超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中的色氨酸

目的建立婴幼儿乳粉中色氨酸的超高效液相色谱检测方法,并考察乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量的相关性。方法样品在145℃下碱性水解4 h,经C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离。以100 mmol/L KH2PO4-NaOH缓冲溶液-甲醇为流动相,40%甲醇(v:v)等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温45℃。荧光检测器检测,激发波长280 nm;发射波长350 nm。结果方法在1~1000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999);定量限为1μg/L。添加浓度在0.2、0.5、1.5 mg/g时,色氨酸的回收率介于110.7%~116.3%之间。结论本方法操作简便,可应用于市售乳粉样品中色氨酸含量的测定。对市售样品的测定结果表明,部分婴幼儿乳粉样品的色氨酸含量低于国家限量,此外,乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量之间并不呈线性相关。     

高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50～70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,流速为1.0 mL/min,进入荧光检测器进行检测。结果四烯甲萘醌保留时间约为10 min,在浓度0.1099～2.197μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.9999。重复性实验RSD为0.794%,3个浓度级别的加标回收率在97.1%～101.9%之间。当取样量为1.5 g,总定容体积为500mL时,四烯甲萘醌的检出限为71μg/100 g,定量限为236μg/100 g。结论该方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于保健食品中维生素K_2的含量测定。     

液相色谱荧光法测定食品中乙氧基喹残留量

建立检测多类食品中乙氧基喹残留量的液相色谱荧光法。方法 样品在碱性条件下用正己烷提取,经调节酸碱度液液萃取净化后进行检测。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)色谱分离,甲醇-水为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温30℃,进样量20μl;荧光检测器激发波长365nm,发射波长425nm。结果 乙氧基喹在0.05～10mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992),方法的检出限(S/N=3)为7.5μg/kg,定量限(S/N=10)为25μg/kg;8类食品基质分别添加3个不同浓度水平,平均回收率为80.5%～95.9%,RSD为3.1%～11.5%(n=8)。结论 本方法实用性强,可操作性好,适用于多类食品中乙氧基喹残留量的检测。     

超临界流体萃取和高效液相色谱同时测定鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种超临界流体萃取(SFE)-高效液相色谱(HPLC)同时检测鸡肉中4种氟喹诺酮类药物(FQs)的方法。SFE萃取的适宜条件是温度80℃,系统压力为300kg/cm2,总流速为3mL/min,萃取时间为30min,夹带剂甲醇的比率为30%。萃取样品用高效液相色谱荧光检测器(激发光波长290nm,发色光波长455nm)外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在2.5～50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9876～0.9996,其最低检出限为10～25μg/kg。在25～250μg/kg浓度范围内,平均加标回收率为56.6%～94.2%,相对标准偏差在1.4%～14.1%范围。     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。     

高效液相色谱法测定益康胶囊中的红景天苷

目的建立高效液相色谱法测定益康胶囊中红景天苷含量的方法,为保健品中红景天的测定提供检测和质量控制参考。方法采用甲醇对样品进行超声处理,经色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5.0μm,安捷伦),流动相:乙腈:水=9:91(V:V)等度洗脱,柱温:40℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 m L/min,采用外标法定量。结果结果表明,红景天苷在0.016~0.16 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=1.0000),检出限为0.63μg/g,定量限为2.1μg/g,精密度(RSD)为0.5%,平均回收率97.4%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为益康胶囊中红景天苷含量的检测方法。     

奶粉中N-乙酰神经氨酸的检测

建立一种高效液相色谱荧光测定奶粉中N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)含量的分析方法。该方法利用酸水解释放出奶粉中的Neu5Ac,用邻苯二胺盐(OPD)作为衍生化试剂,80℃避光衍生100 min,采用高效液相色谱荧光检测。色谱条件为:用Thermo Hypersil GOLD柱(250mm×4.6mm, 5μm)分离;流动相选择超纯水-乙腈作为梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min;进样体积为10μL;荧光检测器激发波长为337 nm,发射波长为448 nm。结果表明:N-乙酰神经氨酸在0.5～200μg/g范围内线性关系良好(R~2=0.9994),回收率为98%～119%,检出限为0.5μg/g。该方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定市售奶粉中N-乙酰神经氨酸的含量。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。     

固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定奶粉中维生素B11含量

建立了固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法用于测定奶粉中维生素B11含量。奶粉酶解样液经固相萃取小柱纯化后,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以pH=3.5、浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,进样量20μL,以0.5%过硫酸钾溶液为衍生试剂,反应器温度为60℃,流速0.5mL/min,经荧光检测器(Ex=365nm,Em=440nm,增幅值100,衰减值16)检测定量。结果表明:在0.02～1.76μg/mL范围内该方法线性良好,R2=0.9999,检测限为4ng/mL,定量限为12ng/mL,灵敏度足以满足奶粉检测的需要,方法回收率在92.5%～95.7%之间,变异系数为1.32%。     

GPC-HPLC-FLD 法测定动植物油脂中的苯并(a)芘

建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件：Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n＝6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

花椒游离脂肪酸的微波快速提取与衍生化HPLC荧光检测方法研究

建立了花椒中游离脂肪酸的微波快速提取技术,并采用苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前衍生试剂,建立了19种长链饱和与不饱和游离脂肪酸的衍生化HPLC荧光检测分析方法.微波提取功率700W,溶剂为体积比1∶1的氯仿/甲醇,70℃提取10min,可达近100％提取率.采用色谱柱Eclipse XDB-C8(4.6mm× 150mm,5μm),酸性乙腈/水流动相进行梯度洗脱,HPLC荧光激发和发射波长分别为273nm和505nm.同时进行在线质谱辅助鉴定(APCI-MS),更提高了HPLC荧光定量的准确度.结果表明,微波提取快速高效,分析方法线性良好,线性范围14.286～0.0139μmol/L,最低检出限为0.636nmol/L,回收率在87.60％～ 106.59％之间.本方法快速、准确、高灵敏,可作为花椒相关样品的标准化检测方法.     

高效液相色谱同时测定葡萄酒中合成色素

建立高效液相色谱法同时测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红和胭脂红3种人工合成色素的方法。样品经固相萃取后,采用Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm i.d)反相色谱柱分离,以0.03 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测。检测波长分别为230、425、515 nm。以目标物的色谱保留时间进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化的色谱条件下,3种色素的线性范围为0~100(μg/m L),相关系数均大于0.999。以S/N=3确定各检出限,柠檬黄、苋菜红和胭脂红的检出限分别为0.53、0.64、0.80μg/L,定量限为1.77μg/L~2.67μg/L(S/N=10)。各目标物的加标回收率为89.30%~103.93%,相对标准偏差均小于5%(n=6)。方法准确、快速、灵敏,适用于葡萄酒中非法添加合成色素的检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了11种目标物质。试验结果表明:11种荧光增白剂检出限在0.2 mg/kg~14 mg/kg之间,定量低限在1.0 mg/kg~70 mg/kg之间,在0.01μg/m L~70μg/m L范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.999 0),方法的平均回收率在83.23%~101.51%之间。认为:该方法简单快速,稳定准确,灵敏度高,可适合于大批量检测纺织品样品。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

高效液相色谱法测定粮食中苯并芘残留的研究

建立了粮食中苯并芘残留的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱,流动相为甲醇 水(95∶5),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长410nm,柱温35℃,进样量5μL.方法的检出限0.5μg/kg,线性范围0～1000 ng/mL,加标回收率83.3%～88.3%,相对标准偏差为1.86%(n=5).该法具有样品预处理简单,毒性小,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于粮食样品的直接测定.     

HPLC-梯度洗脱测定保健食品中吡啶甲酸铬

建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,2个浓度平均加标回收率分别为92.90%、96.19%。本方法对保健食品中吡啶甲酸铬具有较好的分离效果和精密度,梯度洗脱缩短了样品检验时间,适用于保健食品中吡啶甲酸铬的定量检测。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定山楂中的有机酸

研究采用基质固相分散处理、高效液相色谱法测定山楂中的有机酸.以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/L NaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0ml/min,柱温25℃,检测波长210nm.方法回收率为94%～98%;相对标准偏差为2.1%～3.0%;检出限为100～200μg/L.色谱分离时间不超过3.0min.并用于实际样品中有机酸分析,结果令人满意.     

HPLC法检测细胞培养上清液中前列腺素E2的含量

建立了检测巨噬细胞培养上清液前列腺素E2(PGE2)含量的高效液相色谱法,为检测体外细胞培养液PGE2提供快速定量的方法。色谱条件为:Ultimate XB-C18反相柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(60∶40,v/v)作为流动相;流量为1mL/min;检测波长为196nm。结果表明:该方法标准曲线良好,线性范围为0.5625～90μg/mL,相关系数为R2=0.999,出峰时间为3.988min,最低检测限为0.1448μg/mL,平均回收率为100.71%。本方法简单快速,适用于样品数目较多的PGE2的快速定量检测。