利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。     

ICP-MS/ICP-AES法测定姜黄中的无机元素

文章以姜黄为原料,用ICP-MS法测定Li,B,Mg,Al,P,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Ba,Cd,Pb,以ICP-AES 法测定Ca、Mn,方法的准确度经用两个国家一级标准物质GBW 10015、GBW 10020对比分析,证实具有良好的准确度,精密度试验显示RSD在0.5%～7.1%之间,结果显示本法的准确度和精密度,完全可以满足姜黄样品中无机元素测定要求.     

ICP-MS测定几种不同地域黄酒中的无机元素

建立了一种快速消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定黄酒中无机元素的方法。本方法检出限低、线性范围宽,线性相关系数均大于0.999,各元素的回收率在96.9%～113%之间,相对标准偏差（RSD）低于4%,简便、可靠,准确度和精密度高。使用本方法对3个不同地域的9种黄酒样品中20种元素进行定量分析,发现不同地域酒样部分无机元素间存在显著差异。     

ICP-MS法同时测定进口饮料中21种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定进口饮品中镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共21种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以钪、锗、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明,该方法加标回收率(n=6)在84.6%~106.6%之间,选择国家一级标准物质豆角(GBW10021)、胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.2%之间。试验对6种进口韩国饮料中上述21种元素进行了测定,铅、镉、砷、锡等有害元素含量均低于国家标准。该法适合于饮料中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定沙棘果中26种无机元素

该试验旨在建立电感耦合等离子体质谱法测定沙棘中钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、磷(P)、钾(K)、钙(Ca)、铬(Cr)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、铍(Be)、硼(B)、钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、钼(Mo)、银(Ag)、钡(Ba)、钛(Ti)和钍(Th) 26种无机元素含量。样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法对5个沙棘样品进行分析。结果表明,在1.0～100.0μg/L范围内各元素呈现良好的线性关系(r>0.999),检出限在0.001～1 mg/kg之间,加标回收率在86.9%～97.1%之间,相对标准偏差小于4.35%。国家标准物质胡萝卜(GBW 10047)测定结果在标准认定值范围内。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于沙棘果样品中26种无机元素含量的快速测定。     

不同产地芸豆中矿物元素的因子分析与聚类分析

目的：探讨矿物元素指纹分析技术对芸豆产地溯源的可行性。方法：利用电感耦合等离子体质谱法测定不同产地芸豆中20 种矿物元素的含量,并对数据进行因子分析和聚类分析。结果：因子分析结果表明,总方差的50%以上的贡献来自前2 个因子,所对应Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、As、Sr、Y、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd和Ca是芸豆的特征矿物元素。聚类分析结果表明,依安芸豆和拜泉芸豆各属一类。结论：矿物元素指纹图谱技术可用于判别芸豆产地来源。     

ICP-MS法同时测定辣木籽中22种无机元素及主成分分析和聚类分析

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定辣木籽中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 22种无机元素,确定辣木籽中无机元素的含量及其分布特征.方法:采集红河州元阳、红河州红河、红河州开远、楚雄州元谋、德宏州芒市、...     

ICP-MS法测定白酒中Mn和毒理性元素的研究

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定白酒中Mn和9个毒理性元素含量的分析方法。白酒采用硝酸酸化并加入低浓度盐酸后测定了其中的Be、Cr、Mn、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等元素,盐酸的加入有效地改善了样品溶液中元素的长时间稳定性,尤其是元素Hg和Sn。应用八极杆碰撞/反应池（ORS）技术有效地消除了盐酸的使用所带入的氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配并通过加入内标溶液有效地补偿样品传输的影响以及溶剂蒸发速率的差异,消除了基体所产生的影响。在选定的工作条件下,方法的线性关系良好,各元素的检出限为0.13¹2.15 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）在0.75%³.48%之间,样品的加标回收率为93.80%¹10.00%。该方法具有操作简单、快速、结果准确等特点,可用于白酒的质量控制和安全评价。      

电感耦合等离子体质谱法测定东北山野菜中18 种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定7 种山野菜中Pb、Cd、As、Hg、Cr、Al、Na、Ca、Mg、P、K、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sb、Se共18 种无机元素含量的分析方法。样品经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。测定质量浓度在0～5 000.0 μg/L范围内,各元素的质量浓度与仪器响应值之间线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;18 种待测元素的检出限为0.51～23.00 ng/g,利用标准参考物质（GBW10015,波菜）验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,本方法可快速、灵敏、准确地测定山野菜中18 种无机元素含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%¹13.0%之间,RSD在0.55%⁴.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量（mg/kg）分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量（mg/kg）分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%~113.0%之间,RSD在0.55%~4.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量(mg/kg)分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量(mg/kg)分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海菜中13种无机元素

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定海菜中13种元素含量的方法。通过单因素试验优选海菜快速石墨消解最佳条件,以~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,用ICP-MS同时测定海菜中13种元素。海菜快速石墨消解最佳条件为,HNO_32.0 mL,H_2O_21.0 mL,温度120℃,时间20 min。Na、Mg、K、Ca在0～10 mg/L,Mn、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb在0～0.3 mg/L线性良好,相关系数均≥0.999 5。13种元素的检出限为0.000 6～0.670 1 mg/kg,定量限为0.002 0～2.233 8 mg/kg,相对标准偏差为0.34%～5.31%,回收率为87.6%～108.5%。采用该法处理国家标准物质螺旋藻(GBW10025),测定结果在参考值范围内。该法简单、快速、准确、可靠,可用于植物样品中多元素分析的样品前处理和测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定出口蔬菜中15种无机元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定出口蔬菜中Mg、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Tb、Hg和Pb共15种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Rh、In、Ir作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0⁵0 mg·kg-1范围内,各元素呈现良好的线性关系,r≥0.9995;检出限为0.003³7.21μg·kg-1。选择国家标准物质豆角（GBW10021）、芹菜（GBW10048）和大葱（GBW10049）验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差（n=6）在1.4%¹9.4%之间。应用该方法测定了连云港蔬菜基地10种出口蔬菜,结果发现As、Cd、Pb、Cr、Hg含量均符合国内外相关标准中的限量要求。样品的测定结果为掌握连云港出口蔬菜中各种元素的含量水平,指导基地蔬菜的种植与出口提供了理论依据。      

ICP-MS法测定不同产地山茱萸中无机元素的含量

建立山茱萸药材中无机元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分析方法,并对不同产地山茱萸药材中无机元素进行分析比较。用微波消解法对样品进行消解处理,采用ICP-MS法测定不同产地山茱萸药材中22种无机元素的含量,并用SPSS20.0对其含量进行方差分析。结果显示,山茱萸药材中K、Ca、Mg、P、Na、Fe、Al、Zn、Cr、Mn、Ba、Sr等元素含量丰富,其中,浙江省临安县样品Na、Mg、Ca、Zn、Ba元素含量最高,陕西佛坪K、Al元素含量最高,河南南召Fe元素含量最高,河南西峡Sr元素含量最高;As、Cu、Cd、Hg、Pb等重金属均符合限量标准;方差分析表明陕西省佛坪产地山茱萸样品中大多数元素与浙江临安产地样品有显著性差异,而与河南省各产地样品中大部分无机元素均无显著性差异,并且河南省西峡、栾川、南召各产地中无机元素基本无显著性差异。     

基于ICP-AES的不同产地干姜无机元素分析与评价

建立了一种基于电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)的分析方法,对山东、云南、四川、贵州四个产地的干姜中无机元素进行分析与评价。采用湿法消解处理干姜样品,并对28批干姜样品中的32种无机元素的含量进行检测,将无机元素含量数据导入SIMCA-P 14.0软件,进行聚类分析与主成分分析,将去皮与不去皮的干姜样品中重金属元素进行比较。结果发现:干姜中富含K(22587.83~92248.51 mg/kg)、P(1778.29~4449.33 mg/kg)、Mg(1848.98~4293.83 mg/kg)、Na(39.72~1216.93 mg/kg),还含有微量元素Mn(79.16~3864.6 mg/kg)、Fe(27.84~960.26 mg/kg)、Zn(14.3~55.45 mg/kg),而重金属元素Pb(0.21~1.93 mg/kg)、As(<1.01 mg/kg)、Cu(2.40~7.96 mg/kg)含量较低,Cd(0.02~0.50 mg/kg)和Hg(<6.19 mg/kg)含量较高。主成分分析与聚类分析发现:四川、云南、贵州产干姜在无机元素的组成上较为相似,与山东产干姜差异较大。干姜在经过去皮处理之后,各重金属元素含量显著降低。本研究分析了不同产地干姜中无机元素的组成差异,通过去皮处理的干姜,安全性得到提高,为干姜的产地加工提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱测定茎瘤芥(榨菜)中无机元素的研究

采用微波消解法处理茎瘤芥样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb共16种无机元素含量的分析方法。采用碰撞反应池(CRC)技术消除了多原子离子质谱干扰,以Rh为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移,研究了不同碰撞/反应气流速对待测元素预估检测限(EDL)的影响。16种待测元素的检出限为0.006~0.20μg/L,利用标准参考物质(GBW10049,大葱)验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,方法可快速、灵敏、准确地测定茎瘤芥中16种无机元素含量。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

不同产地桃胶无机元素的ICP-MS分析与评价

目的:建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定桃胶中20种无机元素的方法,并进行主成分分析,比较不同产地间桃胶无机元素的差异。方法:采用湿法消解,ICP-MS测定10个产地桃胶的20种无机元素含量,并对其进行主成分分析及评价。结果:方法学考察表明,精密度、重复性、稳定性的RSD值分别为0.4%~2.6%、0.4%~6.2%、0.5%~3.6%,样品在3 h内稳定性良好。各元素回收率在88.7%~107.8%之间,RSD为0.9%~3.7%,表明方法具有可靠性;10个产地桃胶的无机元素种类基本相似,K含量最高,其次为Mg,而K、P、Sr、Ba四种元素产地差异较大,10个产地重金属元素含量均低于限定标准。相关性分析表明,28对元素有相关性,其中4对元素呈极显著正相关(P<0.01),24对元素呈显著正相关(P<0.05)。经主成分分析,前4个主成分因子累积方差贡献率为85.757%,可作为综合评价标准,V、Li、Ge、Sr、P、Mg、Fe、Mn、Co、K为桃胶的特征元素,最终得出福建屏南、浙江苍南、江苏无锡三个产地桃胶的综合得分较高。结论:电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法分析速度快、灵敏度高,可用于桃胶中无机元素的含量测定,并为桃胶的质量控制与安全评价提供了参考依据。     

六类蒸馏酒中16种无机元素的测定及主成分分析

利用微波消解法对六类蒸馏酒样品进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对六类蒸馏酒中16种无机元素含量进行测定,研究不同类型蒸馏酒无机元素的分布规律并探讨酒样之间元素差异化原因。结果表明,16种无机元素的检出限为0.009～0.585μg/L,加标回收率为87.70%～109.60%,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）≤5.76%,符合样品检测分析要求。不同类型的蒸馏酒样品中,Mn、Ni、Pb、Cu、Fe、Cr元素含量均低于现有相应限量标准,Na或K平均含量在不同酒样中的占比最大,Al、K、Ca、Fe、Li、B、Ti、Cr、Mn、Cu、Sr、Ba、Pb、Ni元素含量在不同类型酒样中具有显著性差异（P<0.05）。KOM检验和Bartlett球体检验表明,该研究数据适合因子分析法,Li、Ni、B和Mn为六类蒸馏酒中的特征元素。