溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的研究

用溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+,选用柠檬酸合成前驱体柠檬酸盐,确定最佳烧结温度在1200～1250℃范围,比一般高温固相法制备该产物降低了200℃,其产物的发射光谱出现了明显"蓝移"现象.     

Sr_(1-x)Ba_xAl_2O_4∶Eu~(2+)夜光粉的合成与发光性能研究

采用高温固相合成法制备了Sr1-xBaxA2O4:EU2+夜光粉，发现以木炭粉作为还原剂，A12O3与SrCO3的摩尔比为1．85：1,激活剂EU2＋浓度为XEU2＋＝0．05～0．07，反应温度7≥1200℃，灼烧时间3h，并掺人少量H3BO3作助熔剂的条件下，可获得余辉亮度较ZDS型夜光粉好的长余辉发光材料SrA12O4：Eu2+。掺入少量Ba2+取代部分Sr尸+所合成的SY0．8Bao．ZAl2O4：Eu2+同样具有良好的长余辉特性。研究了Sr1-xBaxA2O4:EU2+（X=0．0.0．2）的激发和发射光谱，并对其发光衰减进行了比较和分析。     

VO2 纳米粉末的无机溶胶-凝胶法合成及表征

采用V2 O5粉末为原料 ,应用无机溶胶 凝胶法制备VO2 纳米粉末 ,通过对制备过程及相关产物的DSC ,TGA ,XRD和TEM的测试分析 ,揭示出本方法中V2 O5向VO2 的物相转变过程 ,发现V2 O5凝胶粉末在真空条件下于35 0℃开始分解 ,达 110 0℃时还原成VO2 ,其颗粒粒径介于 5 0～ 70nm。     

混合碳酸稀土两步煅烧法制备超细CeO2

以混合碳酸稀土为原料 ,经煅烧、酸溶活化、再煅烧的两步煅烧法制备了CeO2 超细粉末。考察了第一步煅烧温度对煅烧中间产物酸溶性能和铈的氧化程度的影响 ,分析了煅烧和酸溶过程中的相关反应。结果表明 :第一步煅烧过程的温度控制不仅影响Ln2 O3·CeO2 的酸溶性能 ,而且还决定了最终产物CeO2 的物性。确定了制备超细CeO2 的合适条件是 :第一步煅烧温度为 80 0℃ ,用硫酸进行酸活化处理 ,控制pH值在 2左右 ,过滤洗涤后的活性中间产物CeO(OH) 2 再经第二次煅烧可以得到CeO2 含量在 90 %以上 ,粒度分布均匀且中位粒径D50 在 0 5～1.5 μm范围的超细CeO2 粉末。当第二步煅烧温度在 70 0～ 80 0℃之间 ,产物粒度小于 1μm ;当第二步煅烧温度为 80 0～ 10 0 0℃时 ,产物粒度在 1～ 1.5 μm之间。     

SiO_2∶Eu~(3+)的制备与发光性能研究

以三氧化二铕和正硅酸乙酯为原材料,利用溶胶-凝胶法、高温机械力化学法合成了SiO_2∶Eu~(3+)粉体.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了材料的结构和形貌,采用激发光谱、发射光谱对荧光粉体的发光性能进行了测量.结果说明:溶胶-凝胶法、高温机械力化学法合成样品的发光性能随着热处理温度的增加先增强后减弱,分别在900℃和600℃达到最好,粉体平均粒度分别为2μm与1μm.与溶胶-凝胶法比较,高温机械力化学法的制备温度降低了300℃.且利用高温机械力化学法制备的样品的发光性能要好于溶胶-凝胶法制备的样品.     

SiO2@ZnWO4∶Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性质研究

以正硅酸乙酯为硅源,用水热法制备了SiO2@ZnWO4∶Eu3+荧光粉,对样品分别进行了X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(PL)等表征。XRD结果表明,当水热反应温度为180℃,反应时间12小时,可以得到ZnWO4的纯相。TEM和EDS结果表明,样品中含有Si、Eu、O、Zn、W元素。荧光光谱结果表明,SiO2@Zn-WO4∶Eu3+荧光粉能够被393 nm的紫外光激发,在615 nm处发出红色荧光,且SiO2@ZnWO4∶Eu3+荧光粉的发射光谱中电偶极跃迁5D0→7F2强度大于磁偶极跃迁5D0→7F1的强度,表明Eu3+在其中处于没有对称中心的格位。     

Eu~(2+)激活的钡镁多铝酸盐磷光体的合成

本文试验了合成BaMg_2Al_(16)O_(27):Eu~(2+)的一些主要因素如灼烧温度,一些化学组分改变的影响。试验表明,提高灼烧温度有利于产物发光,但灼烧温度高于1340℃发光亮度不再增加,合适的Eu~(2+)掺入浓度在0·12～0·18克原子范围。Mg~(2+)量和配方中F量的不同对发光亮度、萤光光谱、色纯度和粒度均有影响,通过试验得到了较适宜的BaMg_2Al_(16)O_(27):Eu~(2+)磷光体的制备条件。     

Y_2O_3-SiO_2∶Eu~(3 ),Bi~(3 )荧光材料的结构及性能研究

用溶胶—凝胶法 (Sol- gel法 )低温合成了 Y2 O3- Si O2 ∶ Eu3 ,Bi3 红色发光粉。 X射线实验研究发现 ,85 0℃时 ,样品晶体结构为 Y2 Si O5,属单斜晶系 (a=9.0 12 ,b=0 .979,c=6 .6 30 ) ,空间点群为 PI1 /C;SEM实验显示发光体为不规则片层结构 ;粒度分析表明 :发光体粒度分布均匀 ,平均粒度为 0 .79μm;T≥ 6 0 0℃时 ,发光体出现温度猝灭现象     

燃烧法合成稀土纳米长余辉发光材料SrO·xAl2O3:Eu2+,Dy3+

应用燃烧法在空气中较低的温度(<900℃)下成功地合成了SrO·xAl2O3∶Eu2+,Dy3+稀土纳米长余辉发光材料,并研究了炉温、反应物中铝锶比、助溶剂和可燃物等对发光材料性能的影响。研究结果表明,反应物置于温度为600℃的高温炉中时燃烧得到的产物性能最好,发光粉的粒径在70nm左右,发射光谱的最大波长在520nm左右。与其它合成方法相比,该方法具有合成温度低、反应时间短,获得的产物疏松、硬度小、粒度小等优点。     

B_(4)C-Al复合材料制备过程的化学反应北大核心

采用机械合金化和微波烧结法制备了B_(4)C-Al复合材料,采用DSC和XRD分析法,研究了B_(4)C和Al在20~1500℃温度区间内的化学反应和生成产物;采用扫描电子显微镜和透射电镜分析了B_(4)C-Al复合材料的相组成。结果表明:在625~690℃温度区间,B_(4)C和Al反应生成产物为Al_(3)BC和AlB_(2);在1150~1185℃温度区间内,B_(4)C和Al反应生成产物为Al_(4)C_(3)和AlB_(12)C_(2);在1320~1350℃温度区间,B_(4)C和Al反应生成产物为AlB_(12)C_(2)。     

BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料的结构与发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法制备了BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、SEM、激发和发射光谱图对材料的结构和发光性能进行了研究。结果表明,100℃～200℃之间出现明显失重现象,说明在此过程中凝胶中的吸附水和乙醇等有机物大量挥发,600℃出现失重阶梯并放出热量,发生晶型转变;制备的样品中主要存在Ti-O-Si和Ti-O键;XRD测试证明,材料主要在600℃～1000℃之间发生晶型转变,当经800℃退火处理后,主要以Ba2TiSi2O8晶体结构存在时,材料发光最好。材料制备的最佳退火温度为800℃,Eu3+在BaO-TiO2-3SiO2基质中的掺杂量为1.80%(摩尔分数),发光最好。在612 nm监测波长下,测得的最佳激发波长为可见光465 nm,即在465 nm光激发下,材料发射强度高、单色性好的红光。     

溶胶-凝胶法制备Y_2Zr_2O_7:Tm~(3+)及其发光性能研究

以柠檬酸为络合剂采用溶胶-凝胶法制备了(Y1-xTmx)2Zr2O7(x=0.005,0.01,0.03,0.05)荧光粉.采用X-射线衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪分别检测了Y2Zr2O7∶Tm3+的晶体结构、颗粒形貌以及样品的荧光光谱.XRD图谱表明,所得到的产物Y2Zr2O7∶Tm3+为单一相的萤石结构,而且Tm3+的掺杂并没有改变其晶体结构.荧光光谱的测试表明,在359 nm波长的紫外光激发下,1000℃下烧结的(Y1-xTmx)2Zr2O7(x=0.01)样品的发光性能最好,发射峰对应于Tm3+的1D2→3F4跃迁和1G4→3H6跃迁,并对其发光机理进行了探讨.样品在454nm处的发光强度随Tm3+离子掺杂浓度的增加先升高后降低,即出现了浓度猝灭的现象,当Tm3+掺杂浓度摩尔百分比为1%时,样品的发光强度达到最大.     

燃烧法合成稀土纳米长余辉发光材料SrO·xAl2O3:Eu2+,Dy3+

应用燃烧法在空气中较低的温度(＜900℃)下成功地合成了SrO·xAl2O3∶Eu2+,Dy3+稀土纳米长余辉发光材料,并研究了炉温、反应物中铝锶比、助溶剂和可燃物等对发光材料性能的影响.研究结果表明,反应物置于温度为600℃的高温炉中时燃烧得到的产物性能最好,发光粉的粒径在70nm左右,发射光谱的最大波长在520nm左右.与其它合成方法相比,该方法具有合成温度低、反应时间短,获得的产物疏松、硬度小、粒度小等优点.     

超声辅助分子自组装法合成硅胶负载TiO2光催化剂

超声辅助分子自组装法制备表面均匀和高催化活性的硅胶负载TiO2（TiO2-SiO2）光催化剂。采用XRD、SEM、FT-IR、PL等手段对制备产物晶型及形貌等进行了表征。以降解水中偶氮染料甲基橙为探针反应,评价了TiO2-SiO2的光催化活性。结果表明,500℃煅烧TiO2-SiO2的光催化活性最佳。     

LiMn2O4的Al2O3室温固相包覆及其电化学性能研究

首次采用一种室温固相法对LiMn2O4进行Al2O3表面包覆。采用X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）技术对产物的结构和形貌进行了表征,同时对其电化学性能进行了检测。结果表明,通过表面包覆,LiMn204材料的循环性能,特别是高温循环性能,得到了有效的改善。在3．25～4．35V的充放电电压区间内,表面包覆AlE0,质量分数为1％所制备的LiMn2O4材料显示出优良的电化学性能,在25℃和55℃,分别可达到0．5C 120．2mAh／g和117．9mAh／g,经过50次循环后容量保持率分别为96．59％和94．23％。     

WSi_2/MoSi_2复合粉末材料的机械合金化合成

通过机械合金化和热处理工艺成功地制备了MoSi2 5 0 % (摩尔分数x)WSi2 复合粉末材料 ,利用X射线衍射手段分析了相的形成过程 ,并从热力学和球磨能量角度比较了MoSi2 和WSi2 相生成的难易程度。球磨 40h后在高于 10 0 0℃热处理可获得 (Mo ,W )Si2 合金 ;因G0(MoSi2 ) 相似文献   

蓝色发光材料Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)的微波合成及性能

采用微波辐射法合成了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+粉末,研究了微波辐射功率和加热时间对制备Sr2Mg-Si2O7∶Eu2+,Dy3+的影响,确定了微波法合成Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+的最佳条件,并用x射线衍射(XRD)、荧光光谱等测试手段对其进行了表征。XRD结果表明,合成的Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+属于四方晶系。荧光光谱测试表明,用lem=467nm作为监控波长,在200nm~450nm之间有宽的激发光谱,峰值位于398nm。用lex=398nm激发样品,其发射光谱为一宽带,峰值位于467nm。Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+的荧光强度和余辉性能随辐射功率和时间的不同而发生变化,其中以辐射功率720W,反应时间25min时荧光强度最强,余辉时间可达8h。     

自蔓延高温合成正极材料LiCoO_2的工艺研究

采用自蔓延高温合成工艺制备层状正极材料LiCoO_2,研究热处理温度和热处理时间及Li/Co物质的量比对合成产物中LiCoO_2的纯度、晶体结构及微观形貌的影响。利用X射线衍射仪和扫描电镜分析合成产物的相组成及其微观形貌。结果表明,制备LiCoO_2的最佳工艺条件为:Li/Co物质的量比1.000∶1.000、C6H12N4/Co物质的量比1.0∶3.0、热处理温度800℃、热处理时间1.5h,所得产物中LiCoO_2相纯度接近100%,且晶体具有较好的层状结构。     

微波场作用下La2O2S:Tb绿色荧光粉的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了La2O2STb绿色荧光粉.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌以及发光特性进行了研究.结果表明,材料的晶体结构为六方晶系,与La2O2S的相同.颗粒的形貌多为六边形,分散性很好,尺寸在2μm左右.发射光谱由498nm、547nm、590nm、624nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+从5D4到7FJ(J = 0～6)的跃迁.主发射峰位于547nm,对应于5D4→7F5的能级跃迁,导致一种绿光发射.研究发现Tb的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,在7%(摩尔分数)时达到最大,继续增加Tb的浓度,发光强度反而降低.     

Eu~(3+)∶ZnO_(1-x)S_x-SiO_2发光材料的制备与发光性质

采用溶胶凝胶法与沉淀法相结合的方法,制备Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2红色发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、EDS、激发和发射光谱等测试手段,研究材料的结构和发光性能。DTA-TG结果表明,样品在400℃以上,样品结构基本达到稳定状态;IR测试表明,样品中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键、Si-O4基团,温度达到800℃时Zn-S键变强,且Si-O-Si三维网络结构的形成有利于Eu3+的掺杂和发光;1000℃时Si-O4基团发生分裂现象,分为三个峰,同时部分ZnS被氧化为ZnO,该变化破坏了SiO2形成的大的三维网络结构,使Si-O-Si桥氧键断开,形成非桥氧键,此结构不利于Eu3+的发光,说明800℃时样品的发光性能最好。XRD测试表明,样品属于晶态,主要以ZnO、ZnS、Zn2SiO4的形式存在。TEM和EDS结果表明,样品呈类球状,含有Zn、O、Si、Eu、S元素,其中S的含量约为2.40%(原子分数),说明S被有效地掺入样品中。激发和发射光谱测试表明,在612 nm检测波长下,其最佳激发波长为紫外光395 nm,最佳退火温度为800℃,Eu3+最佳掺杂量为10%(原子分数),并证明Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2材料发光强度约是Eu3+∶ZnO-SiO2发光强度的6倍,说明S的引入可以有效的提高发光性能。