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建立了用微波消解技术进行样品前处理,硝酸银标准溶液滴定法测定高温肉制品中氯化钠含量的方法.方法:在样品中加入过量的硝酸银固定住样品中的氯离子,加入硝酸用微波消解仪消解.消解液在转移至容量瓶中后加入与硝酸银等物质的量的氯化钠溶液,混匀后定容.然后以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算食盐含量.结果:微波消解技术可将样品快速消解完全,该法与国家标准湿化学方法相比无显著性差异.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉制品中食盐含量的测定. 相似文献
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目的:对GB/T5009.87-2003中样品处理过程进行改进,建立一套微波消解处理法.方法:使用微波消解仪,在肉与肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量.结果:微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0~150 μ g(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0.9999;对实际样品的加标平均回收率在97.0%-105.5%之间.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉与肉制品中磷酸盐含量的测定. 相似文献
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食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。 相似文献
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微波消解技术在粮油分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
在粮食重金属含量检测原子吸收及原子荧光法中,利用微波消解技术快速分解粮食样品,比较常规的干法消解和湿法消解方法消解粮食样品,具有快速、安全、节省试剂、减少污染且准确度高等优点. 相似文献
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食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤,直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点;根据重金属元素特性,探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明:1.控制消解过程的污染,降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点;2.高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法;3.应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法:食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法,食品中砷的测定最好采用湿式消解法,食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解,而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。 相似文献
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食品中限量元素分析样品的预处理技术进展 总被引:4,自引:2,他引:4
本文综述了近年来食品中限量元素分析的样品前处理技术,重点对密封罐消解(包括普通电烘箱密封罐消解及微波消解技术)在食品农药限量元素分析中的应用进行了评述;同时对常规样品预处理技术(高温灰化、湿法消化)、低温灰化技术、酸提取技术及分离富集技术应用进行了总结,对食品中限量元素分析预技术发展方向进行了讨论。 相似文献
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在油料磷脂含量测定的样品预处理中,标准分析方法耗费的试剂较多,时间较长,操作复杂。微波消解技术可以较好地克服以上缺点,对测定磷脂的微波消解-分光光度方法进行了比较研究。确定了样品消解液组成体系,通过正交试验,确定的微波消解最优方案为:微波时间8min,微波功率900W,样品用量0.2g,HN036.0mL,H2 O2 2.5mL。通过与GB5537-1985中干灰化法比较,微波消解法具有较好的精密度和准确度。 相似文献
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定牛奶中钙含量 总被引:1,自引:0,他引:1
利用微波消解处理牛奶,通过火焰原子吸收光谱法测定钙的质量浓度,探讨微波消解制样技术在乳及乳制品中的应用。对微波消解过程中的硝酸体积、过氧化氢体积及消解时间分别进行单因素试验,在此基础上进行正交试验确定微波消解制样的最佳工艺参数,并对方法的准确度和回收率进行验证。结果表明:最佳消解条件为过氧化氢0.9mL、硝酸4.0mL,微波消解28min,在此条件下,经火焰原子吸收光谱法所测得钙的回收率在96.0%~98.1%之间,相对标准偏差为0.50%。微波消解处理牛奶样品耗时短,消解完全彻底,适合大规模样品的快速处理,并且提高了分析结果的精密度。 相似文献
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选择高效、准确的样品消解方法是测定重金属元素含量的关键步骤,直接影响检测结果的准确性和可再现性。概述干灰化法、湿法消解、高压密闭消解及微波消解方法消解效果的影响因素,及在不同样品中镉、砷检测消解时的应用比较。结果表明:灰化温度、时间、消解试剂、消解容器、样品组成等均会影响消解效果;4种消解方法均可应用于镉的检测,其中高压密闭和微波消解效果较好;消解砷的检测主要是微波消解和湿法消解;海洋生物样品的镉检测宜使用敞开体系消解;两种消解方法的联合使用效果可能优于单一消解方法。 相似文献
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为建立用微波消解技术进行样品前处理,磷钼蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法;采用微波消解仪,在肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660hm波长处测定样品中磷的含量。结果是微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0~150μg(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0.9999;用本法测定了国家标准物质茶叶与小麦粉等,测定值与标准参考值基本一致,对实际样品的加标平均回收率在97.0%~105.5%之间。该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉制品中磷酸盐含量的测定。 相似文献
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通过微波消解法和电热板加热消解法进行土壤标准样品的消解,使用原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量,比较测定值的差异,分析两种消解方法的优缺点.结果表明,采用电热板加热消解法和微波消解法的测定值和回收率均在对应要求范围内,但是采用微波消解法的测定值更接近标准值,回收率也比电热板消解法高.可见,微波消解法结合原子荧光测定土壤中... 相似文献
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目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 相似文献
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在食品元素分析中,消解方法的选择对准确测定元素含量非常关键,不同的消解技术对不同样品的消解效果不一样,因此在选择消解方法的时候应充分考虑各种消解方法的原理及优缺点,从而建立最适合样品的前处理技术。本文将对干法灰化、湿法消解以及微波消解这三种最常见的消解方法,从原理、优缺点及应用进行简介,在试验过程中,根据样品类别、仪器、分析条件、分析要求、环境及环保等选择合适的前处理方法,提高检验效率和准确度。 相似文献
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微波消解光度法测定奶粉中的磷 总被引:1,自引:0,他引:1
样品预处理在分析测定过程中具有十分重要的作用。本研究探讨了一种新兴的样品预处理方法--微波消解法在奶粉分析中的应用。考察了微波消解时溶剂的用量、消解液体积、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。与传统方法相比,该方法具有省时、省酸,操作简单,减少沾污,改善工作环境等优点,是一种有效的实用方法。 相似文献
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采用微波消解技术对小桐子毛油进行预处理,通过分光光度法测定其中磷的舍量。选取了适宜的微波消解条件。分析了方法的精密度,与干法消解测定结果进行了对比,并开展了样品加标回收率试验。结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于小桐子毛油中磷含量的快速分析。 相似文献