关于GB/T13662-2018《黄酒》中总糖的测定(亚铁氰化钾滴定法)不确定度评价报告

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB/T13662-2018《黄酒》中总糖的测定(亚铁氰化钾滴定法)的测量不确定度进行评定,根据《黄酒》亚铁氰化钾滴定法测定黄酒总糖含量的分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

食品中二氧化硫测定的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对采用GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》测定食品中二氧化硫的测定方法进行不确定度评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

滴定法测定发酵樱菜中总酸的不确定度评估

为了评定滴定法测定发酵樱菜中总酸的不确定度。依据GB/T 12465-2008《食品中总酸的测定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响总酸测定结果的不确定度来源,量化各不确定度分量,评估合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测定总酸过程中引入不确定度的各分量因素所占比例顺序为:重复性检验氢氧化钠溶液标定稀释制备样品。滴定法测定发酵樱菜中总酸的合成不确定度为0.1083g/kg,扩展不确定度为0.2166g/kg,发酵樱菜中总酸含量测定结果为(5.50±0.2166)g/kg (k=2,P=95%),建立的滴定法测定发酵樱菜中总酸含量的不确定度评估方法适用于同类相关试验。     

金银花中绿原酸含量测定方法的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对采用2015年版《中国药典》中金银花绿原酸含量测定分析方法进行不确定度评定,建立数学模型,识别、分析测定过程中的不确定度来源,评估各个不确定度分量,得出不确定度评定结果,为确保测量结果的准确性提供科学依据。     

厨房油垢清洗剂碱度测量结果的不确定度评定

根据QB/T 4348-2012《厨房油垢清洗剂》的要求及GB/T 7378-2012《表面活性剂碱度的测定滴定法》中的检测方法,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,结合具体实验过程,对厨房油垢清洗剂碱度测定结果进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。     

原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的测量不确定度进行评定,根据原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

液相色谱质谱联用仪测定沙丁胺醇的不确定度评定

目的:全面地分析液相色谱-串联质谱法测定沙丁胺醇的不确定度来源与影响不确定度的因素。在测量结果处于临界状态时,对测量结果作出正确判定。方法:通过建立数学模型,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》和GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》的规定,逐层对测量过程中的不确定度来源进行分析,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。结果:按照GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》测定沙丁胺醇的不确定度为1.54μg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB 31604.49—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》中第二部分"砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定"第一法"电感耦合等离子体质谱法"测定玻璃制品铅、镉、砷、锑迁移量的测量不确定度进行评定,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

咸芥菜中亚硝酸盐含量的不确定度评定

根据GB/T5009.33-2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》和国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,对咸芥菜中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。     

电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

按照GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,使用自动电位滴定仪测定白酒中的总酸含量。建立电位滴定法测定白酒中总酸含量的数学模型,对模型中的各参数进行不确定度来源分析,分别进行不确定度A类评定和不确定度B类评定,然后将各不确定度分量进行合成,到白酒中总酸含量的不确定度。结果:白酒中总酸含量测定结果的合成不确定度为0.0018g/L。样品中总酸测量值为0.3838g/L,其扩展不确定度为0.0036g/L(k=2),测量结果可表示为(0.384±0.0036)g/L。滴定消耗标准溶液体积不确定度分量的影响最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误差、自动电位滴定仪终点识别的误差。在检验过程中,可以通过相关控制措施例如定期对电位滴定仪进行检定来减少不确定度。     

高效液相色谱法测定酱油中山梨酸的不确定度评定

根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定酱油中山梨酸含量的测量不确定度评定数学模型。分析高效液相色谱法测定酱油中山梨酸含量的不确定度来源,并对其中各不确定度分量进行量化和合成,给出山梨酸测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准品误差、玻璃量具误差、标准校正曲线拟合和回收率校正因子。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

白砂糖电导灰分测定结果的不确定度评定

根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用新实施的国家标准GB/T35887-2018《白砂糖试验方法》中规定方法进行白砂糖的电导灰分测定。结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成,最终合成了相对标准不确定度和扩展不确定度。当白砂糖电导灰分的测定值为0.094 g/kg,扩展不确定为:U=0.46%,结果表示为0.094±0.0046 g/kg,k=2,P=95%。     

蜂蜜中还原糖的测量不确定度评定

依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》,建立蜂蜜中还原糖的测量不确定度的测量模型。根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到在还原糖含量为78.8 g/100 g时,扩展不确定度为1.0 g/100 g,包含因子k为2。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度。方法参考GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析孔雀石绿在测定过程中的各种不确定度的来源。结果在95%的置信区间下,当鲫鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和的含量为7.852μg/kg时,其扩展不确定度为0.726μg/kg(k=2)。结论不确定度的影响因素主要是样品前处理过程。     

指示剂法测量白酒中酸酯总量的不确定度评定

利用指示剂法对白酒中酸酯总量进行测定,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》对测定过程中的各个分量进行评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定分量来源,并进行评定分析,得出白酒中酸酯总量测定结果的不确定度主要来源于移液管、滴定管、测量重复性等因素,最终得出白酒中酸酯总量测定的扩展不确定度,其结果表示为36.4 mmol/L±0.2 mmol/L,k=2。     

葡萄酒中酒精度测量的不确定度评定

根据GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》[1]中的密度瓶法作为对象,建立密度瓶法测定葡萄酒中酒精度的不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。分析测试过程中产生的不确定度分量来源,并利用测定结果及其他资料,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2]评定该测试结果的不确定度。     

气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定

依据《GB/T 21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》,用气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的量,并按照《JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检验过程进行不确定度评定。结果表明,样品处理过程和气质联用仪测定是测量过程中不确定度的主要来源,当白酒中DBP测量结果为0.98 mg/kg时,其扩展不确定度为0.13 mg/kg(k=2)。     

膨化食品中菌落总数测定结果的不确定度评定

目的对膨化食品中菌落总数检测结果进行不确定度评定,确保检测结果的准确可靠。方法根据GB 4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》、SN/T 4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对膨化食品中的菌落总数进行测定,对产生不确定度的来源进行分析,并对其不确定度进行评定。结果对不确定度的分量进行量化和合成,合成不确定度为0.0295,扩展不确定度为0.0617。该批样品菌落总数的置信区间范围为1.1×10~4≤X≤1.4×10~4 CFU/g。结论影响膨化食品中菌落总数不确定度的主要因素是样品重复测量引入的不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量进行不确定度评定。方法根据GB29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准曲线的建立及测定结果重复性。当氯霉素的添加水平为0.1064 ng/g时,氯霉素的结果可表示为0.1064±0.0457 ng/g(k=2)。结论该评定方法清晰合理,简便准确,可适合液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量测定的不确定度评定。