高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定

为满足对浓香型白酒中己酸含量准确测定的需求,建立了高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中己酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中己酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品制备（取样量及定容体积）、标准物质（纯度98.55%,不确定度0.44%）、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度合成得到。结果表明,标准溶液配制是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.020 8和0.018 4。本实验中浓香型白酒中己酸含量的测定结果可表示为（2.72±0.18）g/L,k=2。     

离子色谱测定窖泥中4种有机酸的不确定度评定

为建立离子色谱法（IC）测定窖泥中乳酸、乙酸、丁酸和己酸4种有机酸含量不确定度的评定方法,通过参考JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06—2006《化学分析中不确定度的评估指南》中基本流程,建立模型、量化分量、合成标准不 确定度,得到乳酸、乙酸、丁酸和己酸4种有机酸的扩展不确定度,分别为42 mg/100 g、32 mg/100 g、16 mg/100 g、42 mg/100 g。 影响乳酸 和己酸不确定度的主要因素是重复性和水分含量,而影响乙酸和丁酸不确定度的主要因素是重复性、水分含量和标准曲线。 该研究 结果为窖泥中有机酸的进一步研究提供基础技术支撑。     

离子色谱法测量浓香型白酒己酸含量不确定度的评估

根据国家标准《浓香型白酒》报批稿中离子色谱法(第二法),对浓香型白酒中己酸含量进行检测,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,根据计算公式分析不确定度来源和不确定度来源因果图,其中体积不确定度和样品重复测定的不确定度是总不确定度的主要分量,分别占总不确定度的42%和40%,标准品称量不确定度占总不确定度的0.16%,加标回收率占总不确定度的7%,标准物质纯度占4%,离子色谱产生的不确定度占2%,分析各个不确定度分量以提高浓香型白酒中己酸检测结果的针对性与严密性,结果表明,当白酒己酸含量为0.54 g/L时,扩展不确定度为:0.015 g/L(k=2,置信水平95%)。     

准确测定己酸菌液中己酸含量的方法

在生产实践中发现，使用721型分光光度计——比色法测定己酸菌液中己酸含量的方法不够准确。通过采用不同方法测定对比，确定了通过蒸馏己酸菌液，然后用色谱法测定其中己酸的含量的方法。该法分析准确度高，避免了比色法的误差。(陶然)     

火焰原子吸收法测定配合饲料中铜的不确定度分析

对原子吸收法测定配合饲料中铜含量测量结果不确定度进行评定,确保检测结果准确可靠。根据JJF1059.1—2012技术规范的要求和GB/T 13885—2003中铜含量的测定原理,建立了分析过程的数学模型,对配合饲料中铜含量的结果进行了不确定度分析。结果表明:影响配合饲料中铜含量测定结果不确定度的主要来源包括饲料前处理过程的不确定度、标准溶液的不确定度、工作曲线方程的不确定度和重复测定饲料的不确定度等方面。     

气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度。方法 采用气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素的含量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的有关规定, 建立数学模型, 分析影响大蒜素含量的不确定度因素, 量化各个不确定度分量, 合成不确定度。结果 气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制、样品重复测定和溶液的稀释; 测定结果合成不确定度为0.009%, 扩展不确定度为0.018%, 大蒜素含量测定结果为(1.356±0.018)%, k=2。结论 建立的不确定度评定方法适合气相色谱方法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量不确定度分析, 为评价测定方法以及检测结果的准确性提供可靠性依据。     

离子选择电极法测定预混合饲料中氟的不确定度评定

对离子选择电极法测定预混合饲料中氟含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率、重复测定等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测定结果的相对不确定度。结果表明,重复测定、标准溶液和最小二乘法线性拟合曲线引入的不确定度对总不确定度贡献率最大,是影响该方法不确定度的主要因素,为采用该方法测定预混合饲料中氟含量的质量控制提供了理论依据。     

饮料中日落黄含量测定的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量进行不确定度评定。方法分析日落黄含量测定过程中的样品称量等各种不确定因素,分析实验过程中各种不确定度的来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当日落黄含量为32 mg/kg时,其扩展不确定度为2.8 mg/kg(k=2)。由各不确定度分量的计算结果可知,日落黄标准溶液的配制过程对实验结果的不确定度影响最大。结论通过对测定过程的不确定度评定,可以把握不确定度的主要来源,为饮料中日落黄含量的测定提供理论依据,提高测定的精准度。     

羽绒中水分测定结果不确定度的评定

依据EN 1661—2001《羽毛羽绒检验方法水分含量测定》对羽绒中水分含量的测量不确定度进行了分析和评定,建立了烘干法测定羽绒水分的数学模型,并量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,烘干法测定羽绒中水分含量,其不确定度主要来源于重复测定,其次是仪器的准确性引入的测量不确定度。     

糕点中脂肪含量测定的不确定度评定

根据JJF 1059--1999<测定不确定度的评定与表示>和GB/T 5009.6--2003<食品中脂肪的测定>原理,对糕点中脂肪含量的不确定度进行评定,建立不确定度的数字模型,系统分析并计算出食品脂肪含量测定全过程中的各分量值结果标准不确定度及扩展不确定度,建立一种简便、适用的脂肪含量测量不确定度的测定方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度评定

目的：对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定蒙脱石中有害元素铅（Pb）和砷（As）含量的不确定度进行评定。方法：采用硝酸回流提取—电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中Pb和As的含量。通过分析测定流程,找出不确定度的来源,并计算各不确定度分量和合成不确定度、扩展不确定度。结果：ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的扩展不确定度为Pb 0.109mg?Kg-1,As 0.020mg?Kg-1。结论：建立的方法科学合理,为正确评定ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度、合理使用测定数据提供了重要参考。     

高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定

讨论了高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定,着重阐述了测定过程中不确定度分量的来源及合成表示,分析了各个不确定度分量对总不确定度的贡献,定量袁征了含量测量结果的可信程度。     

HPLC测定浓香型白酒中丁酸的结果不确定度评定

为准确测定浓香型白酒中丁酸的含量,建立了HPLC测定白酒中丁酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中丁酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品前处理、丁酸样品纯度、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度分量合成得到。标准曲线拟合是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准溶液配制,其相对标准不确定度分别为0.0306和0.0157。本实验中浓香型白酒中丁酸含量的测定结果可表示为（436±32）mg/L,k=2。     

连续流动注射法同时测定矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度评定

目的评定连续流动注射法同时测定饮用天然矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度。方法利用全自动流动注射分析仪的双通道模式,将样品在各自通道经在线蒸馏、分离、显色,实现矿泉水中挥发酚和氰化物的同时测定。再依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测定过程的不确定度建立模型、分析来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度并得到扩展不确定度。结果矿泉水中挥发酚含量为49.6μg/L时,扩展不确定度为1.4μg/L-k=2);氰化物含量为52.2μg/L时,扩展不确定度为0.9μg/L-k=2)。结论测定挥发酚含量的不确定度主要来自于标准物质本身和样品测量重复性,测定氰化物含量的不确定度主要来自于标准物质本身和标准曲线的拟合。     

气相色谱法测定菜粕异硫氰酸酯不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定菜粕中的异硫氰酸酯含量的测量不确定度进行了评定。建立测量模型,分析确定菜粕中异硫氰酸酯含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当菜粕的丙烯基异硫氰酸酯含量为99.2 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.2、4.4 mg/kg。结果表明,校正因子测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品重复测定、回收试验和添加内标溶液带来的不确定度分量也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用该方法测定菜籽饼粕中异硫氰酸酯含量的质量控制提供了理论依据。     

不同东北黑木耳中硒含量测量的不确定度评估比较

根据《化学分析中不确定度的评估指南》的要求和方法,对氢化物原子荧光光谱法测定不同东北黑木耳中硒含量的不确定度进行了评估与比较,建立了数学模型,分析了测定过程中产生不确定度来源,对产生不确定度较大的因素分析与探讨。结果表明硒含量较低的普通黑木耳测定过程中曲线拟合、方法的回收率及重复性是产生测定结果不确定度的主要因素,含量较高的富硒黑木耳方法的回收率是引起不确定度的最大因素,重复性、标准曲线配制及拟合曲线有一定不确定度贡献。该方法中试样制备产生的不确定度非常小,对测定结果影响不大,可以忽略不计。测定结果分别为:(0.105±0.01361)、(4.355±0.3674)mg/kg,(k=2)。     

高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定橙汁饮料中果糖的含量,建立数学模型,对检测过程中可能引入不确定度的因素包括样品的处理、标准溶液配制、标准曲线拟合及样品的重复测定进行分析及评定,最终合成橙汁中果糖含量测定结果的不确定度。结果橙汁中果糖含量测定结果是33.5 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.88 g/kg (k=2)。结论不确定度的主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合。     

高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium,EDTA-2Na)含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量。通过建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度。结果面粉中乙二胺四乙酸二钠含量测定的不确定度主要由乙二胺四乙酸二钠标准工作曲线拟合的不确定度所引起,通过分析各分量不确定度发现标准曲线拟合所导致的不确定度较高的主要原因是由于选取的标准溶液浓度范围过宽,样品测量值与标准溶液浓度平均值相差较远。经计算,乙二胺四乙酸二钠含量测定的合成不确定度为2.37%,扩展不确定度为4.74%,测量结果表示为(760.98±36.07)mg/kg,k=2。结论建立的不确定度评定方法适合高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量,及评估测定过程产生的不确定度,以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型,分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高,重复性好,建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。     

乳粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

通过建立数学模型,分析乳粉中蛋白质含量测定的不确定度及其影响因素.同时对各分量标准不确定度也进行了分析和计算,得出了样品消耗HCI标准溶液引入的标准不确定度、空白消耗HCI标准溶液引入的标准不确定度以及试验重复测量导致的标准不确定度是不确定度来源的最主要影响因素.最终通过合成和扩展得出了乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(21.7±0.15)%.