酸碱指示剂滴定法测定白酒中总酸含量的不确定度评定

通过采用国家标准GB 12456—2021中的第一法对白酒总酸进行了测定,并对该检测结果的不确定度进行了评定.经评定,该检测过程中的不确定度来源主要有测量的重复性、标准滴定溶液浓度、滴定体积、稀释倍数、取样体积以及换算系数,白酒中总酸的检测不确定度结果为(0.88±0.01)g/L,k=2.不确定度贡献率为:测量重复性...     

电位滴定法测定白酒总酯的不确定度分析

根据测量不确定度的评定原理和方法,对电位滴定法测定白酒中总酯含量过程的不确定度分量进行分析和定量,分析了测量重复性、取样、标准滴定液的标定过程、滴定管和摩尔质量等因素对测量不确定度的影响,建立了不确定度的数学模型。计算得到总酯的合成标准不确定度为uc=0.00836 g/L,扩展不确定度为U=0.0167 g/L;k=2。     

白酒中总酯测定的不确定度评定

按国家标准GB/T 10345—2007[1],采用容量法测定白酒中总酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品总酯测量结果的不确定度来源主要有硫酸标准滴定溶液的浓度、样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积、吸取样品的体积和测量结果重复性等引入的不确定度,经计算得总酯的合成不确定度为uc（X）=0.0319 g/L,测量结果及不确定度表示：X=（4.42±0.06）g/L,k=2。     

分光光度法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定

为提高实验室检测结果的准确性,对分光光度法测定白酒中氰化物含量进行了不确定度的评定,依照GB 5009. 36—2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定中的方法,对整个实验过程进行了评定,评定过程中的不确定度分量主要来源有测量的重复性、样品的取样体积、样品的定容体积、标准溶液系列、标准曲线拟合、酒精度折算及摩尔质量。经评定白酒中氰化物的不确定度结果为X=(2. 19±0. 06) mg/L; k=2,不确定度贡献为测量重复性15. 2%、取样体积9. 2%、样品显色定容体积17. 8%、标准溶液系列配制39. 2%、标准曲线拟合17. 4%、酒精度折算0. 5%、摩尔质量0. 6%,其中标准溶液系列配制引入的不确定度分量占比最大。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

工业用合成盐酸中总酸度测定结果的不确定度评定

建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的评定方法。主要参考GB/T 320—2006《工业用合成盐酸》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的数学模型,并对不确定度的各种来源进行分析和评定。通过分析可知,工业用合成盐酸中总酸度的不确定度来源主要有5个方面：重复性实验、标准滴定溶液体积、标准滴定溶液浓度、氯化氢摩尔质量、样品质量。最终得出此次总酸度测定结果为（35.44±0.04）%,k=2。不确定度贡献率最大的是标准滴定溶液浓度,达到49.50%;其次为标准滴定溶液体积和重复性实验,分别为33.66%和11.88%。     

指示剂法测量白酒中酸酯总量的不确定度评定

利用指示剂法对白酒中酸酯总量进行测定,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》对测定过程中的各个分量进行评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定分量来源,并进行评定分析,得出白酒中酸酯总量测定结果的不确定度主要来源于移液管、滴定管、测量重复性等因素,最终得出白酒中酸酯总量测定的扩展不确定度,其结果表示为36.4 mmol/L±0.2 mmol/L,k=2。     

电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

按照GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,使用自动电位滴定仪测定白酒中的总酸含量。建立电位滴定法测定白酒中总酸含量的数学模型,对模型中的各参数进行不确定度来源分析,分别进行不确定度A类评定和不确定度B类评定,然后将各不确定度分量进行合成,到白酒中总酸含量的不确定度。结果:白酒中总酸含量测定结果的合成不确定度为0.0018g/L。样品中总酸测量值为0.3838g/L,其扩展不确定度为0.0036g/L(k=2),测量结果可表示为(0.384±0.0036)g/L。滴定消耗标准溶液体积不确定度分量的影响最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误差、自动电位滴定仪终点识别的误差。在检验过程中,可以通过相关控制措施例如定期对电位滴定仪进行检定来减少不确定度。     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

凯氏定氮法测定面粉中蛋白质的不确定度评定

研究凯氏定氮法测定面粉中蛋白质含量的不确定度来源,并对各个不确定度分量进行评定和计算合成。结果表明,盐酸滴定样品过程中引入的体积不确定度、数据修约引入的不确定度、取样、重复性测定以及标定盐酸标准溶液引入的不确定度是引入蛋白质含量数值不确定度的主要来源。当面粉中蛋白质的含量为12.51 g/100 g时,其扩展不确定度为0.016 g/100 g(k=2)。     

食品添加剂明胶中二氧化硫含量测定的不确定度评定

对食品添加剂明胶中二氧化硫含量测定的不确定度进行评定。依据GB 6783-2013《食品添加剂明胶》对明胶进行二氧化硫含量的测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析不确定度的来源,根据来源的不同分类进行各类不确定度的评定和合成。结果表明,该研究中明胶中的二氧化硫含量为(10.84±0.22)mg/kg(95%置信概率,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于滴定体积、重复性测定、氢氧化钠标准溶液的标定。     

冷溶剂法测定植物油脂酸值的不确定度的评估

本文应用不确定度评定方法 ,通过建立数学模型,对冷溶剂法测定油脂酸值的不确定度进行了评估,得到了酸值测定的相对扩展不确定度。在酸值测定过程中,滴定体积分量对总的不确定度的贡献最大,测量重复性次之,冷溶剂法酸值测定的相对扩展不确定度评价结果为0.96%。     

小麦淀粉的测定及不确定度评价

结合《ZBX66027-87粗淀粉测定》与《QJ/GJ 04.08-2015酒醅分析方法》测定小麦的淀粉。采用酸水解法测定小麦中淀粉的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品淀粉测量结果的不确定度来源主要有原料的质量、吸取待测样品的体积、空白试验消耗葡萄糖滴定溶液的体积、样品消耗葡萄糖滴定溶液的体积等引入的不确定度,经计算得小麦淀粉的合成不确定度为Uc(X)=1.58%,测量结果及不确定度表示为:X=(74.35%±1.58%),k=2。     

食品添加剂碳酸钙产品中钙含量测定的不确定度评定

参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对食品添加剂碳酸钙中钙含量的测定进行不确定度评定。本文设计了11次平行测定,测定结果钙含量平均值为39.54%。根据测量函数关系,确定测量不确定度分量分别是测量重复性的不确定度分量、滴定体积的不确定度分量和试样的质量测量的不确定度分量等八个不确定度分量。根据各分量的相对标准不确定度计算合成标准不确定度,再计算出扩展不确定度U=0.22%,得出测量不确定度报告:w=(39.54±0.22)%,k=2。由各分量的相对标准不确定可知,对不确定贡献最大分量是标准溶液消耗体积的不确定度分量,其次是标准溶液的不确定度分量。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

白酒中总酸含量测量过程不确定度评定

对白酒中总酸测量过程不确定度进行研究,包括不确定度各分量的评定、合成不确定度和扩展不确定度的研究.结果表明,标定时消耗的NaOH标准溶液体积V1引入的不确定度、滴定酒样消耗NaOH标准溶液体积V2引入的不确定度、酒样体积V0引入的不确定度、天平称量质量mKHP引入的不确定度、邻苯二甲酸氢钾纯度PKHP引入的不确定度、测量重复性不确定度评定是不确定度来源的主要影响因素;MKHP、MHAC引入的不确定度很小,mKHP、PKHP引入的不确定度也较小.(孙悟)     

黄酒氨基酸态氮含量测定结果的不确定度评定

对用氢氧化钠标准溶液滴定黄酒中氨基酸态氮测定结果的不确定度进行了评定,对不确定度的来源进行分析和量化。影响黄酒中氨基酸态氮测定结果的主要原因是试样的取样量、试样的重复性测定、氢氧化钠标准溶液的配制、消耗氢氧化钠标准溶液的体积以及酸度计示值指示误差。检测黄酒试样中氨基酸态氮测定结果的扩展不确定度为0.03 g/L。     

密度瓶法测量白酒中酒精度的不确定度评定

采用GUM法按照JJF 1059.1—2012标准,对密度瓶法测量白酒酒精度的不确定度进行评定。在用同一台天平同时测量纯水和试样质量时,白酒中酒精度的评定结果为35.3%vol±0.1%vol,扩展因子k=2。评定显示密度瓶法测量酒精度中,测量重复性、结果数据修约、密度瓶所附温度计示值误差是主要的不确定度分量,分别占标准不确定度的32.6%、35.8%、26.6%,此外用同一容量瓶取样与定容的不确定度占5.0%;天平本身计量误差的不确定度基本可忽略不计。     

白酒中总酯不确定度评估研究

分析了白酒中总酯检测含量方法,确定了各个不确定度分量值,得出白酒中总酯含量的测定结果的不确定度主要来源于玻璃仪器、标准滴定溶液等因素,其余部分所占比例较小,在实际检测评定中可以予以忽略。最终得出白酒中总酯测定的扩展不确定度。为实验室在该项目进一步提高检测数据的可靠性和一致性做参考。     

常量法测定螺旋藻片中氮含量的不确定度评定

评定螺旋藻片中氮含量测定的不确定度。方法 采用《中国药典》2015年版第四部氮测定法中第一法(常量法),测定出螺旋藻片中的含氮量。根据测量不确定评定的要求与表示的要求,通过获得的检测数据对螺旋藻片中氮含量测定的不确定度进行评定。结果 当氮含量的结果为：20.59mg/片时,常量法测定螺旋藻片氮含量的合成标准不确定度为0.196mg/片,扩展不确定度为0.39mg/片,螺旋藻片中氮含量测定的结果为：(20.59±0.39)mg/片,（k=2,p=95%）。结论 在测定过程中,测量不确定度的主要来源于试样测定重复性实验引入的不确定度和试样滴定过程引入的不确定度。因此, 对常量法测螺旋藻片氮含量的不确定度评定时, 应控制好试样的消化、蒸馏,同时控制好试样的滴定,以确保数据的准确可靠。