高效液相色谱法测定牛奶中头孢噻呋残留量的研究

采用了牛奶中头孢噻呋残留检测的高效液相色谱方法。样品中残留的头孢噻呋,用乙腈提取,旋蒸、浓缩后进行HPLC分析。头孢噻呋在0.05～1.0μg/m L的质量浓度范围内呈良好的线性关系;在牛奶中添加量分别为50、100、200、400μg/kg,添加回收率在90.0%～102%,批内、批间RSD均≤10%。本方法定量准确,结果重复性好,适用于牛奶中头孢噻呋残留定量分析。     

噻呋酰胺原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ODS-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在检测波长为225 nm时,对噻呋酰胺进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.16,变异系数为0.16%,平均回收率为99.09%,线性相关系数为0.9991。     

高效液相色谱法测定葡萄中噻苯隆残留量

[目的]建立葡萄中噻苯隆残留量的液相色谱分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析后上层有机相水浴60℃氮吹至近干,用甲醇定容后过有机滤膜供仪器检测。分析采用Kromasil C18色谱柱,甲醇、水作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,外标法定量。[结果]噻苯隆在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围呈良好的线性,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。添加质量分数0.05、0.5、1.0 mg/kg时,回收率为102.6%~111.2%,批内相对标准偏差为1.58%~4.01%(n=5),批间相对标准偏差为5.64%~6.23%(n=5)。[结论]该方法简单、快速、准确度高,适用于葡萄中噻苯隆的残留量测定。     

顶空气相色谱法测定头孢噻呋中有机溶剂残留量

用顶空气相色谱法建立头孢噻呋中甲醇、乙酸乙酯有机溶剂残留量的测定方法.试验结果表明,甲醇和乙酸乙酯在设定范围内有较好的线性,其r值分别为O.9999和O.9998.该方法准确,重现性好,灵敏度令人满意,适用于头孢噻呋原料中残留溶剂的测定.     

35%噻呋酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱对35%噻呋酰胺悬浮剂中有效成分进行定量分析,以甲醇+水(体积比80︰20)为流动相,使用Hypersil C18不锈钢柱和可变波长紫外检测器。方法的平均回收率为99.94%,变异系数为0.54%,标准偏差为0.19,线性相关系数为0.999 5。     

反相高效液相色谱法测定冬枣中噻菌铜的农药残留

采用硫化钠水解,Amberlite XAD-7树脂吸附,DMF洗脱,建立冬枣中噻菌铜残留的反相高效液相色谱(HPLC-UV)测定方法。流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液(体积比12∶88),试验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的研究

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。样品先用NaOH进行碱化,经高速离心沉淀大部份有机酸、极性杂质,再用乙酸乙酯提取氯霉素。提取物在流动相V（甲醇）：V（水）（0．2％磷酸氢二铵缓冲液）=40：60的条件下,在波长278nm处测定氯霉素。本方法最低检出浓度为0．01ttg／g,在0．1～10μg／mL范围内,线性方程为y=60．404x＋2．5945,相关系数R^2=0．9993。加样回收率为82．9％～86．7％,RSD为5．1％～6．0%。本方法适于蜂蜜中氯霉素残留的监测。     

高效液相色谱法测定小白菜中马拉硫磷残留量

马拉硫磷（Malathion）是一种高效、低毒、残效期短的化学杀虫剂。目前国内报道的马拉硫磷原药和农药残留量大多数采用气相色谱法进行测定，但是气相色谱法分析结果受到许多条件的影响，其结果精密度不高。本论文运用高效液相色谱仪作为检测手段对小白菜中残留的马抽硫磷的分析方法进行研究。发现该法可以得到稳定的结果。     

高效液相色谱法测定水稻中吡蚜酮残留量

采用VP-ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水(体积比15:85)为流动相,流速0.6 mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长299 nm,柱温40℃,建立了吡蚜酮在水稻中的残留分析方法.样品经乙腈-氨水(体积比7:3)混合溶液提取、二氯甲烷萃取,用装有无水硫酸钠、弗罗里硅土和活性炭的柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.该方法的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.02 mg/kg,稻杆、谷壳和糙米的平均添加回收率分别为83.62%～90.56%、88.00%～92.33%和89.40%～92.07%.     

20%噻呋·吡唑酯悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,在235 nm波长下对20%噻呋·吡唑酯悬浮剂中有效成分进行定量分析。吡唑醚菌酯和噻呋酰胺的标准偏差分别为0.045和0.030,变异系数分别为0.45%和0.30%,平均回收率均为99.7%,线性相关系数分别为0.999 9和1.000 0。     

高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量

本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法。黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺。在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺。对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%~91.73%和92.76%~104.82%,最低检出限分别为0.04 mg/kg和0.03 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉的残留量

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中氯噻啉残留量的方法。[方法]样品用乙腈匀质提取,经GC-e/NH2柱去除杂质,经C18液相柱分离后,用电喷雾离子化-串联质谱测定。[结果]在12.5~100.0滋g/L质量浓度范围内,氯噻啉工作曲线相关系数(R2)为0.994 5,仪器最小检出量为5.98×10-13 g。在0.025、0.25、2.50 mg/kg添加水平下,茶叶中氯噻啉回收率在94.66%~96.30%之间,相对标准偏差小于8.0%,方法最低检出限为0.99×10-3mg/kg。采用该方法对实际样品进行测定,均未检出氯噻啉残留。[结论]方法准确、快速、稳定,能够满足实际残留检测的需要。     

高效液相色谱法检测葱中阿维菌素的残留量

建立了阿维菌素在葱中的残留分析方法。以乙腈为提取溶剂,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm、发射波长为470nm处测定。添加回收率为91．8％～96．7％,变异系数为1．5％～4．9％。检测限为0．001mg／kg。     

高效液相色谱法测定牛肉中伊维菌素残留量

采用高效液相色谱法,利用荧光检测器检测,建立了牛肉中伊维菌素残留的检测方法。该法简单快速,灵敏度高,准确性好。     

30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以反相ODS-C18不锈钢色谱柱,甲醇/水(体积比75∶25)为流动相,在254 nm波长下对30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂进行定量分析。[结果]烯肟菌胺和噻呋酰胺的线性相关系数分别为0.998 7、0.999 9,标准偏差分别为0.045、0.102,变异系数分别为0.595%、0.452%,平均回收率分别为99.01%、99.25%。[结论]该方法操作简便,线性关系良好,准确率、精密度高,是烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂较为理想的分析方法。     

高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01～1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9。在0.02～1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%～105%,相对标准偏差为2%～18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。     

一种噻呋·己唑醇悬浮剂的高效液相色谱方法

单一的甲醇或乙腈作为液相色谱有机流动相时,难免会碰到一些问题。在检测噻呋·己唑醇的有效成分含量时候,采用某企业标准进行试验时,发现该标准检测时色谱峰出现严重的拖尾鼓峰,故我们引入了混合有机流动相,成功解决了该标准色谱峰拖尾鼓峰的情况,准确的测定了该复配农药中两种组分的质量分数。     

高效液相色谱法测定小麦中氟唑磺隆残留量

建立了土壤、麦粒和植株中氟唑磺隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱检测。结果表明:在0.01~10 mg/kg范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6。在添加浓度为0.01~1 mg/kg范围内,氟唑磺隆在小麦麦粒、植株和土壤中的添加回收率为80.03%~104.74%,相对标准偏差为2.62%~9.14%,满足农药残留分析要求。