树莓果渣总花色苷和总多酚微波萃取工艺及组分分析

采用响应面法中Box-Behnken设计对树莓果渣中总花色苷和总多酚微波辅助萃取工艺进行优化,并结合液相色谱-质谱联用技术对树莓果渣中花色苷组分进行鉴定,通过SEM观察经微波萃取和常规溶剂萃取后样品的微观结构。结果表明:微波辅助萃取树莓果渣中总花色苷和总多酚的最佳工艺参数为:萃取温度61℃、液料比30∶1(mL/g)和萃取时间5 min,在该条件下,树莓果渣总花色苷和总多酚含量分别为4.14 mg C3G/g和15.88 mgGAE/g。经微波萃取后样品细胞结构遭到严重破坏,而经传统的溶剂萃取后样品细胞结构保存完好,且微波法所得的树莓果渣总花色苷和总多酚含量明显较高。经鉴定树莓果渣中含有6种花色苷组分,分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、牵牛花素-3-葡萄糖苷、芍药素-3,5-二己糖苷、芍药素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷和天竺葵素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷。     

树莓果渣总花色苷和总多酚微波萃取工艺

采用响应面法中Box-Behnken设计对树莓果渣中总花色苷和总多酚微波辅助萃取工艺进行优化，并结合液相色谱-质谱联用技术对树莓果渣中花色苷组分进行鉴定，通过SEM观察经微波萃取和常规溶剂萃取后样品的微观结构。结果表明，微波辅助萃取树莓果渣中总花色苷和总多酚的最佳工艺参数为：萃取温度61 ℃、液料比30:1 mL/g和萃取时间5 min，在此条件下，树莓果渣总花色苷和总多酚含量分别为4.20 mg C3G/g和16.05 mg GAE/g。经微波萃取后样品细胞结构遭到严重破坏，而经传统的溶剂萃取后样品细胞结构保存完好，且微波法所得的树莓果渣总花色苷和总多酚含量明显较高。经鉴定树莓果渣中含有6种花色苷组分，分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、牵牛花素-3-葡萄糖苷、芍药素-3.5-二己糖苷、芍药素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷和天竺葵素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷。     

蓝莓果渣花色苷提取工艺优化及其提取物的抗肿瘤活性

在单因素实验基础上,通过正交实验优化蓝莓果渣花色苷在浸提(OSE)、微波辅助(MAE)和超声辅助(UAE)提取3种提取方式下的工艺条件,并对比花色苷组分及其提取物抗肿瘤活性。结果表明:微波辅助提取法获得花色苷含量优于浸提法和超声辅助提取法,花色苷提取条件为:微波功率300W、微波时间60s、料液比为1∶40 g/mL,在此条件下,花色苷含量46.88?0.63 mg C3G/g,3种提取法均获得6种花色苷组分,分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、牵牛花素-3-葡萄糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷和芍药素-3,5-二己糖苷。3种提取方式获得的花色苷提取物对HepG2肝癌细胞和A549肺癌细胞生长和侵染均有抑制作用,且对A549肺癌细胞抑制效应更强。     

一测多评法测定黑果小檗果实中5种花色苷含量

建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)测定黑果小檗果实中5种花色苷的含量。采用Welch Topsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为甲醇-2.5%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为520 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。以矢车菊素-3-O葡萄糖苷为内参物,建立飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷、芍药素-3-O-葡萄糖苷以及锦葵素-3-O-葡萄糖苷的相对校正因子,并计算各成分含量,同时与外标法测定结果进行对比。5种花色苷分别在各自浓度范围内与峰面积的线性关系良好(0.999 4≤R²≤0.999 6);平均加样回收率为99.44%～101.72%,RSD为1.32%～2.59%;6批不同产地的黑果小檗采用QAMS法与外标法所测含量无显著性差异(P>0.05)。该方法可用于黑果小檗果实中5种花色苷的含量测定。     

黑加仑花色苷的分离纯化及其热降解动力学

以黑加仑为原料,采用AB-8大孔树脂-Sephadex LH-20凝胶柱层析联用方法和液相色谱-质谱联用技术对黑加仑花色苷进行分离纯化和组分鉴定;分析了不同纯度花色苷在不同pH和温度下的降解动力学;通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2'-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的清除评价了不同纯度花色苷的抗氧化能力。结果表明:黑加仑中包含飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、牵牛花素-3-葡萄糖苷、芍药素-3,5-二己糖苷和锦葵素-3-半乳糖苷5种组分。经分离纯化后最终获得2种花色苷,分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷(A_3)和矢车菊素-3-芸香糖苷(A_4)。pH 3.0和温度50℃时,花色苷的热稳定性最强。不同纯度花色苷组分热降解均符合一级动力学模型。经大孔树脂纯化后的花色苷(A_1)、乙酸乙酯萃取后的花色苷(A_2)、A_3和A_4对DPPH自由基清除率的半数抑制浓度(IC50)分别为9.45、8.17、5.95和7.62 mg/L,而对ABTS自由基清除率的IC50分别为99.38、97.21、78.19和85.54 mg/L。     

黑豆皮花色苷的酶法酰化制备及其稳定性分析

以黑豆皮花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷（cyanidin-3-O-glucoside，C3G）为原料，采用月桂酸为酰基供体，经酶法酰化制备具有亲脂性能的花色苷脂肪酸酰化产物。分别以黑豆皮粗提物（C3G含量35.8%）、纯化C3G样品（纯度>80%）、C3G标准品（纯度>98%）为底物进行酰化，通过改进反应溶剂体系，实现了黑豆皮粗提物中花色苷的高效酰化，酰化率达66.59%，产率达到C3G标准品酰化的75%，但工艺更为简单，底物无需纯化；酰化产物矢车菊素-3-O-葡萄糖苷月桂酸酰化物（cyanidin-3-O-glucoside-lauric acid，C3G-La）经液液萃取，纯度可达82.39%；经进一步正相硅胶分离纯化后，产物纯度达97.58%。稳定性试验发现，在pH为中性和酸性环境中，C3G-La的稳定性优于C3G，但二者在碱性和光照条件下稳定性均较差。     

黑豆皮花色苷的酶法酰化制备及其稳定性分析

以黑豆皮花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)为原料,采用月桂酸为酰基供体,经酶法酰化制备具有亲脂性能的花色苷月桂酸酰化产物.分别以黑豆皮提取物(C3G质量分数为35.8％)、纯化C3G样品(HPLC纯度>80％)、C3G标准品(HPLC纯度>98％)为底物进行酰化,通过改进反应溶剂体系,实现了黑豆皮提取物中花色苷的高效酰化,酰化率达66.59％,但工艺更为简单,底物无需纯化;酰化产物矢车菊素-3-O-葡萄糖苷月桂酸酰化物(C3G-La)经液液萃取,纯度可达82.39％;再经正相硅胶柱纯化后,产物纯度达97.58％.稳定性实验表明,在pH为中性和酸性环境中,C3G-La的稳定性优于C3G,但二者在碱性和光照条件下稳定性均较差.     

葫芦茶乙酸乙酯部位化学成分研究

研究葫芦茶(Tadehagi Triquetrum)的化学成分。通过各种柱色谱方法分离纯化,利用波谱技术分析确定化合物的结构。从葫芦茶乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为:山奈酚(1),槲皮素(2),香草酸(3),葫芦茶苷(4),顺式葫芦茶苷(5),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山奈酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7),山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),原儿茶酸(10)。化合物9和10为首次从该植物分离得到。     

黑果枸杞花青素提取分离纯化和组分分析

黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)是一种营养食物,在民间广泛用于治疗心脏、经期和更年期异常疾病。试验通过单因素和正交试验对黑果枸杞花青素的最佳提取工艺进行了探讨并对HP-2MGL大孔吸附树脂分离纯化进行了研究;利用高效液相色谱(HPLC)以及高效液相-电喷雾离子化-质谱技术(HPLC-ESI-MS/MS)对黑果枸杞花青素的组分和含量进行了研究。结果表明:黑果枸杞花青素的最佳提取工艺为:50%乙醇溶液、酶用量为1mg/g纤维素酶和1mg/g果胶酶、提取液pH=3。纯化得到的黑果枸杞花青素外观呈紫黑色,含量比纯化前提高3.07倍,相对纯度为74.42%。初步鉴定出4种化合物结构,分别为:牵牛花青素-3,5-二葡萄糖苷、天竺葵色素类衍生物、牵牛花青素-3-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、矢车菊色素类衍生物。它们的相对含量分别为:8.15%、0.88%、74.42%、13.87%,其中,牵牛花青素类衍生物含量最多。     

中药翻白草黄酮类化学成分及其降糖活性研究

以翻白草为材料,探究黄酮类化学成分及其降糖活性降糖活性。采用系统溶剂法、柱色谱分离法对翻白草的化学成分进行分离,并鉴定化合物结构。基于HepG2细胞,筛选出具有降糖活性的化合物;采用胰岛素抵抗模型,筛选具有改善胰岛素抵抗的化合物。从翻白草乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、木犀草素(2)、山柰酚(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(6)、山柰酚-3-O-ɑ-L-阿拉伯糖苷(7)、槲皮苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(11)、异鼠李素(12)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(13)。正常HepG2细胞实验中,化合物3、4、11、12、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05);胰岛素耐受细胞实验中,化合物3、9、11、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05),化合物3、13组的PPARγ蛋白表达显著上升(P0.05)。化合物3、4、11、12、13能够促进正常的HepG2细胞葡萄糖消耗,化合物3、9、11、13能够改善胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗。     

三桠苦中几个黄酮苷及构象异构现象研究

目的:研究三桠苦Melicopepteleifolia的化学成分。方法:三桠苦用80%乙醇渗漉提取,提取物用色谱技术分离,采用波谱技术(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等)和化学方法进行结构鉴定。结果:从三桠苦乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离出4个化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(1)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(2)、异鼠李素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)和山奈酚-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4)。结论:所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。黄酮苷的构象异构引起核磁共振碳谱信号裂分。     

都匀楼梯草正丁醇和石油醚部位化学成分的研究

采用柱色谱分离技术,在都匀楼梯草(Elatostema duyunens)正丁醇和石油醚部位中分离得到18个化合物,通过MS和NMR数据分析,鉴定出10个化合物,分别为:槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚(4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、齐墩果酸(6)、β-谷甾醇(7)、熊果酸(8)、豆甾醇(9)和正二十五烷(10)。     

皇冠果籽化学成分的分离提取

对皇冠果籽进行了化学成分的分离提取,从中得到了8个化合物,分别是十四碳酸、软脂酸、硬脂酸乙脂、β-胡萝卜苷、4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒果素、蔗糖.其中4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为首次报道的新化合物。     

虎耳草乙酸乙酯部位的化学成分研究

对苗药虎耳草的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱及制备液相等方法对虎耳草乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过波谱技术鉴定化合物结构。从虎耳草乙酸乙酯部位中共分离得到5个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-鼠李糖苷(1),槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素3-O-β-木糖-(1→2)-β-半乳糖苷(3),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),槲皮素(5)。为该药材合理开发利用提供科学依据。     

金边桑叶中矢车菊素-3-O-(2″-没食子酰基)-β-吡喃半乳糖苷的提取分离及结构鉴定

采用醇提水沉法富集金边桑叶中的总花色苷,运用Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱等技术对花色苷主成分矢车菊素-3-O-(2″-没食子酰基)-β-吡喃半乳糖苷(Cy3galloylGa)进行分离,使用紫外光谱(UV)、超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)以及核磁共振波谱等技术对其结构进行鉴定,并利用薄层色谱、高效液相色谱等方法分析Cy3galloylGa纯度。结果表明,Cy3galloylGa纯度为97.3%,基本满足质量控制等相关研究的需要。     

Box-Behnken响应面法优化玫瑰茄花色苷浸提工艺

在单因素试验基础上,以玫瑰茄总花色苷含量为响应值,通过Box-Behnken响应面法优化玫瑰茄浸提工艺。结果表明：对玫瑰茄花色苷浸提得率的影响从大到小依次为：浸提温度、酸性乙醇浓度、料液比。最终确定最佳提取工艺参数为：乙醇浓度42%(pH=2.0),浸提温度68℃,料液比1:15(g/mL),浸提时间1.5 h,浸提2次,此条件下玫瑰茄浸提液中花色苷的含量为(7.43±0.06)mg/g。与预测值6.95 mg/g相近,表明此优化工艺具有实际应用价值。     

紫甘蓝花色苷最优提取工艺条件研究

本文采用溶剂浸提法提取紫甘蓝花色苷,通过单因素实验和正交实验,以浸提液吸光度A为考察指标,对影响花色苷提取效果的各因素进行了研究。结果表明,各因素对紫甘蓝花色苷提取效果的影响程度依次为:浸提次数浸提温度乙醇浓度料液比浸提时间;紫甘蓝花色苷的最优提取工艺条件为以60%的乙醇水溶液为浸提剂,料液比1∶75(g∶ml),在80℃下恒温提取80min,提取2次。     

虎尾草黄酮类化学成分研究

对虎尾草药材地上部分用70%乙醇提取后,以大孔吸附树脂、聚酰胺和硅胶等分离材料进行分离和纯化,从中分得10个黄酮类化合物,利用氢谱、碳谱、质谱和颜色反应等手段对其结构进行确认,10个化合物依次为槲皮素(Ⅰ)、山奈酚(Ⅱ)、异鼠李素(Ⅲ)、槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(异槲皮苷)(Ⅳ)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(槲皮苷)(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(Ⅶ)、金丝桃苷(Ⅷ)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(Ⅸ)和芦丁(Ⅹ),其中化合物Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅲ、Ⅸ为首次从该属植物中分离得到。     

紫薯中花色苷及色素抗氧化性能的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论中的B3LYP/6-31G(D)方法,对紫薯中两种花色苷和两种花色素(芍药-3-葡萄糖苷,矢车菊-3-葡萄糖苷,芍药色素,矢车菊色素)以及各自的脱氢自由基进行结构优化,基于分子的几何结构、酚羟基解离能BDE、HOMO和LUMO的能级及能级差△E(LUMO-HOMO)分析了紫薯中四种化合物的抗氧化活性强弱。结果表明,C4'位酚羟基为最大反应活性位点,C5、C7位酚羟基都有一定的活性,C3位糖苷上的酚羟基不具有抗氧化活性。矢车菊色素抗氧化活性大于芍药色素,矢车菊色素-3-葡萄糖苷抗氧化活性大于芍药色素-3-葡萄糖苷,且花色素抗氧化性能要优于相应的花色苷的抗氧化性能。     

刺齿贯众化学成分的研究

从鳞毛蕨科植物刺齿贯众(Cyrtomium caryotideum)地上部分通过溶剂提取、硅胶柱层析、SephadexLH-20柱层析和MCI柱层析等方法分离得到4个化合物,经核磁共振氢谱、碳谱和质谱确定了它们的结构,分别为山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、大黄素(3),5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(4)。化合物3和4为首次从本植物中分离得到。