电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝硅活塞合金中镧铈镨钕钇

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟赶氟避免生成氟化稀土沉淀,选择La 333.749nm、Ce 456.236nm、Pr 417.939nm、Nd 406.109nm及Y 371.030nm作为分析线,扣除背景点消除基体干扰,运用干扰系数法克服谱线间干扰,通过基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅活塞合金中镧、铈、镨、钕和钇。结果表明:镧、铈的测定范围在0.01%~2.00%,镨、钕、钇的测定范围在0.005%~2.00%,校准曲线线性相关系数不小于0.9998。方法中各元素检出限为0.0003%~0.0018%。实验方法用于测定稀土铝合金合成试样中镧、铈、镨、钕和钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.50%~2.4%之间,加标回收率在94%~105%之间。实验方法用于含有稀土的铝合金标准样品中镧、铈、镨、钕和钇的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值相吻合,测定的稀土总量RE与认定值也相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土

镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金主要用作钕铁硼永磁材料或钢铁材料的稀土添加剂，而快速准确测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸-过氧化氢溶解样品，选择La 492.098 nm、Ce 447.124 nm为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土的分析方法。讨论了基体浓度、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明，当铁质量浓度不大于0.2 mg/mL和镧(铈)质量浓度不大于20μg/mL时，基体效应可以忽略。样品中共存稀土元素和钙、镁、铝、锰、镍、硅、硫、磷等非稀土元素对稀土测定的影响可以忽略。镧、铈质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系，校准曲线线性相关系数均为0.999 9。按照实验方法测定镧铁合金样品中镧，铈铁合金样品中铈，镧铈铁合金样品中镧、铈，结果的相对标准偏差为(RSD,n=11)均小于3%。按照实验方法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金内控样品的主量稀土含量，结果与草酸盐重量法测定结果一致。     

四种酸体系溶样法对电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中16种金属元素的影响

敞开酸溶消解方法是测定水系沉积物中金属元素最常用的前处理方法之一,消解时使用不同的酸体系对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定有较大的影响。以水系沉积物标准样品为研究对象,采用5 mL硝酸-5 mL氢氟酸、5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL盐酸、5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢、5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL高氯酸4种酸体系对样品进行溶解,考察了其对ICP-MS测定16种金属元素(Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Mo、Cd、Cs、Ba、W、Pb、Bi)结果的影响,并对测定数据进行显著性分析。研究表明:以5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢为消解介质,16种待测元素的回收率均在75%～120%之内;消解水系沉积物的样品时,在5 mL硝酸-5 mL氢氟酸体系中加上氧化性强的物质可以提高消解效果。考虑到高氯酸中的Cl元素会影响Cr的测定,实验最终选择硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸体系进行消解。试验还考察了称样量对测定结果的影响,并也对测定数据进行了显著性分析,最终选择称样量为100 mg。在确定的实验条件下对水系沉积物标准物质中16种金属元素进行测定,所得结果与认定值的对数差(ΔlgC)均小于0.13,满足标准DZ/T 0130.5—2006的要求,Bi(认定值为0.03～0.42 μg/g)、Ba(认定值为113～681 μg/g)、Cd(认定值为0.11～1.38 μg/g)和Pb(认定值为23～102 μg/g)的相对标准偏差(RSD,n=6)在4.7%～53.0%之间,其他元素的RSD(n=6)均在4.0%～20.5%之间     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钼中镧和钇

氧化钼掺杂稀土元素改性是近年来的研究热点,目前尚没有针对氧化钼中稀土元素分析的国家标准方法。实验采用硝酸-过氧化氢溶解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化钼样品中镧和钇。实验研究了样品溶液中钼基体和试液介质酸度的影响,结果表明:高浓度的钼对镧和钇的测定产生基体效应,而氧化钼质量浓度小于2 mg/mL时对镧和钇的测定几乎没有影响;介质中硝酸酸度不影响样品中镧、钇的测定。按照实验方法测定含镧量不同的4个样品中镧,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.95%～3.2%,回收率为97%～98%;按照实验方法测定含钇量不同的4个样品中钇,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为4.3%～5.5%,回收率为101%～103%;镧和钇的测定值与参考值相吻合。     

高碘酸盐光度法测定磷铁中锰

采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰。实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响。结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计。方法的检出限为0.003%。对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%～2.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析高炉煤粉助燃剂中镧铈钾钠铝铁

提出了一种简便和快速测定高炉煤粉助燃剂中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,选择408.672 nm、418.660 nm、766.491 nm、589.592 nm、167.078 nm和275.573 nm波长的光谱线分别作为La 、Ce、 K、 Na、 Al 和Fe的分析线,以离峰单背景扣除和基体匹配的方法消除光谱干扰。校准曲线的线性范围分别为0.002%～1.0%(La、Ce),0.005%～1.0%(K、Na), 0.005%～5.0%(Al、Fe)。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.004 μg/mL(La、Ce)和0.01 μg/mL(K、Na、Al、Fe)。方法用于高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝、铁的测定,结果同其它检测方法的结果相一致,相对标准偏差在0.23%～8.6%范围内。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。     

沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土钨电极中镧铈钇

准确测定稀土钨电极中稀土元素的含量,对于研究产品理化性能、把控产品质量、推动产品性能升级等具有积极意义。实验采用3.0mL氢氟酸-2.0mL硝酸溶解样品,经高氯酸冒烟,将大部分基体以钨酸(H₂WO₄)形式析出,加快反应速度的同时避免了基体对稀土元素测定的干扰。选择La 333.7nm、Ce 418.6nm、Y 360.0nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土钨电极中镧、铈、钇配分含量。校准曲线线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.003%~0.006%。按照实验方法测定稀土钨电极实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.5%~3.2%,加标回收率为98%~101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁中镧和铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP～AES)测定了铸铁中镧和铈。样品用硝酸和高氯酸溶解,蒸发冒烟至近干,盐酸溶解后,在379.478 nm或408.672 nm波长下,用ICP-AES测定镧,检出限为0.022μg/mL或0.012μg/mL,测定下限为0.22 gg/mL或0.12μg/mL;在413.380 nm波长下测定铈,检出限和测定下限分别为0.010μg/mL和0.10μg/mL。测定中的基体效应用基体匹配方法消除,共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于球     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝纤维丝中钇

采用10 mL盐酸(1+1)和4 mL硝酸(1+1)混合酸溶解样品,选择Y 371.030 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝纤维丝中钇的方法。结果表明,铁基体对测定结果有影响,而合金元素铬、铝对测定结果基本无影响。使用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。钇的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=2 643.3 x+1 261,线性相关系数r=0.999 9。方法中钇的检出限为0.001 0 μg/mL。按照实验方法测定两个样品中钇含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.2%和2.5％,回收率为95％～102％。结果与使用对硝基偶氮氯膦直接光度法的测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨

选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65 L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg 285.2 nm、V 310.2 nm、Cr 283.5 nm、Fe 259.9 nm、Co 238.8 nm、Cu 213.5 nm、Mn 257.6 nm、Mo 202.0 nm、W 207.9 nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3～0.005 7 μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%～13.6%,加标回收率为93%～110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。     

Combination of on-line preconcentration by di(2-ethylhexyl) phosphoric acid resin in the presence of complexing agent with microwave plasma-atomic emission spectrometry for the determination of rare earths

The adsorption of rare earths, lanthanum, cerium, neodymium, and yttrium by di(2-ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA) resin in the presence of a complexing agent, EDTA, was investigated. Flow injection was selected as the injecting method. Various parameters, sample pH, sample loading time, sample flow rate, EDTA concentration, EDTA flow rate, eluent concentration, and eluent flow rate, were studied and optimized. Under the optimum conditions, the method allowed the determination of rare earths with detection limits of 1.09 μg/L (lanthanum), 3.31 μg/L (cerium), 2.05 μg/L (neodymium), and 1.25 μg/L (yttrium). High repeatabilities were obtained for all the four rare earths (RSD<5%). The proposed method was applied to the determination of the rare earths in water samples with a recovery range of 95.8%-103.3%.     

电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中16种稀土元素分量及其总量

锆钛矿中存在耐高温且硬度高的锆和钛,常规酸溶法难以将其完全分解,碱熔法处理样品时样品易粘埚。采用碳酸钠-硼酸熔融样品,以50 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,动能歧视碰撞池(KED)模式和干扰系数校正法克服了轻稀土元素氧化物或氢氧化物对重稀土元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆钛矿中16种稀土元素(钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)分量及其总量的分析方法。对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开酸溶、硝酸-氢氟酸密闭酸溶、氢氟酸微波消解、过氧化钠-氢氧化钠熔融、硼砂熔融和碳酸钠-硼酸熔融6种分解方法,结果表明,碳酸钠-硼酸熔剂对样品分解的效果最佳。采用样品稀释法控制基体质量浓度为0.20 mg/mL和内标元素校正法降低基体效应。实验表明:各稀土元素的校准曲线线性相关系数在0.999 1~1.000 0之间,方法检出限为0.000 1~0.008 4 μg/g,定量限为0.000 5~0.042 0 μg/g。采用实验方法测定与锆钛矿成分类似的锆矿石标准样品中16种稀土元素分量及总量,结果与认定值基本一致。将实验方法应用于锆钛矿实际样品的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~4.0%,加标回收率为94%~110%,符合国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006第3部分规定的加标回收率允许限90%~110%的范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法同时测定钛剂中的铝、钾、铁、钒4个元素的条件并建立了测定方法。用硫酸、盐酸和硝酸溶解样品,选择396.1 nm、766.4 nm、259.9 nm、292.4 nm波长的光谱线分别作为铝、钾、铁、钒的分析线,在选择的最佳条件下测定,基体钛、硫酸和共存元素对测定没有干扰。Al、K、Fe、V的检出限分别为0.003 0 SymbolmA@g/mL,0.001 7 SymbolmA@g/mL, 0.002 4 SymbolmA@g/mL,0.001 4 SymbolmA@g/mL。本法用于实际样品的分析,测定值与滴定法或原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。本方法能够满足铝工业添加剂——钛剂中杂质元素分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:10.0 mL硫酸(1+1),290~310 ℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL水,然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL硫酸(1+3),然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入15.0 mL盐酸(1+1),然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。     

ICP—AES法测定锌铝合金中的微量镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICP—AES）法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，La的检出限为0．0011μg／mL，Ce的检出限为0．013μg／mL，回收率97．0％～104．0％，相对标准偏差（RSD）小于1．00％。方法中La的测定范围0．001％～0．5％，Ce的测定范围0．005％～0．5％。该方法简便、快速、准确，用于锌铝合金中La、Ce的测定，结果满意。     

Combination of on-line preconcentration by di(2-ethylhexyl) phosphoric acid resin in the presence of complexing agent with microwave plasma-atomic emission spectrometry for the determination of rare earths

The adsorption of rare earths,lanthanum,cerium,neodymium,and yttri um by di(2-ethylhexyl) phosphoric acid(D2EHPA) resin in the presence of a compl exing agent,EDTA,was investigated. Flow injection was selected as the injectin g method. Various parameters,sample pH,sample loading time,sample flow rate,EDTA concentration,EDTA flow rate,eluent concentration,and eluent flow rate,were studied and optimized. Under the optimum conditions,the method allowed the determination of rare earths with detection limits of 1.09 μg/L(lanthanum),3 .31 μg/L(cerium),2.05 μg/L(neodymium),and 1.25 μg/L(yttrium) . High repea tabilities were obtained for all the four rare earths(RSD<5%) . The proposed met hod was applied to the determination of the rare earths in water samples with a recovery range of 95.8%-103.3%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后, 在5%(体积分数)硫酸介质中, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服, 基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10 μg/mL(钼)、0.20 μg/mL(钨)、0.15 μg/mL(铌)、0.10 μg/mL(锆)、0.10 μg/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符, 加标回收率在98%～104%之间, 相对标准偏差(RSD, n=11)小于6%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中钾和钠

铜精矿中钾和钠杂质含量对铜冶炼工艺有重要影响.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,在5％盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,分别以K 766.5 nm、Na 589.0 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜精矿中钾和钠的方法.在优化的实验条件下.钾和钠的质量浓度均在1.00～5.00 μg/mL...