全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度分析

为了评定全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度,提高检测结果的可靠性,本文依据相关标准对纯牛奶中蛋白质含量测定的不确定度来源进行分析,评估各个分量对检测结果的影响,计算标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,全自动凯氏定氮仪和测量重复性是主要的不确定度来源,纯牛奶蛋白质含量测定的扩展不确定度为0.054 g/100 g,蛋白质含量测定结果为(3.21±0.054)g/100 g,k=2。     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的不确定度评定

在理化分析过程中,一切测定结果都不可避免地具有不确定度。通过对自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的检验过程进行分析,找出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终给出样品中蛋白质含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

豆类中粗蛋白质凯氏定氮仪测定的不确定度评定

<正>理化分析过程中,所得测定结果均存在不同程度的不确定度。本文通过分析运用自动凯氏定氮仪测定大豆中粗蛋白含量的检验过程,从中得知影响不确定度测量造成的相关因素,评估与计算合成各个不确定度分量,最终得出样品中蛋白质含量的扩展不确定度与合成标准不确定度。本次研究结果《测量不确定度评定与表示》中的相关技术要求与规范指针,评定豆类中粗蛋白质凯氏定氮仪测定的不确定度。测定原理与方法测定原理在催化剂作用下,运用硫酸分解     

全自动凯氏定氮仪测定大豆粗蛋白含量的不确定度评定

正全自动凯氏定氮仪测定大豆中的粗蛋白含量受仪器和人为因素的影响比较大。建立数学模型,从称量、滴定、重复测定和环境等因素对其结果的不确定度进行分析和评定。结果表明盐酸标准溶液标定对其结果影响最大,水分测定次之。材料与方法硼酸溶液配制:准确称取20.0000 g的硼酸,用水定容至1 000 mL。甲基红-溴甲酚绿指示剂:称取甲基红0.1 g、溴甲酚氯0.5 g,无水乙醇定容至100 mL。硫酸铵溶液:准确称取6.606 5 g用水定容至1 000 mL。     

凯氏定氮仪测定小麦粉蛋白质含量的不确定度评定

在试验分析过程中,所有测定结果具有不确定性。本文利用自动凯氏定氮仪测定小麦粉蛋白质含量的检验分析,指出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评定和计算合成,最终给出小麦粉的合成不确定度和扩展不确定度,同时对减小不确定度进行了讨论。     

大豆中粗蛋白质不确定度的评估和计算

本文分析了全自动凯氏定氮仪测定大豆中粗蛋白质的不确定度来源，通过回收率试验间接评定了由系统效应产生的盐酸标准溶液滴定体积不确定度分量，并利用实验室间协同试验的r值计算出方法中由随机效应导致的不确定度分量，同时评定其它各分量，最后合成标准不确定度和扩展不确定度。方法具有较强的实用性和可操作性。     

仪器法检测酱油全氮的研究与推广

以GB 5009.5-2016为指导,依据GB18186-2016规定的检验方法,利用半自动凯氏定氮仪和全自动凯氏定氮仪对酱油中全氮分别进行测定,并对结果进行分析,从而推广使用仪器方法测定酱油全氮。     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定

为满足对浓香型白酒中己酸含量准确测定的需求,建立了高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中己酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中己酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品制备（取样量及定容体积）、标准物质（纯度98.55%,不确定度0.44%）、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度合成得到。结果表明,标准溶液配制是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.020 8和0.018 4。本实验中浓香型白酒中己酸含量的测定结果可表示为（2.72±0.18）g/L,k=2。     

肉与肉制品中挥发性盐基氮测定方法的比较

对3种方法测定肉与肉制品中挥发性盐基氮含量进行比较,分析结果一致。全自动凯氏定氮仪法测定肉与肉制品中挥发性盐基氮含量与传统方法相比,具有试验快速准确、精度高等优点,值得推广。     

凯氏定氮仪联合液相色谱法测定香菇中甲醛含量

目的建立全自动定氮仪和液相色谱仪检测分析香菇中甲醛的含量。方法利用全自动定氮仪全封闭的有利条件,利用水浴方法析出香菇中甲醛,利用液相色谱仪测定甲醛含量。结果香菇中甲醛的检测优化条件为蒸馏4 min,水浴温度为60℃,水浴时间为60 min。当甲醛浓度为0.0~10.0 mg/kg时,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9995,加标回收率为73.0%~107.3%。结论凯氏定氮仪联合液相色谱法能够快速检测香菇中甲醛含量,并且准确度高。     

浅析凯氏定氮法和全自动凯氏定氮仪法在粮食蛋白质测定中的优劣

通过凯氏定氮法和全自动凯氏定氮仪法两种方法测定粮食中的蛋白质,比较两种方法的优劣。全自动凯氏定氮仪法准确度和精密度高,省时省力,适宜在粮食行业中大力推广使用。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度分析

评定了超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度。建立数学模型,对测量过程中不确定度因素的来源进行分析并进行评定和计算,得出合成相对标准不确定度。结果表明,白酒中三氯蔗糖的含量为60.6μg/kg,扩展不确定度为6.5μg/kg(k=2,95%置信区间),测量过程中标准溶液配制和标准曲线拟合引入的不确定度较大。     

电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

按照GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,使用自动电位滴定仪测定白酒中的总酸含量。建立电位滴定法测定白酒中总酸含量的数学模型,对模型中的各参数进行不确定度来源分析,分别进行不确定度A类评定和不确定度B类评定,然后将各不确定度分量进行合成,到白酒中总酸含量的不确定度。结果:白酒中总酸含量测定结果的合成不确定度为0.0018g/L。样品中总酸测量值为0.3838g/L,其扩展不确定度为0.0036g/L(k=2),测量结果可表示为(0.384±0.0036)g/L。滴定消耗标准溶液体积不确定度分量的影响最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误差、自动电位滴定仪终点识别的误差。在检验过程中,可以通过相关控制措施例如定期对电位滴定仪进行检定来减少不确定度。     

电位滴定法测定白酒总酯的不确定度分析

根据测量不确定度的评定原理和方法,对电位滴定法测定白酒中总酯含量过程的不确定度分量进行分析和定量,分析了测量重复性、取样、标准滴定液的标定过程、滴定管和摩尔质量等因素对测量不确定度的影响,建立了不确定度的数学模型。计算得到总酯的合成标准不确定度为uc=0.00836 g/L,扩展不确定度为U=0.0167 g/L;k=2。     

全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的不确定度评定

通过全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定;建立不确定度的数学模型,对各分量进行量化和合成,最终得出全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的扩展不确定度。结果表明:最终结果的不确定度来源依次为样品中汞质量测定过程,试样处理过程中引起的测量偏差以及样品称量和测量重复性。样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献依次为标准曲线拟合,储备液配制以及标准系列工作液配制;全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,需严格按规操作,定期校准器具,降低不确定度,菠菜粉中汞含量结果表示为(26.06±1.67)μg/kg。     

蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的测定

文章使用全自动凯氏定氮仪测定蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量,选择样品干重、硫酸铜用量、硫酸钾用量、浓硫酸用量、消化温度和消化时间为试验因素,蛋白质含量为试验指标,利用SPSS软件建立正交试验,通过正交试验设计优化及对试验结果的直观分析和方差分析,得到一套测定蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的最优方案,并对最优方案进行验证。最后确定最优方案为:样品干重0.2 g,硫酸铜用量0.2 g,硫酸钾用量10 g,浓硫酸用量12 m L,消化温度420℃,消化时间45 min。     

白酒固形物的测量不确定度评定

为建立GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中固形物含量测定不确定度的评定方法,通过参考CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中基本流程,建立不确定度的数学模型,系统分析测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果表明,当固形物含量为0.14 g/L时,相对标准不确定度为0.003 2 g/L;当固形物含量为0.58 g/L时,相对标准不确定度为0.002 7 g/L。影响白酒中固形物含量不确定度的主要因素是重复性;含量高低也会影响不确定度。因此,在开展检测工作中,应严格控制好各条件的一致性,提高检验员操作熟练水平,从而提高检测结果的可靠性。     

HPLC测定浓香型白酒中丁酸的结果不确定度评定

为准确测定浓香型白酒中丁酸的含量,建立了HPLC测定白酒中丁酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中丁酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品前处理、丁酸样品纯度、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度分量合成得到。标准曲线拟合是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准溶液配制,其相对标准不确定度分别为0.0306和0.0157。本实验中浓香型白酒中丁酸含量的测定结果可表示为（436±32）mg/L,k=2。     

浅谈石墨炉原子吸收光谱法检测白酒中铅含量的不确定度

按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》GB5009.12—2017,采用石墨炉原子吸收光谱法检测白酒中铅含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响白酒中铅含量测量结果的不确定度来源主要有标准使用液引起的相对标准不确定度、试样消化液定容体积引起的相对标准不确定度、试样移取体积引起的相对标准不确定度、原子吸收光谱仪引起的相对标准不确定度等引入的不确定度,经计算得白酒中铅含量测量的合成不确定度为ur(X)=0.0344,最终得出白酒中重金属铅的含量表示为8.0076±0.0344(μg/L)[k=2]。