过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

对过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度来源进行了分析,并评定了测定过程中的主要不确定度分量,包括样品测量重复性,硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,铬的摩尔质量,滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积,样品称量和溶液的分取比引入的不确定度.计算出合成标准不确定度乘以95％置信概率下的扩展因子获得测量结果的扩展不确定度.评...     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

白酒中总酯测定的不确定度评定

按国家标准GB/T 10345—2007[1],采用容量法测定白酒中总酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品总酯测量结果的不确定度来源主要有硫酸标准滴定溶液的浓度、样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积、吸取样品的体积和测量结果重复性等引入的不确定度,经计算得总酯的合成不确定度为uc（X）=0.0319 g/L,测量结果及不确定度表示：X=（4.42±0.06）g/L,k=2。     

EDTA标准滴定溶液不确定度评定

对0.1mol/LEDTA标准滴定溶液的标定过程引起的不确定度进行了评定,分析了EDTA标准溶液标定的不确定度主要来源。结果表明不确定度主要来源于消耗EDTA标准滴定溶液的体积产生的不确定度,其次是基准氧化锌纯度引起的质量分数的数值产生的相对标准不确定度。当配制0.1 mol/L EDTA时,由不确定度分量评定得到其扩展不确定度为0.005%。     

小麦淀粉的测定及不确定度评价

结合《ZBX66027-87粗淀粉测定》与《QJ/GJ 04.08-2015酒醅分析方法》测定小麦的淀粉。采用酸水解法测定小麦中淀粉的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品淀粉测量结果的不确定度来源主要有原料的质量、吸取待测样品的体积、空白试验消耗葡萄糖滴定溶液的体积、样品消耗葡萄糖滴定溶液的体积等引入的不确定度,经计算得小麦淀粉的合成不确定度为Uc(X)=1.58%,测量结果及不确定度表示为:X=(74.35%±1.58%),k=2。     

指示剂法测量白酒中总酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB/T 10345—2007白酒分析方法,采用指示剂法对白酒总酯进行了测定,对整个测定过程进行了不确定度的评定,评定过程中的不确定度分量主要来源于测量的重复性、取样体积、滴定体积以及数据的修约。经评定,白酒中总酯的不确定度结果为X=2.22(1±1.0%)g/L,k=2。不确定度贡献为:测量重复性13.5%、取样体积4.7%、滴定体积33.0%、乙酸乙酯摩尔质量44.7%、标准滴定溶液浓度4.2%。     

工业用合成盐酸中总酸度测定结果的不确定度评定

建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的评定方法。主要参考GB/T 320—2006《工业用合成盐酸》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的数学模型,并对不确定度的各种来源进行分析和评定。通过分析可知,工业用合成盐酸中总酸度的不确定度来源主要有5个方面：重复性实验、标准滴定溶液体积、标准滴定溶液浓度、氯化氢摩尔质量、样品质量。最终得出此次总酸度测定结果为（35.44±0.04）%,k=2。不确定度贡献率最大的是标准滴定溶液浓度,达到49.50%;其次为标准滴定溶液体积和重复性实验,分别为33.66%和11.88%。     

馥郁香糖化酒醅还原糖的测定及不确定度评价

参照DB34/T 2264-2014《固态发酵酒醅分析方法》以及GB5009.7-2016《食品安全国家标准食品中还原糖的测定》中还原糖的测定方法,测定馥郁香糖化酒醅的还原糖。采用葡萄糖标准溶液反滴定还原糖测定方法,让试液与斐林试液作用完全后,用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜,由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响馥郁香糖化酒醅还原糖的测定来源主要有样品重复测定、吸取待测样品的体积、空白试验消耗葡萄糖滴定溶液的体积、样品消耗葡萄糖滴定溶液的体积、量筒量取浸泡试样的蒸馏水体积引入的不确定度,经计算得馥郁香糖化酒醅的还原糖的合成不确定度为Uc(X)=0.126%,测量结果及不确定度表示:X=(3.74%±0.126%),k=2。     

赤砂糖中二氧化硫含量测定的不确定度分析

采用GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中蒸馏法对赤砂糖中二氧化硫进行测定,分析该方法不确定度来源,对不确定度各个分量进行评估.结果表明,测定赤砂糖中二氧化硫含量不确定度的主要来源为标准滴定溶液消耗的体积和重复性测量,当二氧化硫含量为0.053 g/kg时,扩展不确定度为0.0034 ...     

食品添加剂碳酸钙产品中钙含量测定的不确定度评定

参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对食品添加剂碳酸钙中钙含量的测定进行不确定度评定。本文设计了11次平行测定,测定结果钙含量平均值为39.54%。根据测量函数关系,确定测量不确定度分量分别是测量重复性的不确定度分量、滴定体积的不确定度分量和试样的质量测量的不确定度分量等八个不确定度分量。根据各分量的相对标准不确定度计算合成标准不确定度,再计算出扩展不确定度U=0.22%,得出测量不确定度报告:w=(39.54±0.22)%,k=2。由各分量的相对标准不确定可知,对不确定贡献最大分量是标准溶液消耗体积的不确定度分量,其次是标准溶液的不确定度分量。     

酸碱指示剂滴定法测定白酒中总酸含量的不确定度评定

通过采用国家标准GB 12456—2021中的第一法对白酒总酸进行了测定,并对该检测结果的不确定度进行了评定.经评定,该检测过程中的不确定度来源主要有测量的重复性、标准滴定溶液浓度、滴定体积、稀释倍数、取样体积以及换算系数,白酒中总酸的检测不确定度结果为(0.88±0.01)g/L,k=2.不确定度贡献率为:测量重复性...     

硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定

目的 对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。方法 按照测量不确定度评定的通用规则, 建立了数学模型, 分析了方法中的不确定度分量及其来源, 计算了各分量的不确定度, 最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 扩展不确定度为0.10%, K=2。结论 标准溶液产生的相对标准不确定度及用硫酸锌溶液滴定产生的不确定度是硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的主要影响因素。     

电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

按照GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,使用自动电位滴定仪测定白酒中的总酸含量。建立电位滴定法测定白酒中总酸含量的数学模型,对模型中的各参数进行不确定度来源分析,分别进行不确定度A类评定和不确定度B类评定,然后将各不确定度分量进行合成,到白酒中总酸含量的不确定度。结果:白酒中总酸含量测定结果的合成不确定度为0.0018g/L。样品中总酸测量值为0.3838g/L,其扩展不确定度为0.0036g/L(k=2),测量结果可表示为(0.384±0.0036)g/L。滴定消耗标准溶液体积不确定度分量的影响最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误差、自动电位滴定仪终点识别的误差。在检验过程中,可以通过相关控制措施例如定期对电位滴定仪进行检定来减少不确定度。     

电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定

目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。     

标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定

目的对实验室自配氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值进行不确定度评定，建立不确定度评定程序和方法。方法依据GB／T601--2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》建立数学模型，合成不确定度。结果找出了影响氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值的主要因素，归纳并提出了不确定度分量的主要来源，建立了用工作基准试剂标定标准滴定溶液浓度的不确定度评定程序和方法。结论评定程序和方法符合规范要求，适用于日常同类型实验不确定度评定。     

鸡精调味料中谷氨酸钠测定的不确定度分析

目的分析测定鸡精中谷氨酸钠的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用标准SB/T10371-2003《鸡精调味料》中规定方法进行谷氨酸钠的测定。结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成。结果不确定度主要来源有标准溶液、样品质量、样品溶液、重复性、滴定溶液的体积;当鸡精中谷氨酸钠的测定值为40.94 g/100 g时,扩展不确定度为0.29 g/100 g,测定结果表示为(40.94±0.29)g/100g,k=2,P=95%。结论鸡精调味料中谷氨酸钠测定的扩展不确定度为0.29 g/100 g,符合标准要求。     

白酒中总酸含量测量过程不确定度评定

对白酒中总酸测量过程不确定度进行研究,包括不确定度各分量的评定、合成不确定度和扩展不确定度的研究.结果表明,标定时消耗的NaOH标准溶液体积V1引入的不确定度、滴定酒样消耗NaOH标准溶液体积V2引入的不确定度、酒样体积V0引入的不确定度、天平称量质量mKHP引入的不确定度、邻苯二甲酸氢钾纯度PKHP引入的不确定度、测量重复性不确定度评定是不确定度来源的主要影响因素;MKHP、MHAC引入的不确定度很小,mKHP、PKHP引入的不确定度也较小.(孙悟)     

滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度评定

目的评定滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度。方法建立饼干中油脂过氧化值测定不确定度的数学模型,采用滴定法测定饼干中油脂的过氧化值,分析该方法测量不确定度的主要来源并对其进行评定,确定不确定度的分量,合成标准不确定度。结果当样品的过氧化值为0.0660g/100g,其扩展不确定度为0.0011 g/100 g (k=2),结果表示为(0.0660±0.0011)g/100 g (k=2)。结论影响最终测量不确定度主要来自于样品重复测定过程、样品称样量和滴定体积。     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:赭曲霉毒素A测量结果的不确定度主要来自样品不均匀性、浓度、体积、称量、提取效率,重复性6个因素,其中浓度因素引入的不确定度分量贡献最大,其次是体积因素,而由试样称量因素引入的不确定度分量最小。高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A的含量为4.48μg/kg时,其扩展不确定度为0.41μg/kg,k=2。