菊花黄酮纯化工艺研究现状

菊花是药食两用植物,我国品种众多,资源丰富。黄酮类成分是菊花的主要功能成分,具有诸多功能活性。菊花中黄酮的提取纯化是其功能活性及应用研究的基础。文章概述了近年来菊花黄酮纯化工艺研究现状,为菊花黄酮纯化的进一步研究提供参考与借鉴。     

荷叶主要成分及生物活性研究进展分析

荷叶中含有的生物活性成分种类繁多,主要为生物碱、黄酮、挥发油以及各种微量成分。尤其是生物碱及黄酮类成分含量丰富,这2类化合物也是荷叶成分中能够发挥药效的主要成分。荷叶有抑菌、抗炎、降血脂、降糖、抗病毒和抗衰老等作用,具有广阔的市场开发前景。文章对荷叶的主要成分及其生物活性的研究现状和进展进行了综述分析。     

UPLC-Q-TOF/MS技术结合诊断离子方法快速分析连钱草中黄酮类化合物

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描（IDA）模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质的特征碎片离子作为诊断离子,全面鉴别连钱草中的黄酮类成分。在连钱草中共鉴别出35个黄酮类化合物,其中有25个化合物为在该植物中首次发现;除白杨素、芹菜素、毛蕊异黄酮、木犀草素、山奈酚、槲皮素外,其他化合物均以黄酮苷的形式存在。该方法可为连钱草的质量控制及药效学研究提供技术支持。     

电化学分析方法在黄酮含量测定中的应用

在查阅文献的基础上,介绍了黄酮含量的电化学测定方法,包括库仑滴定法、极谱法、高效毛细管电泳等,旨在为黄酮类化合物的研究、开发、应用提供参考.     

液相色谱-串联质谱分离鉴定树莓叶中黄酮类化合物

树莓叶作为一种新的黄酮资源,为了分析鉴定其黄酮类化合物的结构,采用高效液相色谱-二极管阵列-离子阱多级质谱(HPLC-PDA-MSⁿ)联用技术分离鉴定树莓叶乙醇提取物中的黄酮类化合物。通过离子阱多级质谱提供的准分子离子峰和多级碎片离子信息,分析得到了黄酮类化合物的相对分子质量、黄酮糖苷的组成结构、黄酮糖苷中糖的类型和多糖链的连接次序等。结合液相色谱相对保留时间、标准品和相关文献对照,对树莓叶乙醇提取物中的15个黄酮类化合物的可能结构进行推断。结果表明,树莓叶中有8个槲皮素衍生化的黄酮化合物和7个山奈酚衍生化的黄酮化合物,这与树莓中主要含有槲皮素和山奈酚衍生化的黄酮化合物报道一致。     

HPLC-Q-TOF MS法研究3种银杏双黄酮成分的质谱裂解途径

本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径。结果表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH 3OH和CO 2,且该类成分在Ⅰ—C环和Ⅱ—C环发生多种Retro-Diels-Alder(RDA)裂解,可进一步失去取代基,得到相应的特征碎片离子。该结论可为银杏双黄酮类的结构鉴定提供依据。     

5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮高分辨电喷雾串联质谱裂解规律对比研究

以5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮为例,运用高分辨电喷雾串联质谱在正离子模式下(HR-ESI-MS/MS)获得的碎片离子,根据一、二级质谱离子的精确质荷比,分别推导出两种黄酮可能的裂解途径,并比较多甲氧基、多羟基黄酮质谱裂解规律的异同。结果表明:在正离子模式下,5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮的一级质谱均可获得稳定的准分子离子。5,6,7,4′-四羟基黄酮的二级质谱碎片离子由准分子离子[M+H]+经RDA裂解及进一步脱水和(或)脱一氧化碳中性分子产生,直接由准分子离子脱水及一氧化碳中性分子获得的碎片离子丰度比较低;5,6,7,4′-四甲氧基黄酮二级质谱碎片即可由准分子离子[M+H]+直接经RDA裂解,还可先脱去乙烷或甲烷中性分子再经RDA裂解(1,3断裂)获得。此外,该化合物还有大量的碎片离子是由准分子离子[M+H]+分别经脱水、甲烷、乙烷或进一步脱甲基、一氧化碳而获得。两个化合物质谱碎片的比较结果表明,多甲氧基黄酮的二级质谱碎片裂解机制更复杂,碎片信息更丰富。该方法可为黄酮类化合物成分的快速定性分析提供支持,也可为黄酮类化合物体内代谢产物的LC-MS/MS鉴定提供依据。     

黄酮类化合物与DNA作用的热力学研究

本文应用等温滴定微量热法研究了4种黄酮类化合物（山奈酚，槲皮素，桑色素，杨梅黄酮）分别与小牛胸腺DNA之间的相互作用，测定了反应的热力学函数，研究表明黄酮类化合物的平面结构使得其B环穿透DNA螺旋结构，嵌入相邻碱基之间，具有B环邻二羟基结构的黄酮类化合物与DNA分子形成氢键。     

HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap分析芪归银方中黄酮成分体内代谢过程

为进一步明确芪归银方的药效物质基础,采用HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap技术对大鼠灌胃芪归银方后血清中黄酮类活性成分进行表征,并通过鉴别其尿液及粪便中的代谢物对结果进行佐证。从含药血清中鉴定出8个黄酮类化合物,其中,芹菜素-6,8-二葡萄糖苷和芹菜素以原型入血,芒柄花素、木犀草素、毛蕊异黄酮、5,7,4′-三羟基黄酮醇-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-葡萄糖苷等6个化合物以Ⅱ相代谢产物入血;从尿液中鉴定出9个黄酮类成分,包括6个入血成分的相应代谢产物;从粪便中检出3个黄酮类化合物的原型形式,未检测到与入血成分相同的成分。实验结果显示,芪归银方中的黄酮类入血成分大部分是经肾脏代谢排出,这可为阐明芪归银方延缓耐药的药效物质基础提供依据。     

中药羌活黄酮的超声波提取研究

利用超声辅助提取中药羌活中黄酮类化合物,通过正交设计试验优化羌活中黄酮的超声提取工艺条件。结果表明,在料液比1∶40(g·mL^-1)、提取温度60℃、乙醇浓度80%、提取时间20 min的条件下黄酮提取率最高,达5.703%。     

大型离心式压缩机组运行参数在线监测系统的设计

介绍了在Schlumberg公司的分散式数据转换器IMP及在监测系统中的应用。给出了IMP在大型空气压缩机组运行参数在线监测系统中的应用实例。     

A male-sterile mutation in soybean (Glycine max) affecting chromosome arrangement in metaphase plate and cytokinesis.

A spontaneous male-sterile, female-fertile mutation affecting bivalent arrangement at the metaphase plate and cytokinesis was detected in line BR98-197 of the soybean breeding program developed by Embrapa - National Soybean Research Centre. Untill diakinesis, meiosis was normal with chromosome pairing as bivalents. From this phase, in several meiocytes, bivalents were not able to organize a single metaphase plate and remained scattered in the cytoplasm in a few or several groups. In these meiocytes, chromosomes segregated in both divisions giving rise to several micronuclei. However, the main cause of male sterility was the absence of cytokinesis after telophase II. Instead of the typical tetrads of microspores, four nucleate coenocytic microspores were formed. In the mutant, pollen mitoses did not occur, and after engorgement by starch, pollen underwent a progressive process of degeneration.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析葫芦巴成分

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF MS）对葫芦巴的醇提组分和除糖后的水提组分进行定性分析，并以甘草苷为内标，对鉴定出的成分进行半定量分析。采用Unitary C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5 μm)，以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行线性梯度洗脱，流速0.5 mL/min，电喷雾离子源（ESI）负离子模式检测。定性分析结果表明，葫芦巴的醇提组分和水提组分的总离子流图相似，共鉴定出36种化合物，包括12种黄酮类成分和24种皂苷类成分。实验选择了几种代表性的黄酮类和皂苷类化合物，对其结构进行详细阐述，并推断其可能的质谱裂解规律。半定量分析结果表明，两种提取物中主成分的相对含量不同，黄酮类化合物在乙醇提取物中的相对含量之和是水提物中的1.13倍，皂苷类化合物在乙醇提取物中的相对含量之和是水提物中的1.32倍。该方法简便、快捷、灵敏，可为葫芦巴的药效物质基础研究和开发应用提供理论依据。     

面向吞咽障碍的大豆蛋白增稠剂润滑特性研究

为探究大豆蛋白作为面向吞咽障碍患者的食品增稠剂可行性,基于流变学及摩擦学的评定方法,采用MCR301流变仪测试不同质量分数大豆蛋白溶液的流变特性,在MFT-5000磨损试验机上开展软摩擦条件下不同滑动速率时大豆蛋白润滑特性研究,并与常见的淀粉类、黄原胶类增稠剂的特性进行比较。结果表明：大豆蛋白溶液表现出弱凝胶的性质,其溶液黏度随着大豆蛋白质量分数的增加而增大,且经人工唾液稀释后溶液仍保持较高的黏度;在口腔软摩擦的环境下大豆蛋白溶液表现出较好的润滑特性,其摩擦因数随着大豆蛋白质量分数的增加而有所降低;与淀粉类及黄原胶类增稠剂相比,大豆蛋白溶液具有更低的摩擦因数,其研究结果为吞咽障碍的功能食品开发提供了参考。     

The Potential Toxic Side Effects of Flavonoids

Flavonoids are a class of phytochemical molecules abundant in many plants, fruits, vegetables, and leaves. Flavonoids possess a series of significant biological activities, including anticancer, antioxidant, antiviral, and antiinflammatory properties. They become an important source of dietary supplements and natural health products. Though many studies confirmed the safety of flavonoids, the potential toxicity of flavonoids is still a remarkable field of research to be explored. The enthusiasm for flavonoids expressed by the public has sometimes overlooked their toxicity and also consumed the flavonoids exceeding the body requirements. The current review focused on the potential toxicity of flavonoids to make the public consume flavonoids with caution. This review summarizes the current toxicity which has been reported in vivo and in vitro experiments. The toxicity involves carcinogenicity and mutation, liver and kidney toxicity, and the influence on the thyroid and reproductive function and intestinal flora disorders. The mechanism of toxicity is fully complicated, and current evidence indicates that natural flavonoid glycosides act on different targets with different doses in vivo and in vitro experiments. Though most kinds of flavonoids are considered safe, flavonoids proposed as food supplements need to be assessed their tolerable upper intake level as there have been reports of toxic flavonoids.     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和质量亏损过滤技术的三叶青黄酮类化合物定性分析

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/exactive Orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)和质量亏损过滤技术(mass defect filter,MDF)对三叶青黄酮类化合物进行定性分析。通过查阅文献,确定三叶青黄酮类物质母核作为MDF模板,根据取代基的数目和种类确定MDF的质量范围、质量亏损范围,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS采集—MDF-Orbitrap Traditional Chinese Medicine Library(OTCML)数据库检索—Mass Frontier验证的鉴定策略,对三叶青乙醇冷浸液所含的黄酮类物质进行定性分析,共鉴定出41种黄酮类化合物,其中19个为首次发现。该方法对于准确识别三叶青黄酮类化合物,进而科学评价三叶青质量、促进三叶青合理开发具有一定的指导意义。     

酶解辅助乙醇法提取土茯苓总黄酮条件研究

本文采用植物复合酶酶解辅助乙醇法提取土茯苓总黄酮.以芦丁为标准品,用铝离子显色、紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量.采用单因素实验探讨酶添加量、酶解时间和酶解pH值对总黄酮提取率的影响.结果表明:最佳提取条件为酶添加量1.0%,酶解时间3.0h和酶解pH值5.0;最佳条件下,粗提物干粉得率13.9%,干粉中总黄酮含量4.0%,总黄酮提取率为0.53%.     

法布里干涉近红外光谱仪定量测定大豆、玉米主要成分

采用Axsun近红外光谱仪采集40个大豆样品、46个玉米样品的近红外光谱,采用PLS算法分别建立大豆粗蛋白质、脂肪含量的定量校正模型和玉米粗蛋白质、脂肪、淀粉含量的定量校正模型。结果表明,大豆粗蛋白质、脂肪定量校正模型的模型维数分别为6、5,决定系数(R~2)分别为97.94%、93.66%,校正均方根误差(RMSEC)分别为0.40、0.36.交互验证均方根误差(RMSECV)分别为0.49、0.44,相对预测性能(RPD)分别为5.18、3.15;玉米粗蛋白质、脂肪和淀粉含量的定量校正模型的模型维数分别为4、4和6,R~2分别为90.15%、95.22%和87.81%,RMSEC分别为0.25、0.12和0.53.RMSECV分别为0.37、0.15和0.72,RPD分别为2.57、3.57和2.42。F检验表明,上述校正模型的预测值与化学值具有极显著的相关关系。研究结果表明,该仪器可以用于大豆、玉米主要成分定量现场快速测定。     

High Pressure Rheology of Environmentally Friendly Vegetable Oils

Environment-friendly lubricant is the key demand in twenty-first century for the issue of global climate change. Vegetable oils as base oil for lubricants and biodiesel fuel are environmentally preferable to petroleum. They are usually excellent boundary lubricants, but their high-pressure behavior is not investigated yet properly. In this research, first solidification characteristics of rapeseed oil, soybean oil, sunflower oil, palm oil, coconut oil, olive oil, camellia oil, mustard oil, castor oil, rapeseed methylester, and soybean methylester were investigated. Next, a very useful viscosity–pressure–temperature relation on the basis of phase diagram was derived for the nine vegetable oil.     

高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析桑葚中黄酮类和多酚类物质

为了更好地利用桑葚这一药食同源果品,采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱对桑葚提取物中黄酮类和多酚类成分进行分析研究。采用Syncronis C18 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.2 mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,分析得到化合物的相对分子质量和结构信息。结合化合物的保留时间、对照品和相关文献数据,共鉴定出5种黄酮类成分和3种多酚类成分,分别为芦丁、异槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、二氢槲皮素、槲皮素、原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸。通过讨论化合物的质谱碎裂规律,为化合物的结构鉴定提供依据。该方法可快速分析桑葚中黄酮类和多酚类成分,为合理开发桑葚的药用、食用价值奠定化学基础。