的关系。在最佳光催化剂用量为0.2 g,最佳pH值为1时,太阳光照射1 min,甲基橙降解率可达99%以上,表明由室温固相反应制备的CdS纳米颗粒,具有优异的光催化活性。     

室温固相反应制备非晶态Co-B纳米合金

用CoCl2.6H2O和KBH4室温固-固相反应,制备了非晶态Co-B合金纳米颗粒,用等离子体发射光谱、X射线衍射、透射电镜、电子衍射进行了表征,结果表明产物主要是由平均粒径为15~25nm的非晶态Co-B合金组成。     

固相反应制备纳米氧化锡

用室温固相化学反应法制备了氧化锡纳米晶体。在室温下让含一定量表面活性R的碳酸氢铵粉末与五水氯化银粉末按一定的摩尔比混合研磨，得到含有氧化锡前驱体以及可溶性无机盐的混合物。用水洗去混合物中的可溶性无机盐并干燥后，得到纯的前驱体。前驱体经高温热裂解得到氧化锡纳米晶体。经xRD表征，可知氧化锡为4．2nm左右的纳米晶体。     

气-固相反应制备超细氧化锡粉末研究

以五水合四氯化锡和碳酸氢铵为原料，用气-固相反应制备了纳米二氧化锡，并用X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对粉末进行了表征。气-固相反应制备纳米二氧化锡的最佳工艺为：五水合四氯化锡和碳酸氢铵的物质的量比为1：8，焙烧温度240℃，焙烧时间24h，热处理温度500℃，热处理时间0．5h。在最佳工艺条件下，二氧化锡的粒径约为5～10nm，产率达84．3％。     

低温固相反应制备氧化锌微粉研究

以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料,通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响,并对其作用机理进行了分析。实验结果表明:在低温下,固相反应能快速进行;以Zn(NO3)2和Na2CO3为反应体系,能得到结晶度好、分散性较好、平均粒径为20nm左右的ZnO粉体。     

用低温固相反应制备p型Mg2Si基热电材料

用Mg粉和Si粉通过固相反应在823 K时保温8 h合成了Mg2Si粉末;并通过外加Ag粉用二次固相反应在相同条件下合成了Mg2Si基热电固溶体.采用放电等离子烧结法(SPS),以掺杂Ag后的固溶体为原料制备出了p型Mg2Si基热电材料.研究了Ag掺杂量对Mg2Si材料热电性能的影响.结果表明随着掺杂Ag的摩尔分数的增大,材料的Seebeck系数(即温差电动势)和电导率均有增大的趋势,但热导率变化不大.温度为513 K时,掺杂Ag的摩尔分数为15×10-3的试样的优值系数Z值和优值系数与温度之积ZT均为最大,分别为18.2×10-6 /K和0.01.     

ZnO粉体的固相法合成及微波介电性能

采用固相反应法制备了ZnO前驱体,在不同煅烧温度和保温时间分解得到ZnO粉体.用扫描电镜和X射线衍射仪表征合成粉体.采用矢量网络分析仪测试ZnO粉体在8.2～12.4 GHz的微波介电性能.结果表明:在不同煅烧温度和保温时间,前驱体均分解生成ZnO粉体.低温时,得到的样品颗粒大小均匀一致;随着温度的升高,颗粒逐渐长大,但均匀性变差.保温时间对样品颗粒大小的影响不明显.样品介电常数的实部(ε')和虚部(ε')随温度的升高先增大后减小,700℃时,达到最大;而随保温时间的增加,ε'和ε'的变化不显著.对产生介电损耗的机理进行了讨论,并提出改善介电性能的途径.     

固相-熔融盐法合成LiNiO2粉体及其电化学性能

用固相法与熔融盐法相结合的新工艺,制备了锂离子电池正极材料LiNiO2.在空气中,对LiNO3 LiOH的熔融盐混合物和Ni(OH)2的混合粉体进行了差热-热重分析,研究了时间、生长后热处理等因素对产物结构的影响.x射线衍射分析表明:制得的LiNiO2具有a-NaFeO2结构且晶型完整.电性能测试表明:在0.5 mA/cm2的充放电电流密度和2.7～4.2 V的电压范围内,放电比容量可达150.2(mA·h)/g,Coulomb效率达82.9%,循环20次后,放电比容量仍达126.6(mA·h)/g.结果表明:采用此工艺,能制备出电化学性能良好的LiNiO2正极材料.     

低温一步法固相氯化制备CPE弹性体

采用自制的氯化促进剂,在低于高密度聚乙烯结晶熔点(120—125℃)下反应,一步固相氯化制备了 CPE弹性体。由DSC谱图及溶剩值证实,与不加氯化促进剂的工艺相比,本工艺反应速度快,氯含量达到 30％时,反应温度仅为 123℃,一般工艺则需 135℃;氯含量达到 36％的产品基本上没有结晶存在,具有良好的橡胶性能,可在50—60℃下混炼,比一般混炼温度低50％左右。     

常温结晶法过碳酸钠制备工艺研究

确定了常温结晶法过碳酸钠制备工艺,筛选了稳定剂并确定了其用量,考察了反应温度、原料配比、双氧水加料时间、反应时间及结晶时间对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响等     

分散聚合工艺制备聚四氟乙烯及其性能研究

应用分散聚合工艺制备聚四氟乙烯(PTFE)分散树脂,研究了乳化剂全氟辛酸铵、稳定剂石蜡、引发剂过硫酸铵以及聚合压力对PTFE分散聚合体系稳定性和PTFE分散树脂性能的影响。结果表明,全氟辛酸铵用量为0.65%时,可确保PTFE分散聚合体系的稳定,得到没有凝聚粒子的PTFE乳液;全氟辛酸铵分步加入的方式降低了PTFE树脂的标准相对密度,提高了拉伸强度和断裂伸长率;石蜡用量为12%时,树脂粘釜现象明显改善;过硫酸铵用量0.020%、聚合压力1.5MPa时,PTFE分散聚合速率达到76g/(L·h),得到标准相对密度2.171、拉伸强度30.6MPa、断裂伸长率469%的PTFE分散树脂。     

固态挤出HDPE性能与结构研究

采用4个不同拉伸比的口模，在较低速度下对高密度聚乙烯(HDPE)成功地实现了固态挤出。结果表明，试样的拉伸强度最大提高到250MPa。采用SEM测试分析其微观结构表明，试样中生成了大量高度取向的微纤结构；DSC分析表明，试样的结晶度增加，晶片增厚，晶体的尺寸更加均匀。     

活性炭上NO和SO2的常温吸附特性研究

通过吸附穿透曲线和吸附容量,考察了两种活性炭吸附剂在不同气氛条件下SO2和NO的常温吸附性能.结果表明,无氧条件下,活性炭对NO吸附能力较弱;有氧时,O2可促进NO在活性炭上的吸附转化;无氧条件下,活性炭吸附SO2的性能远远强于吸附NO;O2的存在均可提高两种活性炭对NO和SO2的吸附能力.预吸附NO形成的某些NOx物种可促进SO2吸附.SO2对NO的吸附有明显抑制作用.同时吸附时,SO2和NO不会单独占据同一活性中心,即SO2与NO可能有共同的吸附位,并形成新的吸附态中间产物.且比较两种活性炭的常温吸附性能,椰壳活性炭强于煤质活性炭.     

超细NiO粉体的制备及其应用

综述了超细NiO粉体的制备方法和特点,简单介绍了超细NiO粉体的应用现状。     

低温固相反应合成Zn2SnO4及其气敏性能

以SnCl4·5H2O,Zn(NO3)2·6H2O和NaOH为原料,用低温固相反应法合成尖晶石型复合氧化物Zn2SnO4纳米晶体.用X射线衍射、透射电镜表征粉末的晶体结构和形态.结果表明:固相反应完全,合成的前躯体经600℃煅烧1 h后可以得到单相的Zn2SnO4粉体,颗粒形状为球形,平均粒径约为50 nm.将合成样品制成烧结型旁热式气敏元件,测试了元件的敏感特性.气敏测试结果表明:尖晶石型复合氧化物Zn2SnO4为n型半导体气敏材料,在工作电压为5.0 V时,材料对浓度为30μL/L的H2S有较高的灵敏度,其灵敏度高达75倍.